CN113829461B - 一种阻燃透明木材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃透明木材及其制备方法，先将木材进行脱木质素处理得到脱木质素木材；然后制备与脱木质素木材折射率相匹配的透明防火涂料，将其真空浸渍于脱木质素木材中制造出具有高阻燃性能的阻燃透明木材。阻燃透明木材具有高透光率和雾度及良好的力学性能，能有效降低透明木材的火灾危险性，是一种潜在的玻璃替代品，在家具、节能建筑材料、太阳能电池、汽车及光电子领域都具有良好的应用前景。

Description

一种阻燃透明木材及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃透明木材技术领域，具体涉及一种阻燃透明木材及其制备方法。
背景技术
木材作为世界上应用最广泛的生物材料，其化学成分主要为纤维素、半纤维素和木质素。木材具有各向异性的结构特征，沿生长方向存在许多垂直通道。目前，已有大量学者针对木材独特的结构特征，对其进行化学漂白和聚合物浸渍，制得透明木材。透明木材具有良好的光学性能、隔热性能和力学性能，已经被证实是一种潜在的玻璃替代品，在家具、太阳能电池、汽车及光电子领域都具有良好的应用前景。但是，首先木材具有可燃易燃的固有缺点；其次，透明木材制备过程中浸渍的聚合物，如环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯醇等，会大大增加透明木材火灾过程中的热释放速率、总放热量和烟气释放，导致透明木材具有很高的火灾危险性。
发明内容
针对现有透明木材存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种阻燃透明木材及其制备方法，不仅可以使制得的木材的透光率高达93％，还能使木材的火灾危险性显著降低。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃透明木材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将天然木材浸泡于氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液中进行一次脱木质素处理，然后再将一次脱木质素处理后的木材浸泡于过氧化氢溶液中进行二次脱木质素处理，得到脱木质素木材；
(2)将脱木质素木材浸泡于有机溶剂中进行脱水处理，得到无水脱木质素木材；
(3)将透明防火涂料通过负压填充至无水脱木质素木材中，固化即得阻燃透明木材；
所述透明防火涂料的具体制备过程为：
a)将磷源和碳源混合加热制得磷酸酯；
b)采用埃洛石纳米管对磷酸酯进行改性得到改性磷酸酯；
c)将改性磷酸酯与聚乙二醇混合进行醚化处理得到柔性阻燃剂；
d)将柔性阻燃剂的水溶液与氨基树脂复配制得透明防火涂料。
作为优选，步骤(1)中，所述天然木材选自椴木、杉木、桦木、杨木、白蜡木和橡木中的一种；混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.5g/mL，亚硫酸钠的浓度为0.05～0.25g/mL；一次脱木质素处理的温度为100℃，时间为6～12h。
作为优选，步骤(1)中，过氧化氢溶液的质量分数为1～10wt％，二次脱木质素处理的温度为60℃，时间为6～18h。
作为优选，步骤(2)中，所述有机溶剂选自无水乙醇和丙酮中的至少一种。
作为优选，步骤(3)的a)中，磷源选自磷酸、聚磷酸胺、三氯氧磷、磷酸氯乙醇、含氯磷酸酯和多聚磷酸中的一种；碳源选自季戊四醇、淀粉、三嗪类化合物、新戊二醇和二乙醇胺中的一种；磷源和碳源的质量比为1：(0.3～0.5)，加热温度为100～120℃，时间为4～6h。
作为优选，步骤(3)的b)中，所述改性的过程为：将磷酸酯与埃洛石纳米管按照质量比为1：(0.01～0.1)混合，然后于50℃下加热30min，即得改性磷酸酯。
作为优选，步骤(3)的c)中，所述醚化处理的过程为：将改性磷酸酯与聚乙二醇按照质量比为1：(0.2～0.5)混合，先在50℃下加热1h，再升至120℃下加热4h，即得柔性阻燃剂。
作为优选，步骤(3)的d)中，柔性阻燃剂的水溶液的质量分数为40～60wt％，柔性阻燃剂的水溶液与氨基树脂的质量比为1：(1.0～1.5)。
作为优选，步骤(3)中，负压填充的过程为：将无水脱木质素木材浸入装有透明防火涂料的玻璃皿中，然后对玻璃皿进行抽真空处理，在1.0MPa真空度下维持5～30min后释放真空，让透明防火涂料在大气压下充分填充到无水脱木质素木材中。
本发明还提供了上述制备方法制得的阻燃透明木材。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明通过制备折射率与天然木材细胞壁接近的透明防火涂料，将其充分填充至无水脱木质素木材中，制得阻燃透明木材。相对于现有的透明木材，其透光率高达93％，抗拉强度和模量分别提升至154.7MPa和2.2GPa，由于透明防火涂料良好的阻燃性能，显著降低了阻燃透明木材的火灾危险性。此外，可以通过改变透明防火涂料的制备工艺参数调控阻燃透明木材的透光率和雾度，以满足不同使用场景的对采光、隐私的不同需求。
附图说明
图1为实施例3制备的阻燃透明木材实物图；
图2为实施例3制备的阻燃透明木材和原木(即杉木)透光率测试图；
图3为实施例3制备的阻燃透明木材和原木(即杉木)雾度测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1、透明防火涂料制备，包括如下步骤：
(a)将磷酸和季戊四醇以1：0.3的质量比依次加入500mL的三颈烧瓶中，在100℃下加热4h，制得磷酸酯；
(b)将磷酸酯和埃洛石纳米管以1：0.01的质量比混合，50℃下加热30min获得改性磷酸酯；
(c)将改性磷酸酯与聚乙二醇以1：0.2的质量比依次加入500mL的三颈烧瓶中，进行醚化处理，先在50℃下加热1h，再升至120℃下加热4h，制得柔性阻燃剂；
(d)将柔性阻燃剂与去离子水混合配置成质量分数为40％的柔性阻燃剂溶液，再与氨基树脂以1：1.0的质量比进行复配，制得透明防火涂料。
2、阻燃透明木材制备，包括如下步骤：
(1)先将天然木材(杉木)充分干燥，然后浸泡于0.1g/mL氢氧化钠溶液与0.05g/mL亚硫酸钠的混合水溶液中，在100℃下加热6h，进行一次脱木质素处理，然后用去离子水冲洗，除去木材中残留的化学物质；
(2)将一次脱木质素处理后的木材浸泡于质量分数为3％的过氧化氢溶液中，在60℃下加热6h，进行二次脱木质素处理，得到脱木质素木材；
(3)将脱木质素木材浸泡于无水乙醇进行脱水处理，得到无水脱木质素木材；
(4)将无水脱木质素木材放在玻璃皿中并浸入透明防火涂料中，然后对玻璃皿进行抽真空处理，在1.0MPa真空度下维持10min后释放真空，让透明防火涂料在大气压下充分填充到无水脱木质素木材中，再于30℃下固化24h，最终制得阻燃透明木材。
实施例2
1、透明防火涂料制备，包括如下步骤：
(a)将聚磷酸铵和新戊二醇以1：0.4的质量比依次加入500mL的三颈烧瓶中，在120℃下加热6h，制得磷酸酯；
(b)将磷酸酯和埃洛石纳米管以1：0.03的质量比混合，50℃下加热30min获得改性磷酸酯；
(c)将改性磷酸酯与聚乙二醇以1：0.3的质量比依次加入500mL的三颈烧瓶中，进行醚化处理，先在50℃下加热1h，再升至120℃下加热4h，制得柔性阻燃剂；
(d)将柔性阻燃剂与去离子水混合配置成质量分数为60％的柔性阻燃剂溶液，再与氨基树脂以1：1.2的质量比进行复配，制得透明防火涂料。
2、阻燃透明木材制备，包括如下步骤：
(1)先将天然木材(杉木)充分干燥，然后浸泡于0.5g/mL氢氧化钠溶液与0.25g/mL亚硫酸钠的混合水溶液中，在100℃下加热8h，进行一次脱木质素处理，然后用去离子水冲洗，除去木材中残留的化学物质；
(2)将一次脱木质素处理后的木材浸泡于质量分数为5％的过氧化氢溶液中，在60℃下加热6h，进行二次脱木质素处理，得到脱木质素木材；
(3)将脱木质素木材浸泡于丙酮进行脱水处理，得到无水脱木质素木材；
(4)将无水脱木质素木材放在玻璃皿中并浸入透明防火涂料中，然后对玻璃皿进行抽真空处理，在1.0MPa真空度下维持30min后释放真空，让透明防火涂料在大气压下充分填充到脱木质素木材中，再于50℃下固化24h，最终制得到阻燃透明木材。
实施例3
1、透明防火涂料制备，包括如下步骤：
(a)将磷酸和季戊四醇以1：0.5的质量比依次加入500mL的三颈烧瓶中，在120℃下加热4h，制得磷酸酯；
(b)将磷酸酯和埃洛石纳米管以1：0.1的质量比混合，50℃下加热30min获得改性磷酸酯；
(c)将改性磷酸酯与聚乙二醇以1：0.3的质量比依次加入500mL的三颈烧瓶中，进行醚化处理，先在50℃下加热1h，再升至120℃下加热4h，制得柔性阻燃剂；
(d)将柔性阻燃剂与去离子水混合配置成质量分数为60％的柔性阻燃剂溶液，再与氨基树脂以1：1.2的质量比进行复配，制得透明防火涂料。
2、阻燃透明木材制备，包括如下步骤：
(1)先将天然木材(杉木)充分干燥，然后浸泡于0.25g/mL氢氧化钠溶液与0.1g/mL亚硫酸钠的混合水溶液中，在100℃下加热12h，进行一次脱木质素处理，然后用去离子水冲洗，除去木材中残留的化学物质；
(2)将一次脱木质素处理后的木材浸泡于质量分数为8％的过氧化氢溶液中，在60℃下加热12h，进行二次脱木质素处理，得到脱木质素木材；
(3)将脱木质素木材浸泡于无水乙醇进行脱水处理，得到无水脱木质素木材；
(4)将无水脱木质素木材放在玻璃皿中并浸入透明防火涂料中，然后对玻璃皿进行抽真空处理，在1.0MPa真空度下维持30min后释放真空，让透明防火涂料在大气压下充分填充到无水脱木质素木材中，再于30℃下固化24h，最终制得到阻燃透明木材。
对比例1
与实施例3相比，区别仅在于，不采用埃洛石纳米管对磷酸酯进行改性。
对比例2
透明木材制备，包括如下步骤：
(1)先将天然木材(杉木)充分干燥，然后浸泡于0.25g/mL氢氧化钠溶液与0.1g/mL亚硫酸钠的混合水溶液中，在100℃下加热12h，进行一次脱木质素处理，然后用去离子水冲洗，除去木材中残留的化学物质；
(2)将一次脱木质素处理后的木材浸泡于质量分数为8％的过氧化氢溶液中，在60℃下加热12h，进行二次脱木质素处理，得到脱木质素木材；
(3)将脱木质素木材浸泡于无水乙醇进行脱水处理，得到无水脱木质素木材；
(4)将无水脱木质素木材放在玻璃皿中并浸入环氧树脂(E44树脂/650固化剂)中，然后对玻璃皿进行抽真空处理，在1.0MPa真空度下维持30min后释放真空，让环氧树脂在大气压下充分填充到无水脱木质素木材中，再于30℃下固化24h，最终制得到透明木材。
参照国家标准“JB/T6782-2013阿贝折射仪”检测透明防火涂料和环氧树脂的折射率，检测结果见表1。
参照国家标准“GB/2410-2008《透明塑料透光率和雾度试验方法》”、“GB 1927～1943-2009木材物理力学性质试验方法”、“GB/T 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为”和“IS0 5660-1《燃烧性能测定－热量释放，烟雾产生和质量的损失(锥形量热仪法)》”检测阻燃透明木材的各项性能指标，检测结果见表2。
表1实施例1-3制得的透明防火涂料的折射率测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
折射率 1.49 1.48 1.53 1.45 1.46
由上表1可见，本发明可以将透明防火涂料的折射率可控在与天然木材细胞壁接近的水平。
表2阻燃透明木材各项性能参数测试结果
Figure BDA0003303525430000061
Figure BDA0003303525430000071
由上表2可见，本发明制备的阻燃透明木材的平均密度增大，密度增加了109％～148％，抗拉强度提高了4.4～5.0倍，杨氏模量提高了3.8～4.5倍，透光率最高达93％，雾度最高达98％，兼具透光和保护隐私的效果。
此外，本发明制备的阻燃透明木材具有优异的阻燃性能，氧指数增加了39.1％～47.8％，引燃时间延长至11s，热释放速率峰值下降了30.5％～33.3％，总放热量下降了32.9％～38.8％，燃烧热下降了37.5％～41.2％。相比于对比例2，透明防火涂料替代环氧树脂能在提高透光率和力学性能的同时显著降低其火灾危险性，具体体现在氧指数提升了77.8％～88.9％，热释放速率峰值、总放热量和燃烧热分别下降了81.7～82.8％，83.5％～84.9和79.8％～81.0％。相比于对比例1，埃洛石纳米管的引入既可以调控透明防火涂料的折射率以匹配脱木质素木材细胞壁的折射率，又可以进一步提升阻燃透明木材的阻燃性能和力学性能。

Claims (6)

1.一种阻燃透明木材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将天然木材浸泡于氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液中进行一次脱木质素处理，然后再将一次脱木质素处理后的木材浸泡于过氧化氢溶液中进行二次脱木质素处理，得到脱木质素木材；
（2）将脱木质素木材浸泡于有机溶剂中进行脱水处理，得到无水脱木质素木材；
（3）将透明防火涂料通过负压填充至无水脱木质素木材中，固化即得阻燃透明木材；
所述透明防火涂料的具体制备过程为：
a）将磷源和碳源混合加热制得磷酸酯；磷源选自磷酸、聚磷酸胺、三氯氧磷、磷酸氯乙醇、含氯磷酸酯和多聚磷酸中的一种；碳源选自季戊四醇、淀粉、三嗪类化合物、新戊二醇和二乙醇胺中的一种；磷源和碳源的质量比为1：(0.3~0.5)，加热温度为100~120℃，时间为4~6h；
b）将磷酸酯与埃洛石纳米管按照质量比为1：(0.01~0.1)混合，然后于50℃下加热30min，即得改性磷酸酯；
c）将改性磷酸酯与聚乙二醇按照质量比为1：(0.2~0.5)混合，先在50℃下加热1h，再升至120℃下加热4h，即得柔性阻燃剂；
d）将柔性阻燃剂的水溶液与氨基树脂复配制得透明防火涂料，柔性阻燃剂的水溶液的质量分数为40~60wt%，柔性阻燃剂的水溶液与氨基树脂的质量比为1：(1.0~1.5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述天然木材选自椴木、杉木、桦木、杨木、白蜡木和橡木中的一种；混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.1~0.5g/mL，亚硫酸钠的浓度为0.05~0.25g/mL；一次脱木质素处理的温度为100℃，时间为6~12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，过氧化氢溶液的质量分数为1~10wt%，二次脱木质素处理的温度为60℃，时间为6~18h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂选自无水乙醇和丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，负压填充的过程为：将无水脱木质素木材浸入装有透明防火涂料的玻璃皿中，然后对玻璃皿进行抽真空处理，在1.0MPa真空度下维持5~30min后释放真空，让透明防火涂料在大气压下充分填充到无水脱木质素木材中。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的阻燃透明木材。
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