CN113043405A - 一种木基隔热阻燃材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种木基隔热阻燃材料及其制备方法。具体为：脱木素处理；调节孔隙结构；构建阻燃性；冷冻干燥处理，该材料具有低密度、高隔热性、阻燃、高强度等优良性能。该制备方法简化了纳米隔热材料的制备工艺，通过调节孔隙结构来调控材料的隔热性能，且改善了木基隔热材料易燃的缺陷，拓宽了其应用领域。

Description

一种木基隔热阻燃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热阻燃材料领域，特别涉及一种木基隔热阻燃材料及其制备方法。
背景技术
近年来世界各国均面临严重的能源问题，我国的能源形势更是令人堪忧，我国的能源消耗总量已经超过13亿吨，占世界能源消耗的近10％，居世界第二位。开发新型高效节能材料迫在眉睫。纳米隔热材料具备的气固两相相互贯穿的纳米网络骨架相互连接形成介孔结构，使其在常压条件下即可表现出“超级隔热”的特性，有望作为高效隔热材料使用，是一种具有重要应用前景的节能减耗材料。木材来源广泛且属于可再生资源，其天然的多级尺度结构及纤维素微纤在木材次生细胞壁S2层的高度取向性，使其成为制备功能材料的优良模板。以天然木材为原料，通过自上而下的方法制备纳米隔热材料，不仅可以简化工艺，而且制备出的纳米隔热材料表现出低密度、低导热性、高绝缘性、吸声等优良性能，且具有生物降解性和生物相容性，是一种极具发展潜力的环保型材料。木基隔热材料制备过程中木质素和半纤维素的脱除限制了其比表面积，此外高纤维素含量导致的易燃性也限制了其应用。因此，对木基隔热材料的比表面积和阻燃性能进行改善，制备一种环境友好型节能减耗材料，将其用于航天、机械、建筑、仓储等领域，不仅为木材的利用提供了高附加值、工艺简单的技术路线，而且促进能源节约和合理利用，缓解我国能源供应与经济社会发展的矛盾。
Song等(Song J,Chen C,Yang Z,et al.Highly Compressible,AnisotropicAerogel with Aligned Cellulose Nanofibers[J].Acs Nano,2017.)用碱性亚硫酸钠法对巴尔杉木进行脱木素处理后，经冷冻干燥得到的木材气凝胶表现出各向异性的低导热系数：横向(垂直于纤维素排列方向)为0.028W/m·K，轴向(沿纤维素排列方向)为0.12W/m·K。Sun等(Sun H,Bi H J,Lin X,et al.Lightweight,Anisotropic,Compressible,andThermally-Insulating Wood Aerogels withAligned Cellulose Fibers[J].Polymers,2020.)用亚氯酸钠法对巴尔杉木进行脱木素处理后，又进行了碱处理，经冷冻干燥后制备出了导热系数为0.033W/m·K的木材气凝胶。Li等(Li T,Song JW,Zhao X P,etal.Anisotropic,lightweight,strong,and super thermally insulating nanowoodwith naturally aligned nanocellulose[J].Science Advances,2018.)用碱性亚硫酸钠法对椴木进行脱木素处理后，经冷冻干燥制备出了横向导热系数为0.03W/m·K，轴向导热系数为0.06W/m·K的木材气凝胶。
以上研究报道在脱除木质素和半纤维素的过程中使得本不相邻的纤维素微纤束聚集形成纤维素微纤聚集体，限制了脱木素木材的比表面积，对最终材料的性能产生影响。且制备的木基隔热材料由于富含纤维素，极易燃烧，限制了其应用范围。因此，开发一种木基隔热阻燃材料，改善木基隔热材料固有的易燃性，通过调节孔隙结构来调控材料隔热性能，为拓宽其在工业、防护、航空航天等诸多领域的应用奠定基础。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种木基隔热阻燃材料的制备方法，
为达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种木基隔热阻燃材料的制备方法，所选木材为杉木、杨木，样品尺寸为2mm×20mm×20mm(弦向×径向×纵向)、20mm×20mm×10mm(弦向×径向×纵向)，具体包括以下步骤：
脱木素处理：
(1)用冰乙酸调节亚氯酸钠溶液pH值为3-5，得到脱木素处理液，亚氯酸钠的含量优选为3％-5％(w/w)；
(2)将木材样品置于步骤(1)中的脱木素处理液中，在80℃下处理2-3h，反应在密封条件下进行，以防止水分和二氧化氯挥发，每隔1h更换一次脱木素处理液；
(3)反应结束后小心取出样品，以防碎解，用去离子水反复冲洗样品后将其置于无水乙醇中直至洗涤水呈中性，共更换四次无水乙醇；
调节孔隙结构：
(4)为部分溶解木材细胞壁，将经过步骤(3)处理的样品置于二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中12h，每3h更换一次DMAc溶液，使样品被DMAc完全渗透，然后将样品置于含有8wt％氯化锂的DMAc/氯化锂溶液中24h；
(5)将经过步骤(4)处理的样品置于丙酮溶液中12h，使被溶解的细胞壁再生，从而形成与脱木素基材不同的纳米结构；
(6)反应结束后将样品取出置于去离子水中12h，每3h更换一次去离子水；
构建阻燃性：
(7)将经过步骤(6)处理的样品置于1.0mol/L氯化铝溶液中12h，再将样品浸入过量氨水中，氨水处理时间优选为30min，50min，70min，90min；
(8)反应结束后将样品置于无水乙醇中12h，每3h更换一次无水乙醇；
冷冻干燥处理：
(9)将处理好的样品预冻4h，然后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h。
所选木材为樟子松，样品尺寸为弦向×径向×纵向2mm×20mm×20mm或弦向×径向×纵向20mm×20mm×10mm；
进一步的，脱木素处理的方法为：
(1)将30％过氧化氢溶液与冰乙酸按体积比1：1混合，制得HPAC溶液；
(2)在100％(v/v)的HPAC溶液中加入10mM的硫酸作为催化剂；
(3)将样品置于步骤(2)的溶液中，固液比为1g：10mL，在80℃下处理2-4h，所述处理优选在聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封进行。
进一步的，调节孔隙结构的方法为：
(1)以200mL磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，以0.032g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和2.26g亚氯酸钠为溶质，配制溶液；
(2)以磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，配制20mL 0.1mol/L的次氯酸钠溶液；
(3)将步骤(1)与步骤(2)所配溶液混合，将样品浸入含有混合溶液的密闭容器中，将容器置于室温下过夜，然后再在60℃下反应48h，无需搅拌；
(4)反应结束后用去离子水冲洗样品，将样品置于去离子水中直至洗涤液呈中性。
进一步的，利用上述方法制备得到的木基隔热阻燃材料。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、以木材为原料，利用木材天然的结构优势，简化纳米多孔隔热材料制备工艺；
2、改善木基隔热材料的比表面积，通过调节孔隙结构来调控材料隔热性能；
3、改善木基隔热材料的阻燃性能。
本发明以天然木材为原料，仅通过简单的化学处理制备出一种木基隔热阻燃材料。该制备方法解除了脱木素过程对材料比表面积的限制，通过调节孔隙结构来调控材料的隔热性能，并且改善了木基隔热材料的阻燃性能，拓宽了其应用领域。
附图说明
图1为木基隔热阻燃材料样品；
图2为原始木材的扫描电镜(SEM)图；
图3为木基隔热阻燃材料的SEM图；
图4为脱木素基材与木基隔热阻燃材料的热重(TG)曲线图；
图5为原始木材的燃烧行为测试图；
图6为木基隔热阻燃材料的燃烧行为测试图；
图7为脱木素基材的燃烧行为测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细描述：
一种木基隔热阻燃材料的制备方法，所选木材为杉木、杨木，样品尺寸为2mm×20mm×20mm(弦向×径向×纵向)、20mm×20mm×10mm(弦向×径向×纵向)，具体包括以下步骤：
脱木素处理：
(1)用冰乙酸调节亚氯酸钠溶液pH值为3-5，得到脱木素处理液，亚氯酸钠的含量优选为3％-5％(w/w)；
(2)将木材样品置于步骤(1)中的脱木素处理液中，在80℃下处理2-3h，反应在密封条件下进行，以防止水分和二氧化氯挥发，每隔1h更换一次脱木素处理液；
(3)反应结束后小心取出样品，以防碎解，用去离子水反复冲洗样品后将其置于无水乙醇中直至洗涤水呈中性，共更换四次无水乙醇；
调节孔隙结构：
(4)为部分溶解木材细胞壁，将经过步骤(3)处理的样品置于二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中12h，每3h更换一次DMAc溶液，使样品被DMAc完全渗透，然后将样品置于含有8wt％氯化锂的DMAc/氯化锂溶液中24h；
(5)将经过步骤(4)处理的样品置于丙酮溶液中12h，使被溶解的细胞壁再生，从而形成与脱木素基材不同的纳米结构；
(6)反应结束后将样品取出置于去离子水中12h，每3h更换一次去离子水；
构建阻燃性：
(7)将经过步骤(6)处理的样品置于1.0mol/L氯化铝溶液中12h，再将样品浸入过量氨水中，氨水处理时间优选为30min，50min，70min，90min；
(8)反应结束后将样品置于无水乙醇中12h，每3h更换一次无水乙醇；
冷冻干燥处理：
(9)将处理好的样品预冻4h，然后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h。
所选木材为樟子松，样品尺寸为弦向×径向×纵向2mm×20mm×20mm或弦向×径向×纵向20mm×20mm×10mm；
进一步的，脱木素处理的方法为：
(1)将30％过氧化氢溶液与冰乙酸按体积比1：1混合，制得HPAC溶液；
(2)在100％(v/v)的HPAC溶液中加入10mM的硫酸作为催化剂；
(3)将样品置于步骤(2)的溶液中，固液比为1g：10mL，在80℃下处理2-4h，所述处理优选在聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封进行。
进一步的，调节孔隙结构的方法为：
(1)以200mL磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，以0.032g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和2.26g亚氯酸钠为溶质，配制溶液；
(2)以磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，配制20mL 0.1mol/L的次氯酸钠溶液；
(3)将步骤(1)与步骤(2)所配溶液混合，将样品浸入含有混合溶液的密闭容器中，将容器置于室温下过夜，然后再在60℃下反应48h，无需搅拌；
(4)反应结束后用去离子水冲洗样品，将样品置于去离子水中直至洗涤液呈中性。
进一步的，利用上述方法制备得到的木基隔热阻燃材料。
实施例1
如图1-7所示，(1)配制浓度为5wt％的亚氯酸钠溶液，用冰乙酸调节溶液pH值为3.5，制得脱木素处理液；
(2)将尺寸为20mm×20mm×10mm(弦向×径向×纵向)的杉木浸没于脱木素处理液中，在85℃下反应4h，每1h更换一次脱木素处理液；
(3)反应结束后小心取出样品，用去离子水反复冲洗样品后将其置于无水乙醇中直至洗涤水呈中性；
(4)将经过步骤(3)处理的样品置于1.0mol/L氯化铝溶液中12h，再将样品浸入过量氨水中真空浸渍30min；
(5)反应结束后将样品置于无水乙醇中直至洗涤水呈中性；
(6)将处理好的样品预冻4h，然后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h。
所得样品的导热系数为0.09W/m·K，低于原始木材的导热系数(0.14W/m·K)。对其进行燃烧行为测试，结果如图6所示，样品在点燃后立即发生自熄，燃烧后样品基本保持完整，且燃烧过程无明显烟雾。对样品进行热重分析测试，结果如图4所示：与对比例相比，样品在300℃-400℃时的热稳定性显著提高；温度达到400℃时，热重(TG)曲线趋于平缓，但各样品的残余质量差异明显；样品在800℃时的残余质量为28.94％，残余质量较对比例显著增加。
实施例2：
(1)将30％过氧化氢溶液与冰乙酸按体积比1：1混合，制得HPAC溶液；
(2)在100％(v/v)的HPAC溶液中加入10mM的硫酸作为催化剂；
(3)将尺寸为20mm×20mm×20mm(弦向×径向×纵向)的杉木浸没于脱木素处理液中将样品置于步骤(2)的溶液中，固液比为1g：10mL，在80℃下处理2-4h，所述处理优选在聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封进行。
(4)以200mL磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，以0.032g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和2.26g亚氯酸钠为溶质，配制溶液；
(5)以磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，配制20mL 0.1mol/L的次氯酸钠溶液；
(6)将步骤(4)与步骤(5)所配溶液混合，将样品浸入含有混合溶液的密闭容器中，将容器置于室温下过夜，然后再在60℃下反应48h，无需搅拌；
(6)反应结束后用去离子水冲洗样品，将样品置于去离子水中直至洗涤液呈中性。
(7)将处理好的样品预冻4h，然后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h。
对比例1
(1)配制浓度为5wt％的亚氯酸钠溶液，用冰乙酸调节溶液pH值为3.5，制得脱木素处理液；
(2)将尺寸为20mm×20mm×10mm(弦向×径向×纵向)的杉木浸没于脱木素处理液中，在85℃下反应4h，每1h更换一次脱木素处理液；
(3)反应结束后小心取出样品，用去离子水反复冲洗样品后将其置于无水乙醇中直至洗涤水呈中性；
(4)将处理好的样品预冻4h，然后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h。
所得样品的导热系数为0.11W/m·K。对其进行燃烧行为测试，结果如图7所示，样品被立即点燃，火焰迅速蔓延，样品被完全燃烧，燃烧过程释放大量烟雾。对样品进行热重分析测试，结果如图4所示，样品在800℃时的残余质量为12.64％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种木基隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
脱木素处理：
(1)用冰乙酸调节亚氯酸钠溶液pH值为3-5，得到脱木素处理液，亚氯酸钠的含量优选为3％-5％(w/w)；
(2)将木材样品置于步骤(1)中的脱木素处理液中，在80℃下处理2-3h，反应在密封条件下进行，以防止水分和二氧化氯挥发，每隔1h更换一次脱木素处理液；
(3)反应结束后小心取出样品，以防碎解，用去离子水反复冲洗样品后将其置于无水乙醇中直至洗涤水呈中性，共更换四次无水乙醇；
调节孔隙结构：
(4)为部分溶解木材细胞壁，将经过步骤(3)处理的样品置于二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中12h，每3h更换一次DMAc溶液，使样品被DMAc完全渗透，然后将样品置于含有8wt％氯化锂的DMAc/氯化锂溶液中24h；
(5)将经过步骤(4)处理的样品置于丙酮溶液中12h，使被溶解的细胞壁再生，从而形成与脱木素基材不同的纳米结构；
(6)反应结束后将样品取出置于去离子水中12h，每3h更换一次去离子水；
构建阻燃性：
(7)将经过步骤(6)处理的样品置于1.0mol/L氯化铝溶液中12h，再将样品浸入过量氨水中，氨水处理时间优选为30min，50min，70min，90min；
(8)反应结束后将样品置于无水乙醇中12h，每3h更换一次无水乙醇；
冷冻干燥处理：
(9)将处理好的样品预冻4h，然后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所选木材为樟子松，样品尺寸为弦向×径向×纵向2mm×20mm×20mm或弦向×径向×纵向20mm×20mm×10mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：脱木素处理的方法为：
(1)将30％过氧化氢溶液与冰乙酸按体积比1：1混合，制得HPAC溶液；
(2)在100％(v/v)的HPAC溶液中加入10mM的硫酸作为催化剂；
(3)将样品置于步骤(2)的溶液中，固液比为1g：10mL，在80℃下处理2-4h，所述处理优选在聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：调节孔隙结构的方法为：
(1)以200mL磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，以0.032g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和2.26g亚氯酸钠为溶质，配制溶液；
(2)以磷酸钠缓冲液(0.1M，pH＝6.8)为溶剂，配制20mL 0.1mol/L的次氯酸钠溶液；
(3)将步骤(1)与步骤(2)所配溶液混合，将样品浸入含有混合溶液的密闭容器中，将容器置于室温下过夜，然后再在60℃下反应48h，无需搅拌；
(4)反应结束后用去离子水冲洗样品，将样品置于去离子水中直至洗涤液呈中性。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，制备得到的木基隔热阻燃材料。
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