CN110938411A - 一种木质基碳气凝胶复合相变储热材料的制备方法 - Google Patents

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孙碧玮
陈瑶
李晶
吴凯迪
罗婧盈
刘士瑞
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
    • C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials

Abstract

本发明提供了一种木质基碳气凝胶复合相变储热材料的制备方法，该复合材料以完全脱木素的木质纤维素气凝胶为基体，在氩气氛围下分段高温热解制备纤维素碳气凝胶，并利用真空浸渍的方法将切片石蜡浸渍到纤维素碳气凝胶中。本方法通过破坏木材细胞壁结构，贯穿部分纹孔膜，提高了木质基材料的孔隙率、比表面积以及孔隙容积，并采用分段热解的方法完整保留了纤维素气凝胶的三维结构，进一步提高了比表面积，有利于其对相变材料的吸附与封装，为复合相变储热材料提供了一种绿色封装材料。

Description

一种木质基碳气凝胶复合相变储热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种木质基碳气凝胶复合相变储热材料的制备方法，属于生物质能源利用、光热转化方面 的研究领域。
背景技术
太阳能一种清洁、廉价易得的可再生能源，有效利用太阳能是解决能源供需矛盾的有效途径。但太阳 能在时间空间上存在间歇性、不稳定问题。热能存储可解决太阳能间歇性和波动性等问题。有机固-液相 变材料有储能密度高、工作温度接近恒定、热可靠性好、结构稳定等优点，使其成为热能存储的理想材料。 但由于有机固-液相变材料因自身性质以及相变物态的改变等原因，存在形态不稳定的问题，导热系数较 不易于应用于生产实践过程中。
木材是一种天然多孔材料，具有原料丰富、成本低廉、易于加工等诸多优点。木材的主要构成成分是 纤维素、半纤维素和木质素。纤维素赋予木材拉伸强度，构成了木材的基本骨架结构，木质素作为基体物 质填充在纤维素骨架中，将纤维素组成的纤丝黏接在一起。用化学手段将木材中木质素脱除，可以获得具 有三维多孔结构的纤维素气凝胶。利用真空浸渍方法可制备木质基复合相变储热材料，但这类木质基复合 相变储热材料的导热系数与相变材料相差无几，这减缓了复合相变储热材料的储放热速率，不利于多孔木 质基复合相变储热材料的实际应用，因此采用高温热解的方法，在保留纤维素气凝胶孔隙率高、孔隙连通 度高、比表面积大特点的同时，赋予其更高的导热系数，从而提高对相变材料的容纳能力以及复合相变储 热材料的热力学性能，为木质基复合相变材料的制备提供新思路。
发明内容
本发明的目的是针对现有的复合相变储热材料导热性差的问题，提供一种木质基碳气凝胶复合相变储 热材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)取一定尺寸的木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持105℃干燥24小时，以 消除杂质。
(2)称取适量NaClO2溶于去离子水中配置混合溶液备用，混合溶液中NaClO2的质量分数分别为 2～8wt％，利用冰醋酸将NaClO2水溶液PH调整到4.6，将木块包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液 中蒸煮一段时间。
(3)将蒸煮后的木块连同纱布一起取出，用去离子水洗净，之后冷冻干燥48h，除去包裹的纱布，得 到纤维素气凝胶。
(4)将纤维素气凝胶放入石墨坩埚中，置于管式炉中在氩气氛围下进行分阶段高温热解，随炉冷却 得到纤维素基碳气凝胶。
(5)将熔融切片石蜡与纤维素基碳气凝胶混合，放入真空干燥箱中，完成真空浸渍，然后将样品冷 却至室温，获得木质基碳气凝胶复合相变储热材料。
优选地，所述步骤(2)中，配置的混合溶液体积应为待处理木块体积的10-20倍，用混合溶液蒸煮 的时间为4-12h。
优选地，所述步骤(4)中，纤维素气凝胶高温热解第一阶段的温度为200～300℃，第二阶段高温热解 的温度为800～1000℃，每阶段的热解时间为1～3h。
优选地，所述步骤(5)中，熔融切片石蜡与纤维素基碳气凝胶质量比为5:1～10:1，真空干燥箱的真 空度为-0.1MPa，浸渍温度为70～90℃，浸渍时间为1～4h。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说 明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述 的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)取尺寸为30mm×30mm×6mm的巴尔沙木木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持 105℃干燥24小时，以消除杂质。
(2)称取8g NaClO2溶于400mL去离子水中配置混合溶液,利用冰醋酸将NaClO2水溶液PH调整到 4.6，将巴尔沙木包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮8h。
(3)将蒸煮后的巴尔沙木连同纱布一起取出，用去离子水洗净，之后冷冻干燥48h，除去包裹的纱布， 得到纤维素气凝胶。
(4)将纤维素气凝胶放入石墨坩埚中，置于管式炉中在氩气氛围下进行分阶段高温热解，纤维素气 凝胶高温热解第一阶段的温度为300℃，第二阶段高温热解的温度为800℃，每阶段的热解时间为3h。之 后随炉冷却得到纤维素基碳气凝胶。
(5)将熔融切片石蜡与纤维素基碳气凝胶混合，放入真空干燥箱中，完成真空浸渍，然后将样品冷 却至室温，获得生物质碳气凝胶复合相变储热材料。
实施例2
(1)取尺寸为30mm×30mm×6mm的杨木木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持105℃ 干燥24小时，以消除杂质。
(2)称取20g NaClO2溶于400mL去离子水中配置混合溶液,利用冰醋酸将NaClO2水溶液PH调整 到4.6，将杨木包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮12h。
(3)将蒸煮后的杨木连同纱布一起取出，用去离子水洗净，之后冷冻干燥48h，除去包裹的纱布，得 到纤维素气凝胶。
(4)将纤维素气凝胶放入石墨坩埚中，置于管式炉中在氩气氛围下进行分阶段高温热解，纤维素气 凝胶高温热解第一阶段的温度为300℃，第二阶段高温热解的温度为1000℃，每阶段的热解时间为3h。 之后随炉冷却得到纤维素基碳气凝胶。
(5)将熔融切片石蜡与纤维素基碳气凝胶混合，放入真空干燥箱中，完成真空浸渍，然后将样品冷 却至室温，获得木质基碳气凝胶复合相变储热材料。

Claims (4)

1.一种木质基碳气凝胶复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)取一定尺寸的木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持105℃干燥24小时，以消除杂质；
(2)称取适量NaClO2溶于去离子水中配置混合溶液备用，混合溶液中NaClO2的质量分数分别为2～8wt％，利用冰醋酸将NaClO2水溶液PH调整到4.6，将木块包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮一段时间；
(3)将蒸煮后的木块连同纱布一起取出，用去离子水洗净，之后冷冻干燥48h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶；
(4)将纤维素气凝胶放入石墨坩埚中，置于管式炉中在氩气氛围下进行分阶段高温热解，随炉冷却得到纤维素基碳气凝胶；
(5)将熔融切片石蜡与纤维素基碳气凝胶混合，放入真空干燥箱中，完成真空浸渍，然后将样品冷却至室温，获得木质基碳气凝胶复合相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，配置的混合溶液体积应为待处理木块体积的10-20倍，用混合溶液蒸煮的时间为4-12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，纤维素气凝胶高温热解第一阶段的温度为200～300℃，第二阶段高温热解的温度为800～1000℃，每阶段的热解时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，熔融切片石蜡与纤维素基碳气凝胶质量比为5:1～10:1，真空干燥箱的真空度为-0.1MPa，浸渍温度为70～90℃，浸渍时间为1～4h。
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