CN110358505A - 一种功能型光热复合相变储热材料的制备方法 - Google Patents

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刘士瑞
孟杨
宋伟杉
陈瑶
高建民
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    • C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
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Abstract

本发明提供了一种功能型光热复合相变储热材料的制备方法，该复合材料以部分脱除木质素和半纤维素的巴尔沙木纤维素气凝胶作为基体，采用真空热解法制备纤维素基碳气凝胶，并利用真空浸渍法将相变材料PEG6000浸渍到纤维素基碳气凝胶中。本方法通过破坏部分木材细胞壁结构，打开细胞角隅，贯穿部分纹孔膜，提高了巴尔沙木的孔隙率及比表面积，采用真空热解制备的纤维素基碳气凝胶完整保留纤维素气凝胶的三维结构，提高了对相变材料的吸附能力与容纳能力，为复合相变储能材料的提供一种新型的来源广、价格低、加工简单、安全环保、应用范围广的绿色封装材料，并且利用碳气凝胶的光热效应实现光热转化，实现复合相变储热材料的功能强化。

Description

一种功能型光热复合相变储热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能型光热复合相变储热材料的制备方法，属于可再生能源利用、太阳能热能存储及 光热转化方面的研究领域。
背景技术
木质基复合相变储热材料是将生物质材料引入复合相变储热材料的制备过程中，融合相变材料本身 相变潜热量大、化学性能稳定、无毒无腐蚀及生物质材料可再生、来源广、兼容性好等特点，利用物理及 化学手段，保留木材三维网格结构的同时赋予其储放热特性的一种新型生物质基复合相变储热材料。
木质基复合相变储热材料在建筑节能领域具有广阔的应用前景，但目前木质基复合相变储热材料导热 率低、封装效果差、功能性单一，不易应用于生产实践中，因而需要对木质基复合相变储热材料的木质基 进行功能性改良，使木质基复合相变储热材料具备更高的导热率以及封装率，同时具备光热转化功能，使 其适应建筑节能领域的发展需求。
木材的主要构成成分是纤维素、半纤维素和木质素。纤维素赋予木材拉伸强度，构成了木材的基本骨 架结构，半纤维素和木质素作为基体物质填充在纤维素骨架中，将纤维素组成的纤丝黏接在一起。如果利 用化学手段将木材中一部分半纤维素和木质素脱除，可以获得具有三维多孔结构的纤维素气凝胶。由于化 学处理脱除了木材部分半纤维素和木质素，木材细胞壁结构被破坏，细胞角隅打开，部分纹孔膜被贯穿， 因此这种纤维素孔隙率高，孔隙连通度好，比表面积大。基于纤维素气凝胶的这些特性，采用高温真空热 解工艺制备纤维素基碳气凝胶，在保留纤维素气凝胶孔隙率高、孔隙连通度高、比表面积大特点的同时， 赋予其更高的导热系数及渗透性，从而提高对相变材料PEG6000的容纳能力以及复合相变储热材料的热力 学性能，同时具备良好的光热转化能力，为生物基复合相变材料的制备与功能化利用提供新思路。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有生物质基复合相变材料导热性差、封装效果差、功能化单一的问题，提供 一种利用木材纤维素基碳气凝胶制备功能型光热复合相变储热材料的方法。该制备方法工艺简便、易于控 制、能耗低，提高了生物质基复合相变储热材料的应用潜力。本发明所采用的技术方案为：一种功能型光 热复合相变储热材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)取一定尺寸的巴尔沙木木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持105℃干燥24小 时，以消除杂质。
(2)称取适量NaOH与Na2SO3溶于去离子水中配置混合溶液备用，混合溶液中NaOH与Na2SO3的 物质的量浓度分别为2.5mol/L和0.4mol/L，将巴尔沙木包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮 一段时间。
(3)将蒸煮后的巴尔沙木连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续 蒸煮一段时间。
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥 24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶。
(5)将纤维素气凝胶放入石墨坩埚中，置于管式炉中进行真空热解，随炉冷却得到纤维素基碳气凝 胶。
(6)将熔融PEG6000相变材料与纤维素基碳气凝胶混合，放入真空干燥箱中，完成真空浸渍，然后 将样品冷却至室温，获得功能型光热复合相变储热材料。
优选地，所述步骤(2)中，配置的混合溶液体积应为待处理巴尔沙木体积的10-20倍，用混合溶液蒸 煮的时间为20-24h。
优选地，所述步骤(5)中，纤维素气凝胶真空热解的温度为800～1000℃，热解时间为1～3h。
优选地，所述步骤(6)中，熔融PEG6000相变材料与纤维素基碳气凝胶质量比为5:1～10:1，真空干 燥箱的真空度为0.1MPa，浸渍温度为70～90℃，浸渍时间为1～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、本方法通过破坏部分木材细胞壁结构，打开细胞角隅，贯穿部分纹孔膜，提高了巴尔沙木的孔隙 率及比表面积，采用真空热解制备的纤维素基碳气凝胶完整保留纤维素气凝胶的三维结构，提高了对相变 材料的吸附能力与容纳能力，为复合相变储能材料的提供一种新型的来源广、价格低、加工简单、安全环 保、应用范围广的绿色封装材料，并且利用碳气凝胶的光热效应实现光热转化，实现复合相变储热材料的 功能强化；相较于生物质基复合相变储热材料，木材纤维素基碳气凝胶制备功能型光热复合相变储热材料 导热性好，封装效果好，并且拥有良好的光热转化能力，有利于其在建筑节能领域的推广与利用。
2、该制备方法流程简单，工艺简便，易于控制，能耗低，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研 究的价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细 说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所 描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)取尺寸为20mm×20mm×6mm的巴尔沙木木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持 105℃干燥24小时，以消除杂质。
(2)称取40gNaOH与20.16gNa2SO3溶于400mL去离子水中配置混合溶液,将巴尔沙木木块浸入上述 混合溶液中蒸煮24h。
(3)将蒸煮后的巴尔沙木连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续 蒸煮一段时间。
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥 24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶。
(5)将纤维素气凝胶置于管式炉中，以5℃/min升温速率到800℃进行真空热解，热解时间为1h,制 备纤维素基碳气凝胶。
(6)将纤维素基碳气凝胶浸入过量熔融PEG6000中，放入真空干燥箱中进行真空浸渍3h，温度设置 为70℃，完成饱和真空浸渍。将样品冷却至室温，获得功能型光热复合相变储热材料。
实施例2
(1)取尺寸为20mm×20mm×3mm的巴尔沙木木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持 105℃干燥24小时，以消除杂质。
(2)称取80g NaOH与40.32g Na2SO3溶于800mL去离子水中配置混合溶液,将巴尔沙木木块浸入上 述混合溶液中蒸煮12h，洗涤数次。
(3)将蒸煮后的巴尔沙木连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续 蒸煮一段时间。
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥 24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶。
(5)将纤维素气凝胶置于管式炉中，以5℃/min升温速率到800℃进行真空热解，热解时间为1h,制 备纤维素基碳气凝胶。
(6)将纤维素基碳气凝胶浸入过量熔融PEG6000中，放入真空干燥箱中进行真空浸渍3h，温度设置 为80℃，完成饱和真空浸渍。将样品冷却至室温，获得功能型光热复合相变储热材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在 本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种功能型光热复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)取一定尺寸的巴尔沙木木块，首先用丙酮和去离子水清洗数次，然后烘箱保持105℃干燥24小时，以消除杂质；
(2)称取适量NaOH与Na2SO3溶于去离子水中配置混合溶液备用，混合溶液中NaOH与Na2SO3的物质的量浓度分别为2.5mol/L和0.4mol/L，将巴尔沙木包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮一段时间；
(3)将蒸煮后的巴尔沙木连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续蒸煮一段时间；
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶；
(5)将纤维素气凝胶放入石墨坩埚中，置于管式炉中进行真空热解，随炉冷却得到纤维素基碳气凝胶；
(6)将熔融PEG6000相变材料与纤维素基碳气凝胶混合，放入真空干燥箱中，完成真空浸渍，然后将样品冷却至室温，获得功能型光热复合相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，配置的混合溶液体积应为待处理巴尔沙木体积的10-20倍，用混合溶液蒸煮的时间为20-24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，纤维素气凝胶真空热解的温度为800～1000℃，热解时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，熔融PEG6000相变材料与纤维素基碳气凝胶质量比为5:1～10:1，真空干燥箱的真空度为0.1MPa，浸渍温度为70～90℃，浸渍时间为1～3h。
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