CN112521913A - 一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法 - Google Patents

一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法，以SiO2气凝胶作为基体，以木纤维作为增强相进行复合，经碳化后，利用真空浸渍法将相变储能材料浸渍到SiO2气凝胶基体中。本方法通过对SiO2气凝胶进行表面改性处理，增大了SiO2气凝胶的疏水性能，提高了SiO2气凝胶基体对相变材料的吸附能力，对相变材料封装率超过了85％，且在阳光下有效的将材料加热到相变温度以上。为相变材料提供了一种新型的来源广、价格低、加工简单、安全环保、应用范围广的绿色封装材料，并且利用木纤维经碳化后形成的碳化木粉颗粒的光热热效应实现光‑热转化，实现了复合相变储能材料的功能强化，为光热利用开发了新的方向。

Description

一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法，属于太阳能存储、转化及复合相变储能材料制备方面的技术领域。
背景技术
SiO2气凝胶基复合相变储能材料是指以SiO2气凝胶为基体材料，利用SiO2气凝胶特有的大孔体积和较大的内部表面积通过范德华力、表面张力等吸附相变材料，同时赋予其储放热特性的一种新型生物质基复合相变储能材料。
SiO2气凝胶基复合相变储能材料在建筑节能领域具有广阔的应用前景。目前，相变储能材料功能性单一，大多数以单纯从外界环境吸收热量为主，受环境的影响大，导热性和稳定性差，不易控制，制约了其在生产实践中的应用，强化复合相变储能材料功能，使其具备光热能力，以适应建筑节能领域中太阳能有效存储及利用的需求。
木纤维经碳化后的碳材料主要包括sp2和sp3杂化，具有密度高且疏松π电子云，能级非常接近，具有较宽的可见光吸收范围，可见光中绝大部分能量的光子都能被电子吸收从而使本身处于激发态；激发态的电子回落至基态时放出热量，从而使局部温度升高，并向周围的材料和环境扩散。将木纤维与SiO2气凝胶进行复合，在加强了框架力学性能的同时可以有效完成功能强化，使复合相变储能材料具备光热功能，实现SiO2气凝胶基复合相变储能材料的功能化高效利用。
发明内容
本发明旨在针对现有复合相变储能稳定性差、导热系数低、功能单一的弊端，提供一种 SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法。该制备方法工艺简便、易于控制、能耗低，提高了SiO2气凝胶基相变复合相变储能材料的应用潜力。本发明所采用的技术方案为：一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将木纤维置于10％NaClO2溶液中，80℃搅拌蒸煮2h至木纤维变白。转入去离子水中反复浸泡洗涤；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水N， N-二甲基甲酰胺(DMF)和步骤(1)中得到的木纤维加入烧杯中，滴加0.1mol/L盐酸至 pH值为2～3进行磁力搅拌混合均匀后水解；
(3)加入0.25mol/L氨水至pH值为7-8搅拌均匀后静置凝胶，凝胶完成后陈化放置12h以增强骨架结构；
(4)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照物质的量比0.8∶0.2∶6均匀混合制备老化液，将陈化后的凝胶放入老化液中老化；
(5)将(4)中得到的凝胶置于叔丁醇中40℃置换处理，处理4次；
(6)将(5)中凝胶放入冰箱中预冻24小时后，再放入冷冻干燥机进行真空冷冻干燥完成后即可得木纤维-SiO2气凝胶复合材料；
(7)将木纤维-SiO2气凝胶复合材料在管式炉中氩气保护下进行碳化；
(8)将相变储能材料以真空浸渍的方式封装在所制得的木纤维-SiO2气凝胶基体中，制得SiO2气凝胶基复合相变储能材料。
优选地，在步骤(1)中，木纤维粒径为20-40目，10％NaClO2溶液的pH值用乙酸调至4。
优选地，在步骤(2)中，TEOS和MTMS、无水乙醇、去离子水、DMF的物质的量比为0.8∶0.2∶6∶4∶0.5。木纤维加入量为总重量的20％，水解时间为3小时。
优选地，在步骤(3)中，凝胶时间控制在1-2h。
优选地，在步骤(4)中，TEOS、MTMS和无水乙醇按照物质的量比0.8∶0.2∶6均匀混合，老化时间为24h。
优选地，在步骤(5)中，8h更换一次叔丁醇。
优选地，在步骤(6)中，冷冻干燥时间为48h。
优选地，在步骤(7)中，管式炉温度设置为：5℃/min升温速率到200℃进行低温热解 2h，后以5℃/min升温到1000℃进行高温热解1h，并于1000℃条件下保持1h。
优选地，在步骤(8)中，相变储能材料可以是石蜡乳液、聚乙二醇、硬脂酸、多元脂肪酸等的一种；相变材料与碳化粉木-SiO2气凝胶的质量比为5∶1～10∶1，真空干燥箱的真空度为0.1MPa，浸渍温度为70℃，浸渍时间为6～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、相较于SiO2气凝胶基复合相变储能材料，功能型光热复合相变储能材料可控能力强，相变潜热高，高温稳定性好，受环境影响小，有利于其在建筑节能领域的推广与利用。
2、该制备方法易于控制，能耗低，以表面改性疏水处理的SiO2气凝胶作为基体，将碳化木粉作为增强相的同时作为光热转换粒子进行光热功能性的提升，并利用真空浸渍法将相变材料浸渍到SiO2气凝胶基体中。本方法通过对SiO2气凝胶进行表面改性解决了常压干燥下孔隙易塌陷的问题，提高了SiO2气凝胶基体对碳化木粉的容纳能力与对相变材料的吸附能力，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)将粒径为20-40目的巴尔杉木木纤维放入pH为4的10％NaClO2溶液中，80℃蒸煮2h。转入去离子水中反复浸泡冲洗至木粉变白，冷冻干燥后得到脱木素木粉；
(2)将正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水N，N-二甲基甲酰胺以物质的量比0.8∶0.2∶6∶4∶0.5加入烧杯中，放入脱木素木粉后磁力搅拌混合均匀，滴加0.1mol/L 盐酸至pH值为2进行水解，水解3小时；
(3)加入0.25mol/L氨水至pH值为7搅拌均匀后静置凝胶，凝胶完成后陈化放置12h以增强骨架结构；
(4)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照物质的量比0.8∶0.2∶6均匀混合制备老化液，将陈化后的凝胶放入老化液中老化24h，置换湿凝胶内部水分并进一步增强其网络骨架结构；
(5)将(4)中得到的凝胶置于叔丁醇中40℃置换处理，每8h更换一次叔丁醇，处理4次；
(6)将(5)中凝胶放入冰箱中预冻24小时后，再放入冷冻干燥机进行真空冷冻干燥48h完成后即可得木纤维-SiO2气凝胶复合材料；
(7)将木纤维-SiO2气凝胶复合材料在管式炉中氩气保护下进行碳化(5℃/min升温速率到200℃进行低温热解2h，后以5℃/min升温到1000℃进行高温热解1h，并于1000℃条件下保持1h)；
(8)制得的碳化木纤维-SiO2气凝胶在70℃下真空浸渍混合均匀的石蜡，进行真空浸渍12h，完成饱和真空浸渍，将样品冷却至室温，获得SiO2气凝胶基功能型光热复合相变储能材料。对实施例所得光热转换性能在持续1330s的太阳光照且强度为100mW/cm2的情况下进行了测试，测试结果如表1.
表1.SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料光热转换性能测试结果
类别 初始温度 结束温度 相变温度℃ 潜热 封装率
实施例1 20℃ 59℃ 53.7 189J/g 84％
实施例2
(1)将粒径为20-40目的巴尔杉木木粉放入pH为4的10％NaClO2溶液中，80℃蒸煮2h。转入去离子水中反复浸泡冲洗至木粉变白，冷冻干燥后得到脱木素木粉；
(2)将正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水N，N-二甲基甲酰胺以物质的量比0.8∶0.2∶6∶4∶0.5加入烧杯中，放入脱木素木粉后磁力搅拌混合均匀，滴加0.1mol/L 盐酸至pH值为3进行水解，水解3小时；
(3)加入0.25mol/L氨水至pH值为8搅拌均匀后静置凝胶，凝胶完成后陈化放置12h以增强骨架结构；
(4)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照物质的量比0.8∶0.2∶6均匀混合制备老化液，将陈化后的凝胶放入老化液中老化24h，置换湿凝胶内部水分并进一步增强其网络骨架结构；
(5)将(4)中得到的凝胶置于叔丁醇中40℃置换处理，每8h更换一次叔丁醇，处理4次；
(6)将(5)中凝胶放入冰箱中预冻24小时后，再放入冷冻干燥机进行真空冷冻干燥48h完成后即可得木粉-SiO2气凝胶复合材料；
(8)将木粉-SiO2气凝胶复合材料在管式炉中氩气保护下进行碳化(5℃/min升温速率到200℃进行低温热解2h，后以5℃/min升温到1000℃进行高温热解1h，并于1000℃条件下保持1h)；
(9)制得的碳化木粉-SiO2气凝胶在60℃下真空浸渍混合均匀的石蜡，进行真空浸渍 12h，完成饱和真空浸渍，将样品冷却至室温，SiO2气凝胶光热基功能型复合相变储能材料。
对实施例所得光热转换性能在持续1330s的太阳光照且强度为100mW cm2的情况下进行了测试，测试结果如表2.
表2.SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料光热转换性能测试结
类别 初始温度 结束温度 相变温度 潜热 封装率
实施例2 20℃ 61℃ 54.4℃ 197J/g 89％
由表1、2汇总的实施例和对比例比较可知，通过本发明方法所得到的SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料能够有效地将相变材料加热超过熔化温度。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种SiO2气凝胶基光热功能型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)将木纤维置于10％NaClO2溶液中，80℃搅拌蒸煮2h至木纤维变白。转入去离子水中反复浸泡洗涤；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和步骤(1)中得到的木纤维加入烧杯中，滴加0.1mol/L盐酸至pH值为2～3进行磁力搅拌混合均匀后水解；
(3)加入0.25mol/L氨水至pH值为7-8搅拌均匀后静置凝胶，凝胶完成后陈化放置12h以增强骨架结构；
(4)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照物质的量比0.8∶0.2∶6均匀混合制备老化液，将陈化后的凝胶放入老化液中老化；
(5)将(4)中得到的凝胶置于叔丁醇中40℃置换处理，处理4次；
(6)将(5)中凝胶放入冰箱中预冻24小时后，再放入冷冻干燥机进行真空冷冻干燥完成后即可得木纤维-SiO2气凝胶复合材料；
(7)将木纤维-SiO2气凝胶复合材料在管式炉中氩气保护下进行碳化；
(8)将相变储能材料以真空浸渍的方式封装在所制得的木纤维-SiO2气凝胶基体中，制得SiO2气凝胶基复合相变储能材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，木纤维粒径为20-40目，10％NaClO2溶液的pH值用乙酸调至4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，TEOS和MTMS、无水乙醇、去离子水、DMF的物质的量比为0.8∶0.2∶6∶4∶0.5。木纤维加入量为总重量的20％。水解时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，凝胶时间控制在1-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，TEOS、MTMS和无水乙醇按照物质的量比0.8∶0.2∶6均匀混合，老化时间为24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，8h更换一次叔丁醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，冷冻干燥时间为48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，管式炉温度设置为：5℃/min升温速率到200℃进行低温热解2h，后以5℃/min升温到1000℃进行高温热解1h，并于1000℃条件下保持1h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，相变储能材料可以是石蜡乳液、聚乙二醇、硬脂酸、多元脂肪酸等的一种；相变材料与碳化粉木-SiO2气凝胶的质量比为5∶1～10∶1，真空干燥箱的真空度为0.1MPa，浸渍温度为70℃，浸渍时间为6～12h。
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