CN110615663A - 一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法。包括以下步骤：一、将巴尔杉木浸入NaOH和NaSO3混合溶液煮沸处理后取出用蒸馏水冲洗，再置入H2O2煮沸处理后取出用蒸馏水冲洗得到木纤维基体。二、以正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷为混合硅源，无水乙醇为溶剂，与水、木纤维基体混合均匀后加入盐酸至PH为2‑3，充分水解后加入氨水至PH为8‑9静置凝胶，经老化、表面改性、溶剂交换和常压干燥得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。根据本发明所提供的方法，将巴尔杉木与SiO2气凝胶的优异性能结合起来，提高SiO2气凝胶的整体性，解决巴尔杉木易吸水与利用率低问题的同时提高其保温性。该制备设备简单方便成本低，有着良好发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，特别涉及一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料及制备方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种轻质纳米多孔非晶固体材料，具有连续三维网状结构，由二氧化硅和空气构成，孔隙率高达80％-99.8％，且多为介孔与大孔，其密度可低至3kg/m3，具有优异的隔热性能和保温性能，室温下的导热系数可低至0.012W/(m·K)。正是这些特性使气凝胶材料在热学，声学，光学，微电子学等方面具有广泛的应用前景。但二氧化硅气凝胶的传统制备干燥方法是采用超临界流体干燥，超临界流体干燥工艺复杂、设备昂贵，投资成本高，并且干燥过程所需的高温高压条件具有运行成本高和安全隐患大等缺点，难以实现大批量生产。且纯二氧化硅气凝胶网络骨架非常脆弱，机械强度低韧性差，限制了其在保温隔热领域的应用范围。巴尔杉木是世界上密度最小的木材，具有成熟期较短，材质轻和加工性能好等优点。但由于其径级小材质软吸湿性大等缺陷，利用率低。
发明内容
本发明是为解决现有二氧化硅气凝胶机械强度低韧性差的问题，提供一种常压干燥制备实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的方法。该制备设备安全简单，成本低廉，以实木纤维基体增强二氧化硅气凝胶，提高二氧化硅气凝胶的整体性与机械强度，提高复合材料的保温性能。
本发明所采用的技术方案为：一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备木纤维基体：将巴尔杉木木块浸入NaOH和Na2SO3的混合溶液A中煮沸一段时间后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)混合均匀后得到无色透明溶液B，再将步骤(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入溶液B得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸直至pH为2～3，静置得到固液混合物D。
(4)向固液混合物D中滴加氨水直至pH为8～9，静置凝胶后得到凝胶固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇混合均匀得到无色透明溶液F，凝胶固体E陈化6-24h后放入溶液F中老化处理24-48h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷置换处理后得到固体H；
(7)将一定比例正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)和无水乙醇混合均匀得到溶液I，向固体H中加入溶液I进行表面改性处理得到固体J；
(8)向固体J中加入正己烷进一步置换处理得到固体K；
(9)将固体K干燥得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
优选地，在步骤(1)中，将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到2.5mol/L NaOH和0.4mol/L Na2SO3的混合溶液A，在溶液A中煮沸处理时间为12-24h。
优选地，在步骤(2)中，TEOS、MTMS、无水乙醇、去离子水、DMF摩尔比为0.8:0.2:6:4:0.4。
优选地，在步骤(3)中，盐酸浓度为0.1mol/L。
优选地，在步骤(4)中，氨水浓度为0.2mol/L。
在步骤(5)中，陈化时间为12h，TEOS、MTMS和无水乙醇摩尔比为0.8:0.2:6，老化处理时间24h。
在步骤(6)中，正己烷处理时间至少12h，处理温度为45℃，每6h更换正己烷。
在步骤(7)中，正己烷、TMCS、无水乙醇体积比为8:2:1，改性处理温度为45℃，时间至少12h。
在步骤(8)中，正己烷处理时间至少12h处理温度为45℃，每6h更换正己烷。
在步骤(9)中，干燥方式为常压分级干燥，30、40、50、60℃下各干燥0.5-1h，70、90、110、130、150℃下各干燥2-3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、将二氧化硅气凝胶加入到巴尔杉木中，以巴尔杉木纤维为基体将巴尔杉木与二氧化硅气凝胶的优异性能结合起来，提高二氧化硅气凝胶的整体性与机械强度，解决巴尔杉木易吸水与利用率低的问题，提高了巴尔杉木的保温性，导热系数可低至0.078W/(m﹒K)，远低于天然巴尔杉木0.14W/(m﹒K)，同时巴尔杉木疏水性也大大增高，疏水角最高可达145°，远高于天然巴尔杉木疏水角78°，达到超疏水级别。
2、使用常压干燥方法制备复合材料，相比于超临界干燥来说，使用的设备安全简单，成本廉价，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
该实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，具体包括如下几个步骤：
(1)制备木纤维基体：将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到NaOH(2.5mol/L)和Na2SO3(0.4mol/L)的混合溶液A，将巴尔杉木木块(20×20×20mm)浸入的混合溶液A中煮沸16h后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)按照0.8:0.2:6:4:0.4的摩尔比混合均匀后得到无色透明溶液B，再将步骤(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸(0.1mol/L)直至pH为2.68，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水(0.2mol/L)直至pH为8.12，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照0.8:0.2:6的摩尔比混合均匀得到无色透明溶液F，固体E陈化12h后放入溶液F中老化处理24h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷，45℃水浴处理12h后得到固体H；
(7)将正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)和无水乙醇按照体积比为8:2:1混合均匀后得到透明溶液I，将固体C中放入溶液D中45℃水浴条件下表面改性处理12h后得到固体J；
(8)向固体J中加入正己烷，45℃水浴处理12h后进固体K；
(9)将固体K在30、40、50、60℃下各干燥0.5h，70、90、110、130、150℃下各干燥2h后得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
实施例2
该实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，具体包括如下几个步骤：
(1)制备木纤维基体：将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到NaOH(2.5mol/L)和Na2SO3(0.4mol/L)的混合溶液A，将巴尔杉木木块(20×20×20mm)浸入的混合溶液A中煮沸24h后取出用蒸馏水冲洗，将其置入H202(2.5mol/L)中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)按照0.8:0.2:6:4:0.4的摩尔比混合均匀后得到无色透明溶液B，再将步骤(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸(0.1mol/L)直至pH为2.82，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水(0.2mol/L)直至pH为8.34，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照0.8:0.2:6的摩尔比混合均匀得到无色透明溶液F，固体E陈化16h后放入溶液F中老化处理36h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷，45℃水浴处理18h后得到固体H；
(7)将正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)和无水乙醇按照体积比为8:2:1混合均匀后得到透明溶液I，将固体H中放入溶液I中45℃水浴条件下表面改性处理18h后得到固体J；
(8)向固体J中加入正己烷，45℃水浴处理18h后进固体K；
(9)将固体K在30、40、50、60℃下各干燥1h，70、90、110、130、150℃下各干燥3h后得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
对比例1：正硅酸乙酯(TEOS)与甲基三甲氧基硅烷(MTMS)摩尔比为0.2:0.8。
(1)制备木纤维基体：将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到NaOH(2.5mol/L)和Na2SO3(0.4mol/L)的混合溶液A，将巴尔杉木木块(20×20×20mm)浸入的混合溶液A中煮沸16h后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)按照0.2:0.8:6:4:0.4的摩尔比混合均匀后得到无色透明溶液B，再将(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸(0.1mol/L)直至pH为2.77，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水(0.2mol/L)直至pH为8.06，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照0.2:0.8:6的摩尔比混合均匀得到无色透明溶液F，固体E陈化12h后放入溶液F中老化处理24h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷，45℃水浴处理12h后得到固体H；
(7)将正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)和无水乙醇按照体积比为8:2:1混合均匀后得到透明溶液I，将固体C中放入溶液D中45℃水浴条件下表面改性处理12h后得到固体J；
(8)向固体J中加入正己烷，45℃水浴处理12h后进固体K；
(9)将固体K在30、40、50、60℃下各干燥0.5h，70、90、110、130、150℃下各干燥2h后得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
对比例2：无表面改性处理。
(1)制备木纤维基体：将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到NaOH(2.5mol/L)和Na2SO3(0.4mol/L)的混合溶液A，将巴尔杉木木块(20×20×20mm)浸入的混合溶液A中煮沸16h后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)按照0.8:0.2:6:4:0.4的摩尔比混合均匀后得到无色透明溶液B，再将(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸(0.1mol/L)直至pH为2.75，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水(0.2mol/L)直至pH为8.22，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照0.8:0.2:6的摩尔比混合均匀得到无色透明溶液F，固体E陈化12h后放入溶液F中老化处理24h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷，45℃水浴处理24h后得到固体H，每12小时更换一次正己烷；
(7)将固体H在30、40、50、60℃下各干燥0.5h，70、90、110、130、150℃下各干燥2h后得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
对比例3：无表面改性处理，无正己烷替换。
(1)制备木纤维基体：将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到NaOH(2.5mol/L)和Na2SO3(0.4mol/L)的混合溶液A，将巴尔杉木木块(20×20×20mm)浸入的混合溶液A中煮沸16h后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)按照0.8:0.2:6:4:0.4的摩尔比混合均匀后得到无色透明溶液B，再将(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸(0.1mol/L)直至pH为2.89，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水(0.2mol/L)直至pH为8.32，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照0.8:0.2:6的摩尔比混合均匀得到无色透明溶液F，固体E陈化12h后放入溶液F中老化处理24h得到固体G；
(6)将固体G在30、40、50、60℃下各干燥0.5h，70、90、110、130、150℃下各干燥2h后得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
对比例4：氨水浓度为0.5mol/L。
(1)制备木纤维基体：将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到NaOH(2.5mol/L)和Na2SO3(0.4mol/L)的混合溶液A，将巴尔杉木木块(20×20×20mm)浸入的混合溶液A中煮沸16h后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)按照0.8:0.2:6:4:0.4的摩尔比混合均匀后得到无色透明溶液B，再将(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸(0.1mol/L)直至pH为2.79，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水(0.5mol/L)直至pH为8.65，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇按照0.8:0.2:6的摩尔比混合均匀得到无色透明溶液F，固体E陈化12h后放入溶液F中老化处理24h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷，45℃水浴处理12h后得到固体H；
(7)将正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)和无水乙醇按照体积比为8:2:1混合均匀后得到透明溶液I，将固体C中放入溶液D中45℃水浴条件下表面改性处理12h后得到固体J；
(8)向固体J中加入正己烷，45℃水浴处理12h后进固体K；
(9)将固体K在30、40、50、60℃下各干燥0.5h，70、90、110、130、150℃下各干燥2h后得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
对各实施例和对比例所得实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的性能进行了测试，测试结果如表1.
表1各实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的性能测试结果
由表1汇总的实施例和对比例比较可知，通过本发明方法所得到的实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料凝胶时间短，一般不超过40分钟，密度小，保温性能好，疏水性高。
上面对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)制备木纤维基体：将巴尔杉木木块浸入NaOH和Na2SO3的混合溶液A中煮沸一段时间后取出用蒸馏水冲洗，将其置于2.5mol/L H2O2中煮沸直至黄色消失，取出用蒸馏水冲洗后得到巴尔杉木纤维基体；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺(DMF)混合均匀后得到无色透明溶液B，再将步骤(1)中得到的巴尔杉木纤维基体充分浸入溶液B得到固液混合物C；
(3)向固液混合物C中滴加盐酸直至pH为2～3，静置得到固液混合物D；
(4)向固液混合物D中滴加氨水直至pH为8～9，静置凝胶后得到固体E；
(5)将TEOS、MTMS和无水乙醇混合均匀得到无色透明溶液F，凝胶固体E陈化6-24h后放入溶液F中老化处理24-48h得到固体G；
(6)向固体G中加入正己烷置换处理后得到固体H；
(7)将一定比例正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)和无水乙醇混合均匀得到溶液I，向固体H中加入溶液I进行表面改性处理得到固体J；
(8)向固体J中加入正己烷进一步置换处理得到固体K；
(9)将固体K干燥得到实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将40g氢氧化钠和20.16g亚硫酸钠溶于400ml水中混合均匀得到2.5mol/L NaOH和0.4mol/L Na2SO3的混合溶液A，在溶液A中煮沸处理时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，TEOS、MTMS、无水乙醇、去离子水、DMF摩尔比为0.8:0.2:6:4:0.4。
4.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，盐酸浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，氨水浓度为0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种木纤维/SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，陈化时间为12h，TEOS、MTMS和无水乙醇摩尔比为0.8:0.2:6，老化处理时间24h。
7.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，正己烷处理时间至少12h处理温度为45℃，每6h更换正己烷。
8.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，正己烷、TMCS、无水乙醇体积比为8:2:1，改性处理温度为45℃，时间至少12h。
9.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，正己烷处理时间至少12h处理温度为45℃，每6h更换正己烷。
10.根据权利要求1所述的一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中，干燥方式为常压分级干燥，30、40、50、60℃下各干燥0.5-1h，70、90、110、130、150℃下各干燥2-3h。
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