CN107337423A - 一种纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%‑10%。本发明的纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料强度高，韧性好，保持优异的性能同时还能增强其使用寿命；同时制备过程使用的设备和模具投资少，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶复合材料的制备，特别是涉及一种纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。
技术背景
二氧化硅气凝胶是轻质纳米多孔非晶态材料，具有纳米多孔结构、高比表面积、高孔隙率、低密度和极低热导率的特点，在航天、军事、医用、隔热、电子、环保、工业催化等领域具有广阔的应用前景。纳米纤维素具有高结晶度、高强度及高比表面积等特性， 加之具有轻质、 生物相容性及可降解性，其在造纸、建筑、 食品、电子产品、医学等众多领域具有极大的应用前景。
二氧化硅气凝胶独特的纳米多孔结构，使其具有诸多其他材料所不能比拟的优异性能，比如极高的孔隙率和比表面积、极低的热导率及密度等特性。这些优异的性能使得二氧化硅气凝胶在高效保温隔热、隔声等领域具有极大的应用潜力，但强度低和韧性差的缺点很大程度上限制了其应用发展。而纳米纤维素晶体（Nano crystalline cellulose，NCC）是天然纤维素复合材料的结构支撑体，由于纳米纤维素的高杨氏模量、高强度等特性，加之其具有生物材料的轻质、可降解、来源广以及可再生等特性，使其在高性能复合材料中显示出巨大的应用前景，且二氧化硅气凝胶和NCC表面都有大量活性羟基基团，很容易发生交联。
发明内容
本发明的目的旨在利用高强度高模量的纳米纤维素（强度与C纤维相近，而价格仅为碳纤维的几十分之一）增强二氧化硅气凝胶，利用纳米纤维素和二氧化硅气凝胶表面大量的活性羟基进行连接，在保持二氧化硅气凝胶优异性能的同时大幅提高其强度和韧性。
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌40-50min，得到浓度为0.3-0.8%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：1-10进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置10-30min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化，然后在干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性，改性后再进行密封老化处理30-60min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进100-150℃干燥箱中干燥3-5h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。
进一步地，步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
进一步地，在步骤（2）中，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:（5-10）:（0.5-0.8）:（5-10）；所述盐酸醇溶液的加入量占所述混合溶液重量的1%-5 %。
进一步地，步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
进一步地，步骤（3）中所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8，所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化的温度为20-40℃，老化的时间为24-30h，所述二次改性的温度为20-30℃，改性的时间为24-30h。
本发明的主要优点是：利用纳米纤维素代替传统的陶瓷纤维等增强二氧化硅气凝胶，纳米纤维素不仅具有更优异的力学性能，更低廉的价格，且材料来源广泛，对环境无污染、易于降解。同时采用纳米纤维素复合不需要进行表面改性或者添加粘接剂，可以最大程度上保持原材料优异的性能，同时降低了制造成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌40min，得到浓度为0.3%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入混合溶液重量的1%的盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：1进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置10min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
在20温度下将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化24h，然后在20干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性24h，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:5:0.5:5，改性后再进行密封老化处理30min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进100℃干燥箱中干燥3h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8。
步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
实施例2
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌50min，得到浓度为0.8%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入混合溶液重量的5%的盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：10进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置30min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
在30℃温度下将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化30h，然后在30℃干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性30h，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:10:0.8:10，改性后再进行密封老化处理60min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进150℃干燥箱中干燥5h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8。
步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
实施例3
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌45min，得到浓度为0.5%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入混合溶液重量的3%的盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：5进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置20min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
在25℃温度下将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化27h，然后在25℃干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性27h，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:7.5:0.65:7.5，改性后再进行密封老化处理45min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进125℃干燥箱中干燥4h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8。
步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
实施例4
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌45min，得到浓度为0.6%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入混合溶液重量的3%的盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：3进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置20min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
在25℃温度下将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化27h，然后在25℃干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性30h，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:5:0.65:10，改性后再进行密封老化处理50min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进125℃干燥箱中干燥4h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8。
步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
实施例5
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌50min，得到浓度为0.8%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入混合溶液重量的5%的盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：8进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置30min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
在25℃温度下将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化27h，然后在20-30℃干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性24h，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:10:0.65:5，改性后再进行密封老化处理40min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进100℃干燥箱中干燥5h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8。
步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
实施例6
一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌40min，得到浓度为0.3%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入混合溶液重量的1%的盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：6进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置20min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
在25℃温度下将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化30h，然后在25℃干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性24h，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:7.5:0.8:7.5，改性后再进行密封老化处理60min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进150℃干燥箱中干燥3h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8。
步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
上述纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料强度高，韧性好，保持优异的性能同时还能增强其使用寿命；同时制备过程使用的设备和模具投资少，成本低。
上述仅为本发明的6个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种纳米纤维素增强二氧化硅凝胶复合材料，其特征在于，是以二氧化硅气凝胶为基体，纳米纤维素为增强体，正硅酸乙酯为硅源材料复合而成，其中，所述纳米纤维素的重量占总重量的1%-10%。
2.如权利要求1所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），纳米纤维素分散液的制备：
取纳米纤维素分散于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌40-50min，得到浓度为0.3-0.8%的纳米纤维素分散液；
步骤（2），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的制备：
将正硅酸乙酯和无水乙醇加入容器内，然后依次加入甲基三甲氧基硅烷、去离子水得到混合溶液，然后加入盐酸醇溶液，搅拌得到二氧化硅溶胶，将步骤（1）得到的纳米纤维素分散液与二氧化硅溶胶按体积比1：1-10进行复合，加入氨水醇溶液，调节PH值在6-8，搅拌后再将得到的溶胶倒入模具中静置10-30min，得到纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶；
步骤（3），纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥：
将纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化，然后在干燥器中将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性，改性后再进行密封老化处理30-60min；取出复合湿凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在装有正己烷的容器中并放进100-150℃干燥箱中干燥3-5h，最后随干燥箱冷却得到纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。
3.如权利要求1所述的纳米纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述纳米纤维素的直径为7-8nm，长度为100-200nm，所述纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸及木材。
4.如权利要求1所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述混合容液中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:（5-10）:（0.5-0.8）:（5-10）；所述盐酸醇溶液的加入量占所述混合溶液重量的1%-5 %。
5.如权利要求４所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述盐酸醇溶液为盐酸与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述盐酸的浓度为36wt%；所述氨水醇溶液为氨水与无水乙醇的体积比为1:49的溶液，所述氨水的浓度为12mol/L。
6.如权利要求1所述的纳米纤维素增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥的处理过程中PH保持7-8，所述纳米纤维素增强二氧化硅复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化的温度为20-40℃，老化的时间为24-30h，所述二次改性的温度为20-30℃，改性的时间为24-30h。
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