CN117186482A - 一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种超疏水高强度细菌纤维素‑二氧化硅气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将细菌纤维素分散液和甲基三乙氧基硅烷以一定比例加入离心管混合，混合后得到混合溶液；（2）向混合液中加入草酸，在水浴锅中水解1.5h得到水溶胶；（3）向步骤（2）得到的水溶胶中加入一定量氨水得到湿凝胶；（4）将湿凝胶在室温下老化4h；（5）将（4）老化后的湿凝胶放置常压干燥箱中干燥制得BC@SiO2气凝胶。本发明制备的材料性能稳定，所需生产条件简单、成本低，对环境友好，可实现批量化生产，有望在墙体、高铁、战斗机等设施上实现应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，属于新型复合材料领域。
背景技术
自从1931年美国科学家Kistler教授通过超临界干燥成功研制出第一块气凝胶以来，经过了近百年的蓬勃发展气凝胶在隔热、吸附、催化、药物载体、航空航天、海水淡化等多个领域显现出巨大的优势。SiO2气凝胶具有密度小、孔隙率高、比表面积大、原料价格低廉等特点在气凝胶领域具有重要的地位。但由于SiO2气凝胶内部是通过Si-O-Si化学键连接的，这种化学键比较脆弱类似于“珍珠项链结构”和“脖子”的结构，所以SiO2气凝胶机械性能很差，这就限制了它在实际领域的应用。为了进一步改善其力学性能和稳定性，现主要有以下几种方式，通过高温处理二氧化硅气凝胶，在空气或惰性气氛下进行热解、热交联等工艺，从而增加其结晶度和密实程度，提高强度和耐热性。也有研究者利用有机聚合物、交联剂或金属离子等表面修饰方法，增加二氧化硅气凝胶的三维网络连接性，提高其力学性能和稳定性。或是添加第二项作为增强相（如纳米粒子、纳米纤维素、碳纳米管等），通过界面相互作用和增加传导路径来提高其力学性能。还有研究者通过调控二氧化硅气凝胶纳米颗粒的结构参数，如颗粒尺寸、孔径分布等，利用不同的前驱体复配，并对原料配比、老化条件等工艺进行优化，强化SiO2气凝胶自身骨架结构来达到提升力学性能的目的。
细菌纤维素是一种天然的生物高聚物，具有纳米级尺寸，是目前最细的天然纤维，直径在10nm~50nm之间。具有独特的物理化学和机械性能，在纯度、抗拉强度、杨氏模量等理化性能方面均优于植物纤维，且具有较强的生物性，在自然界中可以直接降解，是一种环境友好，性能优异的材料。近年来，由于细菌纤维素（BC）优异的特性，在新型高科技材料，化妆品、食品等多个领域逐渐成为研究热点。BC表面的活性羟基表明其具有软模板的特性。此外，它会在酸性条件下的溶剂热结晶过程中水解，为纳米粒子的沉积提供空间，因此它可以同时具有软模板和硬模板的优点。BC的超细纳米纤维网状基质和交联活性位点可进一步改善气凝胶的机械性能，同时保留了珍珠项链状硅胶骨架的微观结构，不会损害二氧化硅气凝胶的优异物理性质。将细菌纤维素与硅基气凝胶相结合，可以充分发挥两者的优势，创造出具有更高性能和更广泛应用潜力的复合材料。
现有的研究主要采用将硅溶胶沉积到细菌纤维素气凝胶中制备复合气凝胶，我们则采用BC分散溶液与前驱体充分混和水解制备得到BC@SiO2气凝胶，我们的优势是BC分散更均匀，为沉积二氧化硅提供更多沉积位点，并且制备的复合气凝胶以二氧化硅为主体从而让3D结构更均匀可控。另一方面，我们所用的实际BC的量极少，具有更高的经济实用性，因为现有的技术生产BC的成本较高，以BC为主体制备的复合气凝胶成本较高，若将BC水凝胶制备成BC气凝胶再与SiO2溶胶复合则成本会进一步增加。
本发明最大程度的简化制备工艺，在纯水溶剂中以甲基三乙氧基硅烷（MTES）为前驱体，细菌纤维素（BC）为增强相，采用溶胶-凝胶工艺，酸碱两步法，未进行溶剂替换常压干燥制备得到孔隙均匀,抗压强度高、有一定韧性的疏水BC@SiO2复合气凝胶。随着细菌纤维素（BC）添加量的增加，复合气凝胶的疏水性增强，抗压强度增加，密度略有增大。整个制备过程工艺简单、周期短、效率高可在15小时内完成，可实现批量化生产,有望在空调房保温隔热透气、墙体隔热隔音防尘、高铁内外壁隔音防尘、战斗机隐形抗磁等领域实现应用。
发明内容
本发明的目的是为了解传统SiO2气凝胶机械性能差，工艺复杂，生产成本高的问题，提供一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将细菌纤维素分散液和甲基三乙氧基硅烷以一定比例加入离心管混合，混合后得到混合溶液；
（2）向混合液中加入草酸，在水浴锅中水解1.5h得到水溶胶；
（3）向步骤（2）得到的水溶胶中加入一定量氨水得到湿凝胶;
（4）将湿凝胶在室温下老化4h;
（5）将（4）老化后的湿凝胶放置常压干燥箱中干燥制得BC@SiO2气凝胶。
进一步，所述步骤（1）中细菌分散液的质量分数为0.8%；
进一步，所述步骤（1）中甲基三乙氧基硅烷为2mL；
进一步，所述步骤（1）中细菌分散液质量为0.7g；
进一步，所述步骤（1）中水的用量为0.1mL；
进一步，所述步骤（2）中草酸的浓度为0.05mol/L，体积为0.25mL；
进一步，所述步骤（2）中水浴温度为50℃；
进一步，所述步骤（3）中氨水的浓度为0.8mol/L，体积为0.45mL；
进一步，所述步骤（4）中老化过程不需要进行溶剂替换，室温(约20℃)放置即可；
进一步，所述步骤（5）中干燥采用梯度升温；
进一步，所述步骤（5）中梯度温度和时间为60℃干燥2h,80℃干燥4h,100℃8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明选用了可生物降解的细菌纤维素为增强相，由于细菌纤维素富含羟基与前驱体水解产物间形成氢键，使SiO2粒子紧密包覆在细菌纤维素表面，使BC@SiO2气凝胶的力学性能明显增强。
2）本发明在凝胶中引入细菌纤维素（BC）可增加气凝胶的比表面积，并且可以抑制初级粒子的交联增加复合气凝胶的疏水性。
3）本发明制备过程在纯水体系、常压条件下完成且不需要溶剂替换，可在15小时内完成，比传统工艺效率高。
该技术所需生产条件简单、成本低，无污染，对环境友好，可实现批量化生产，并有望在墙体、高铁、战斗机等设施上实现应用。
附图说明
图1是本发明的制备过程示意图。
图2是本发明以实施案例1-4所制备的BC@SiO2气凝胶材料的扫描电镜图,放大倍数为20000倍。其中(a) 实施案例1；(b) 实施案例2；(c) 实施案例3；(d) 实施案例4。
图3是案例1-4所制备BC@SiO2气凝胶的密度和强度结果图。
图4是案例1-4所制备BC@SiO2气凝胶的疏水性结果图。
图5是案例1-4所制备BC@SiO2气凝胶的比表面积结果图。
实施例
将2mL甲基三乙氧基硅烷，0.1g0.8%的BC分散液，0.7mL水,0.25mL 0.05mol/L的草酸加入5mL的塑料离心管中混匀，在50℃水解1.5小时形成溶胶，紧接着向水解好的溶胶中加入0.25mL0.8mol/L的氨水混匀室温放置15min凝胶，然后在室温下放置老化4h,该过程不需要进行溶剂替换。最后将具有空间网络结构的湿凝胶在常压干燥箱中梯度升温蒸发去除湿凝胶的内部的液体成分，梯度干燥条件60℃ 2小时，80℃4小时，100℃8小时。
实施例
将2mL甲基三乙氧基硅烷，0.3g0.8%的BC分散液，0.5mL水，0.25mL 0.05mol/L的草酸加入5mL的塑料离心管中混匀，在50℃水解1.5小时形成溶胶，紧接着向水解好的溶胶中加入0.25mL0.8mol/L的氨水混匀室温放置15min凝胶，然后在室温下放置老化4h,该过程不需要进行溶剂替换。最后将具有空间网络结构的湿凝胶在常压干燥箱中梯度升温蒸发去除湿凝胶的内部的液体成分，梯度干燥条件60℃ 2小时，80℃4小时，100℃8小时。
实施例
将2mL甲基三乙氧基硅烷，0.5g0.8%的BC分散液，0.3mL水，0.25mL 0.05mol/L的草酸加入5mL的塑料离心管中混匀，在50℃水解1.5小时形成溶胶，紧接着向水解好的溶胶中加入0.25mL0.8mol/L的氨水混匀室温放置15min凝胶，然后在室温下放置老化4h,该过程不需要进行溶剂替换。最后将具有空间网络结构的湿凝胶在常压干燥箱中梯度升温蒸发去除湿凝胶的内部的液体成分，梯度干燥条件60℃ 2小时，80℃4小时，100℃8小时。
实施例
将2mL甲基三乙氧基硅烷，0.7g0.8%的BC分散液，0.1mL水，0.25mL 0.05mol/L的草酸加入5mL的塑料离心管中混匀，在50℃水解1.5小时形成溶胶，紧接着向水解好的溶胶中加入0.25mL0.8mol/L的氨水混匀室温放置15min凝胶，然后在室温下放置老化4h,该过程不需要进行溶剂替换。最后将具有空间网络结构的湿凝胶在常压干燥箱中梯度升温蒸发去除湿凝胶的内部的液体成分，梯度干燥条件60℃ 2小时，80℃4小时，100℃8小时。
综上，通过调节甲基三乙氧基硅烷与细菌纤维素（BC）分散液比例，并进行实验测试，可得实施例4为最佳方案，因此水凝胶的制备方案为实施例4。
上述实施案例仅为本发明的较佳实施例而已，故不能用于限定本发明实施的范围。即依本发明专利实施案例及说明书内容进行修饰或改变，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将细菌纤维素分散液和甲基三乙氧基硅烷以一定比例加入离心管混合，混合后得到混合溶液；
（2）向混合液中加入草酸，在水浴锅中水解1.5h得到溶胶；
（3）向步骤（2）得到的溶胶中加入一定量氨水得到湿凝胶；
（4）将湿凝胶在室温下老化4h；
（5）将（4）老化后的湿凝胶放置常压干燥箱中干燥制得BC@SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：细菌分散液的质量分数为0.8%。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：甲基三乙氧基硅烷为2mL。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：细菌分散液质量为0.7g，水的体积为0.1mL。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：草酸的浓度为0.05mol/L，体积为0.25mL。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：水浴温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中：氨水的浓度为0.8mol/L，体积为0.45mL。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中：老化过程不需要进行溶剂替换，室温(约20℃)放置即可。
9.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中：干燥采用梯度升温。
10.根据权利要求1所述的一种超疏水高强度细菌纤维素-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中：梯度温度和时间为60℃干燥2h,80℃干燥4h,100℃8h。
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- 2023-09-13 CN CN202311176728.5A patent/CN117186482A/zh active Pending
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