CN115960384A - 一种利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用，本发明以细菌纤维素水分散液，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为原料，以无水乙醇为弹性和疏水性改善剂，经过冷冻干燥得到细菌纤维素复合气凝胶。本发明所采用的细菌纤维素是廉价和可降解的生物质原料，且制备气凝胶的步骤非常简单，重要的是，适量的无水乙醇在改善气凝胶疏水性的同时，还使气凝胶产生各向同性的弹性。在挤压吸附饱和气凝胶实现循环使用时，本发明的气凝胶对挤压方向无要求，具有比单向弹性气凝胶更好的操控性。本发明的气凝胶对机油的吸附量可高达103g/g，气凝胶表面静态接触角可高达151.5°，具有较高的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，涉及到一种利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，石油运输过程的泄漏问题已经对自然环境与人类的健康造成了严重的威胁，如何实现高效的油水分离已成为一个亟待解决的难题。而对油的处理方法主要有燃烧法，化学法，生物降解法，物理吸附法等等，物理吸附法相比于其它三种处理方法有着成本低，操作简单，无二次污染等优点而被广泛应用。
细菌纤维素是由细菌合成的一种纤维素，其分子结构类似于植物纤维素，但具有比植物纤维素更高的结晶度和强度。由植物纤维素或细菌纤维素合成的气凝胶是一种具有高表面积和高孔隙率的亲水亲油材料，经过疏水改性后可应用于油水分离。专利号CN109081938A将微纤化纤维素和乙烯基三甲氧基硅烷混合，调节pH至4～5，搅拌20～60min，然后冷冻干燥，获得纤维素气凝胶。该专利采用的是水溶剂体系，制备过程中还需加酸以调节体系PH值，步骤比较繁琐。专利号CN108164744A将部分化学交联的纤维素凝胶置于水或含水量高于50wt％的非极性有机液体中进行物理交联，得到双交联纤维素水凝胶，经过0.2wt％纤维二糖溶液的置换后，再经冷冻干燥得到具有弹性的纤维素气凝胶。该专利的SEM图显示气凝胶具有明显的层状结构，由此可以判断该气凝胶仅在垂直于层片方向上具有弹性。对于这类单向弹性气凝胶，在挤压循环时一旦挤压方向偏离其层状结构的垂直方向，就会造成气凝胶的破损，影响气凝胶的吸附量，降低其循环使用寿命。专利号CN107857893B采用冷冻干燥工艺，通过自组装制备低密度的细菌纤维素气凝胶，然后在真空状态下与以具有甲基的硅氧烷为前驱体制备的氧化硅凝胶复合，再次采用冷冻干燥工艺制备具有多级孔结构的超弹、超疏水和超亲油的吸油材料。虽然材料疏水角可达145°-152°，最大弹性形变能达到40％-80％，优异的弹性可以让材料通过吸附-挤压-再吸附的方式进行循环吸附，但吸油量低，对机油的吸附量（吸附品质因数）仅为8-11，影响了其对油的回收效率，并且该材料要先将细菌纤维素气凝胶制备出来后再将其浸入氧化硅溶胶中进行复合后再次进行冷冻干燥才可得到，制备过程繁琐。目前，所能获得的细菌纤维素原料通常是以水分散液的形式存在的。冷冻干燥法是制备细菌纤维素气凝胶最常用的方法，该方法适用于水溶剂体系，而不适用有机溶剂（尤其是醇溶剂）体系，这是由于有机溶剂的熔点和蒸汽压往往极低使得冷冻干燥变得不切实际。预冻过程中生长的冰晶将直接影响到所制备气凝胶的孔结构，如孔径、数目、形态及分布等，进而影响到气凝胶的力学性能和使用性能。
本发明在细菌纤维素的水分散液中直接混入少量的甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和无水乙醇，通过冷冻干燥制备得高疏水的、具有各向同性弹性的细菌纤维素复合气凝胶，避免了气凝胶合成后的二次冷冻干燥。甲基三甲氧基硅烷赋予气凝胶疏水性和较好的力学性能，而无水乙醇的引入降低了体系的凝固点和冰晶生长时的过冷度，引起气凝胶的孔结构改变，导致其单向弹性转变为各向同性弹性，此外无水乙醇还有利于甲基三甲氧基硅更均匀地分散在细菌纤维素的水分散液中，使得气凝胶疏水性增强。该方法制备步骤简单，无需调节溶液PH，也无需溶剂置换。气凝胶产生各向同性的弹性，具有比单向弹性气凝胶更好的操控性。气凝胶的水接触角最高达151.5°，对机油的吸附量可高达103g/g。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可简便制备具有高吸附容量、高疏水角和各向同性弹性的细菌纤维素复合气凝胶的方法，用于油水分离领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（a）将细菌纤维素水分散液与一定量的醇水溶液混合，室温下磁力搅拌1h，得到细菌纤维素的醇水分散液。
（b）将甲基三甲氧基硅烷（MTMS）与无水乙醇混合得到MTMS/无水乙醇混合液。
（c）将步骤（b）中得到的MTMS/无水乙醇混合液加入到步骤（a）得到的分散液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素溶液。
（d）将步骤（c）中的改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下预冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
优选地，所述步骤步骤（a）中细菌纤维素水分散液中纤维素的质量分数为0.8wt％，细菌纤维素醇水分散液中纤维素和无水乙醇的质量分数分别为 0.4 wt％-0.8wt％，0- 20 % 。
优选地，所述步骤（b）中MTMS/无水乙醇混合液中MTMS的质量分数为15.3 wt％。
优选地，所述步骤（a）中细菌纤维素的醇水分散液和步骤（b）中无水乙醇/ MTMS混合液按7.6-9.3 ：1的质量比混合。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用真空冷冻干燥方法制备出用于油水分离的细菌纤维素复合气凝胶，制备流程简便，所需试剂种类少。
（2）本发明制备出的具有高吸附量的纤维素气凝胶，对机油的吸附量可高达103g/g。
（3）本发明制备的气凝胶具有优异的各向同性弹性，当气凝胶吸附饱和后，可通挤压方式在数十秒到几分钟内快速去除气凝胶内部的有机溶剂，然后再次吸附，从而实现气凝胶的循环利用。循环效率高，在经过十次吸附后吸附量仅有少许下降。
（4）本发明通过引入适量无水乙醇在提高气凝胶疏水性的同时，还实现了气凝胶弹性由单方向性到各向同性的改善，降低了气凝胶挤压循环的操作难度。
附图说明
图1a是实施例1所制备材料的表面水接触角状态图，该样品对水的接触角可达139.2°；图1b是对比例1所制备材料的表面水接触角状态图，该样品对水的接触角仅有132.9°；
图2a和图2b是实施例1所制备材料的扫描电子显微镜（SEM）图片：可以看到，气凝胶样品的表观形貌为无序的蜂窝状结构，孔径较小，在几十到一百微米之间，组成气凝胶蜂窝状结构的叶片是由无数根细长的纳米纤维素丝互相缠结而成；图2c和图2d是对比例1所制备材料的扫描电子显微镜（SEM）图片：可以看到明显的层状结构出现；
图3a为实施例1所制备材料的加压-释放循环曲线，内部图片该圆柱状气凝胶在其轴向受到500g砝码（7.17kpa）的外力下的加压-释放循环示意图，可以发现，气凝胶样品在受到压力时可发生76.9％的形变，气凝胶样品在50次加压-释放循环后高度没有下降，证明了其优异的弹性；图3b为对比例1所制备材料的加压-释放循环曲线，气凝胶样品在受到压力（6.93kpa）时可发生57.2％的形变，气凝胶样品在50次加压-释放循环后高度没有下降，证明了其优异的弹性；
图4a为实施例1所制备材料在侧面受力示意图，气凝胶在受到强力挤压后仍能恢复原样且无破损；图4b为对比例1所制备材料在侧面受力示意图，会有破损现象出现；
图5a是实施例1所制备材料对机油的吸附循环曲线，气凝胶样品在对机油进行十次循环吸附后，吸附量仅仅下降了8.7g/g；图5b是对比例1所制备材料对机油的吸附循环曲线，气凝胶样品在对机油进行十次吸附循环后，吸附量下降了21.8g/g。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
所有实施例中，细菌纤维素水分散液浓度为0.8 wt％。除对比例外，浓度为15.3wt％的MTMS的无水乙醇溶液的加入量均为 1.18g。
实施例1（步骤（1）得到的溶液中纤维素质量分数0.4 ％，无水乙醇质量分数0）
（1）将5g细菌纤维素水分散液和5g去离子水混合，于室温下磁力搅拌1h。
（2）将1.18g浓度为15.3wt％的MTMS的无水乙醇溶液加入到步骤（1）得到的溶液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素分散液在-60℃的温度下预冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
气凝胶疏水角为139.2°，拥有优异的各向同性的弹性，可通过挤压回收有机溶剂，循环速度快，挤压排油到再次吸附饱和仅需几分钟。对机油的吸附量可达103g/g，其在循环十次后对机油吸附量仅有少量下降，循环稳定性好，对氯仿/水混合液的分离效率可达96.3％。
实施例2（细菌纤维素的醇水分散液中纤维素质量分数0.4％，无水乙醇质量分数0.1）
（1）将5g细菌纤维素水分散液与4g去离子水、1g无水乙醇混合，在室温下磁力搅拌1h，得到细菌纤维素的醇水分散液。
（2）将1.18g浓度为15.3wt％的MTMS的无水乙醇溶液加入到步骤（1）得到的溶液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下冷冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
气凝胶疏水角为141.17°，拥有的各向同性的弹性，但弹性强度较低，可于空气中挤压回弹，但吸附完油后挤压完毕再次放入油中，将无法回复或需要数十分钟才可回复，因此循环性极差。
实施例3（细菌纤维素的醇水分散液中纤维素质量分数0.44％，无水乙醇质量分数0.22）
（1）将5g细菌纤维素水分散液与2g去离子水、2g无水乙醇混合，在室温下磁力搅拌1h，得到细菌纤维素的醇水分散液。
（2）将1.18g浓度为15.3wt％的MTMS的无水乙醇溶液加入到步骤（1）得到的溶液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下冷冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
由于无水乙醇比例过大，导致气凝胶出现变形。
实施例4（步骤（1）得到的溶液中纤维素质量分数0.71％，无水乙醇质量分数0）
（1）将8g细菌纤维素水分散液和1g去离子水混合，于室温下磁力搅拌1h。
（2）将1.18g浓度为15.3wt％的MTMS的无水乙醇溶液加入到步骤（1）得到的溶液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下冷冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
气凝胶疏水角为143.2°，拥有优异的各向同性的弹性，可通过挤压回收有机溶剂，循环速度快，挤压排油到再次吸附饱和仅需数十秒。对机油的吸附量为52g/g，其在循环十次后对机油的吸附量仅有少量下降，循环稳定性好，但吸附量太低。
实施例5（步骤（1）得到的溶液中纤维素质量分数0.8％，无水乙醇质量分数0）
（1）将9g细菌纤维素水分散液于室温下磁力搅拌1h。
（2）将1.18g浓度为15.3wt％的MTMS的无水乙醇溶液加入到步骤（1）得到的溶液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下冷冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
气凝胶疏水角为151.5°，拥有优异的各向同性的弹性，可通过挤压回收有机溶剂，循环速度快，挤压排油到再次吸附饱和仅需数十秒。对机油的吸附量为38g/g，其在循环十次后对机油的吸附量仅有少量下降，循环稳定性好，但吸附量太低。
对比例1
（1）将5g细菌纤维素水分散液和6g去离子水混合，室温下磁力搅拌1h。
（2）将0.18g甲基三甲氧基硅烷（MTMS）加入到步骤（1）所得溶液中，得到疏水改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下冷冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
此案例与实施案例1做对比，两案例中改性的细菌纤维素溶液纤维素含量相同但实施案例1有加1g无水乙醇，本例换成了水。
本案例气凝胶疏水角为132.9°，拥有单向的弹性，可通过挤压回收有机溶剂，对机油的吸附量为102.4g/g，循环速度快，但循环过程操作中易造成气凝胶的破损，从而引起其吸附量的损失。
对比例2
（1）将8g细菌纤维素水分散液和2g去离子水混合，室温下磁力搅拌1h。
（2）将0.18g甲基三甲氧基硅烷（MTMS）加入到步骤（1）所得溶液中，得到疏水改性的细菌纤维素溶液。
（3）将步骤（2）中的疏水改性的细菌纤维素溶液在-60℃的温度下冷冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即可得到用于油水分离的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
此案例与实施案例4做对比，两案例中改性的细菌纤维素溶液纤维素含量相同但实施案例4有加1g无水乙醇，本例换成了水。
本案例气凝胶疏水角为141.2°，拥有单向的弹性，可通过挤压回收有机溶剂，对机油的吸附量为53.1g/g，循环速度快，但循环过程操作中易造成气凝胶的破损，从而引起其吸附量的损失。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：将细菌纤维素的水分散液和醇水溶液均匀混合，然后加入甲基三甲氧基硅烷/无水乙醇混合液，搅拌均匀后进行预冻、冷冻干燥，得到疏水亲油的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将细菌纤维素水分散液与醇水溶液混合，室温下磁力搅拌1h，得到细菌纤维素的醇水分散液；
（2）将甲基三甲氧基硅烷与无水乙醇混合得到MTMS/无水乙醇混合液；
（3）将步骤（2）得到的MTMS/无水乙醇混合液加入到步骤（1）得到的细菌纤维素的醇水分散液中，于室温下磁力搅拌3h，得到改性的细菌纤维素分散液；
（4）将步骤（3）中的改性的细菌纤维素分散液在-60℃下预冻12h后继续在真空冷冻干燥机中真空干燥48h，取出后置于80℃烘箱中30min即得到疏水亲油的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中细菌纤维素水分散液中细菌纤维素的质量分数为0.8 wt％；细菌纤维素醇水分散液中细菌纤维素的质量分数为 0.4 ％-0.8 ％；细菌纤维素醇水分散液中无水乙醇的质量分数0- 20% 。
4.根据权利要求2所述的利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）的MTMS/无水乙醇混合液中MTMS的质量分数为15.3％。
5.根据权利要求2所述的利用无水乙醇调节结构的弹性细菌纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中细菌纤维素的醇水分散液和MTMS/无水乙醇混合液的质量比为7.6-9.3 ：1。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的疏水亲油的弹性细菌纤维素复合气凝胶。
7.一种如权利要求6所述的疏水亲油的弹性细菌纤维素复合气凝胶在油水分离中的应用。
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