CN108031447B - 一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用 - Google Patents

一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用 Download PDF

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Abstract

一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用，属于油水分离材料领域。细菌纤维素具有开阔的大孔，通过木醋杆菌与不同尺寸的聚苯乙烯小球的原位共培养得到，可以在500～1700μm范围调节纤维素的孔径尺寸。将氧化硅与细菌纤维素复合，拓扑纤维素的三维网络结构，得到高空隙率、具有弹性的纤维素/氧化硅复合气凝胶。所述纤维素/氧化硅气凝胶弹性可直接常温常压干燥，避免了传统气凝胶制备所必须的超临界干燥或冷冻干燥等步骤，降低了生产成本。经过20循环使用，其吸油容量仍然可达到最初的94％。本发明制备方法简单，材料环境友好，可生物降解，不会对环境造成二次污染，在油水分离领域有良好的应用前景。

Description

一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水 分离领域中的应用
技术领域
本发明属于油水分离材料领域，具体涉及一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用。
背景技术
随着工业的快速发展，大量含油废水的排放以及石油在开采、运输、使用过程中产生的泄漏，对河流、海洋等水资源造成的污染日益严重。油类污染物的清除成为现在亟待解决的环境问题之一。目前的解决方法主要有四种：焙烧水面上的浮油，使其热解除去；喷洒分散剂使油进入水体的内部，稀释油的浓度；加入嗜油微生物降解油滴；使用吸附剂收集、吸附水面上油污。焙烧的方法通常用于海上大规模的石油泄漏，操作方法简单，然而石油热解产生的有害成分会对环境再次造成污染，同时也浪费了石油资源。石油中含有硫化氢、吖啶、苯以及多环芳烃类等有毒物质，如果通过加入分散剂进入水体中，会危及海洋生物，而且很多分散剂本身对水体生物也有毒性。如2010年墨西哥湾石油泄漏事故中使用的分散剂Corexit，被证实会导致溶血、损害人体肾脏与肝脏。利用嗜油微生物降解处理废油是非常绿色环保的方法，但是嗜油微生物降解耗时长，且仅善于处理厚度较薄的油层。相比之下，利用吸附剂在水面上收集、吸附浮油是更加切实可行的方法，环保、经济，且易于油品回收。
传统的吸油材料包括活性炭、沸石、膨润土等疏松多孔的无机材料，以及稻草、稻壳、灯心草、麦秆、甘蔗渣等廉价易得的天然有机材料与聚丙烯等合成有机材料。然而这些材料吸油量低，油水选择性差且不能循环使用。近年来，针对以上问题，开发了多种吸油容量高、可循环使用的吸油材料。主要代表有电纺有机聚合物纤维如聚苯乙烯纤维膜，这类材料制备简单且有高的吸附容量，然而使用后材料本身无法降解，不宜处理，会对环境造成二次污染。无机的碳类气凝胶如石墨烯气凝胶、碳纳米管气凝胶，具有高的化学稳定性，同时有高的吸油效率，然而制备成本高，限制了它的实际应用。
纤维素是地球上储量最丰富的生物高分子，廉价易得、可再生、可生物降解，不会对环境造成二次污染。细菌纤维素是由木醋杆菌属的微生物的分泌的一种纤维素，具有开阔的三维网络结构，高的孔隙率，对溶剂有高吸附容量。氧化硅是地壳表面储量最丰富的无机质，化学稳定性高，耐酸、耐有机溶剂的腐蚀，对生物体没有毒性，同样不会对环境造成二次污染。将氧化硅与细菌纤维素复合，保留细菌纤维素高吸附容量的同时，又可以提高其化学稳定性与机械强度，在油水分离领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有弹性的纤维素/氧化硅复合气凝胶、制备方法，并将其应用于油水分离领域。气凝胶由细菌纤维素与氧化硅复合而成。细菌纤维素具有开阔的大孔，通过细菌与不同尺寸的聚苯乙烯小球的原位共培养得到，可以在500～1700μm范围调节细菌纤维素的孔径尺寸。将氧化硅与细菌纤维素复合，拓扑纤维素的三维网络结构，得到高空隙率、具有弹性的纤维素/氧化硅复合气凝胶。
所述纤维素/氧化硅气凝胶弹性体具有高的吸油容量，可多次循环使用，制备方法简单，可直接常温常压干燥，避免了传统气凝胶制备所必须的超临界干燥或冷冻干燥等步骤，降低了生产成本。纤维素与氧化硅均为环境友好型材料，使用后处理方法简单，不会对环境造成二次污染。
具体的，本发明所述的一种用于油水分离的纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体的制备方法，其步骤如下：
步骤1：纤维素框架模板的制备
称量葡萄糖12.5～25g，酵母浸提液3.75～7.5g，蛋白胨5～10g，磷酸氢二钠5～10g于烧杯中，加入500～1000mL水搅拌溶解，得到细菌培养基；将细菌培养基湿热灭菌后，接入1～5mL木醋杆菌液HN001，加入直径为500～1700μm的聚苯乙烯发泡小球或不加，静置培养5～7天，得到细菌纤维素凝胶；将细菌纤维素凝胶用去离子水漂洗干净后，浸泡在无水乙醇中置换内部的水分，得到醇凝胶；取出醇凝胶，沥干表面的乙醇，加入到甲苯中，醇凝胶与甲苯的质量比为1:1～10，于25～80℃下加热0.5～6h，之后取出凝胶，依次用甲苯与无水乙醇浸洗干净，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体的制备
取上述纤维素框架模板凝胶1～6g，加入到10～50mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵0.1～2g搅拌溶解，加入硅酸酯1～6mL，搅拌使液体充分浸润凝胶；待凝胶被充分浸润后，加入质量含量28％的氨水0.5～3mL，搅拌2～8h使硅酸酯水解缩聚，之后加入长链烷基硅酸酯2～6mL，搅拌2～8h使新加入的硅酸酯水解缩聚，反应结束后凝胶由透明色变为白色，取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净后在室温下自然干燥，得到本发明所述的纤维素/氧化硅气凝胶弹性体。
所述的硅酸酯为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯；所述的长链烷基硅酸酯为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷。本发明的纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体如上述方法制备得到。
本发明制备得到的复合气凝胶弹性体具有高的吸油容量，可达30～57g/g。十六烷基硅烷提供了疏水的表面，使复合气凝胶弹性体超疏水超亲油，提高了油水分离的选择性。复合气凝胶弹性体具有高的化学稳定性，适用于多种油污的吸附，如食用油、压缩机油、泵油、液体石蜡油、甲苯、三氯甲烷、环己烷、辛烷、十八烷等一种或多种混合油。聚苯乙烯小球产生的大孔，增加了气凝胶的孔隙率，同时提高了油污的吸附速率，对于尺寸为2*2*0.5cm(长*宽*高)的气凝胶，吸附饱和时间不超过30s。纤维素与氧化硅的复合使复合气凝胶弹性体具有了压缩可回复弹性，有利于油品的回收以及气凝胶的再生。气凝胶循环压缩50次后，尺寸不会发生变化。通过简单的压缩，可回收约80％的油品，压缩后气凝胶内剩余的油可通过浸洗或者蒸馏的方法去除，得到再生的纤维素/氧化硅气凝胶弹性体。通过上述方法，所述气凝胶弹性体可循环使用20次以上，使用20次后，其吸油容量仍然能达到最初使用的94％。
附图说明
图1：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体(孔径为500μm)低倍扫描电镜图；
图2：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体(孔径为500μm)高倍扫描电镜图；
图3：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体透射电镜图；
图4：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体表面水浸润图；
图5：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体水面上吸油图；
图6：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体最大压缩量为40％的50次循环压缩应力应变曲线图；
图7：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体循环再生步骤图；
图8：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体循环使用24次吸油容量图；
图9：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体(孔径为1300μm)低倍扫描电镜图；
图10：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体(孔径为1300μm)高倍扫描电镜图；
图11：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体最大压缩量为40％的30次循环压缩应力应变曲线图；
图12：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体(孔径为1700μm)低倍扫描电镜图；
图13：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体最大压缩量为20％的20次循环压缩应力应变曲线图；
图14：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体最大压缩量为30％的20次循环压缩应力应变曲线图；
图15：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体最大压缩量为40％的20次循环压缩应力应变曲线图。
具体实施方式
实施例中使用的原料如下：
葡萄糖：北京化学试剂公司，分析纯。
蛋白胨：赛默飞世尔科技公司，生物试剂。
酵母浸提液：赛默飞世尔科技公司，生物试剂。
磷酸二氢钠：北京化学试剂公司，分析纯。
聚苯乙烯发泡小球：上海紫一化学试剂厂。
无水乙醇：北京化学试剂公司，分析纯。
甲苯：北京化学试剂公司，分析纯。
硅酸四乙酯：上海晶纯生化科技股份有限公司，97％。
硅酸四乙酯：上海晶纯生化科技股份有限公司，99％。
硅酸四丙酯：上海晶纯生化科技股份有限公司，97％。
十八烷基三甲氧基硅烷：上海晶纯生化科技股份有限公司，85％。
十六烷基三甲氧基硅烷：上海晶纯生化科技股份有限公司，83％。
十六烷基四甲基溴化铵(CTAB)：国药集团化学试剂有限公司，分析纯。
氢氧化钠：北京化学试剂公司，分析纯。
氨水：北京化学试剂公司，质量含量28％，分析纯。
食用大豆油：益海嘉里食品营销有限公司。
液体石蜡油：北京化学试剂公司，分析纯。
压缩机油：金尔克润滑油有限公司。
泵油：惠丰石油化工有限公司。
环己烷：北京化学试剂公司，分析纯。
辛烷：上海晶纯生化科技股份有限公司，分析纯。
十八烷：上海晶纯生化科技股份有限公司，分析纯。
三氯甲烷：北京化学试剂公司，分析纯。
实施例1：
步骤1：称量葡萄糖12.5g，酵母浸提液3.75g，蛋白胨5g，磷酸氢二钠5g于烧杯中，加入500mL水搅拌溶解，得到细菌培养基；将培养基湿热灭菌后，接入1mL木醋杆菌液HN001，加入直径为500μm的聚苯乙烯发泡小球，静置培养5天，得到细菌纤维素凝胶；取出凝胶，用去离子水漂洗干净后，浸泡在无水乙醇溶液中置换内部的水分，得到醇凝胶；取5g醇凝胶，沥干表面的乙醇，加入到5g甲苯中，于80℃加热6h，之后取出凝胶用甲苯与无水乙醇浸洗干净，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：取上述纤维素框架模板凝胶1g加入到10mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵0.1g搅拌溶解，加入硅酸四甲酯1mL，搅拌使液体充分浸润凝胶；待溶液充分浸润凝胶后，加入28％的氨水0.5mL，搅拌8h使硅酸酯水解缩聚，之后加入十六烷基三甲氧基硅烷2mL，搅拌8h使新加入的硅酸酯水解缩聚，反应结束后凝胶由透明色变为白色，取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净后在室温下自然干燥，得到纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体。
所得到的气凝胶弹性体扫描电镜图(SEM)如图1所示，其内部有直径约为500μm的球形孔，孔壁由直径约为200nm的复合纤维交联构成，如图2所示。复合纤维内部为直径为30nm的纤维素，外部包裹厚度为90nm氧化硅，如透射电镜图3所示，氧化硅完全拓扑了细菌纤维素的三维网络结构。所得到的气凝胶有疏水亲油的性质，对水的接触角约为151°，如图4所示。气凝胶密度约为0.025g/cm3，可以漂浮在水面上吸附水上的油污，吸油容量约为35.3g/g，如图5。气凝胶内部疏松的大孔可以使油被快速的吸附，尺寸为2*2*0.5cm(长*宽*高)的气凝胶可在30s内达到饱和吸附。被吸附的油品可以通过压缩气凝胶回收，回收率可达80％。气凝胶具有压缩可恢复弹性，如图6，循环压缩50次后样品的尺寸没有变化。气凝胶孔道内，压缩后剩余的油脂，可在丙酮中浸洗干净，室温下挥发掉丙酮，得到再生的纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体，如图7和图8所示，重复使用20次后，其吸附容量仍为33.1g/g，为第一次的94％。可见所得到的复合气凝胶弹性体具有优异的油污吸附处理的能力。
实施例2：
步骤1：称量葡萄糖25g，酵母浸提液7.5g，蛋白胨10g，磷酸氢二钠10g于烧杯中，加入1000mL水搅拌溶解，得到细菌培养基；将培养基湿热灭菌后，接入5mL木醋杆菌液HN001，加入直径为1300μm的聚苯乙烯发泡小球，静置培养7天，得到细菌纤维素凝胶；取出凝胶，用去离子水漂洗干净后，浸泡在无水乙醇溶液中置换出内部的水分，得到醇凝胶；取5g醇凝胶，沥干表面的乙醇，加入到50g甲苯中，于25℃加热6h，取出后用甲苯与无水乙醇浸洗干净，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：取上述纤维素框架模板凝胶4g，加入到50mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵0.3g搅拌溶解，加入硅酸四丙酯4mL，硅酸四乙酯2mL，搅拌使其充分浸润凝胶；待溶液充分浸润凝胶后，加入28％的氨水2mL，搅拌2h使硅酸酯水解缩聚，之后加入十六烷基三甲氧基硅烷4mL，搅拌2h使新加入的硅酸酯水解缩聚，反应结束后凝胶由透明色变为白色，取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净后在室温下自然干燥，得到纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体。
所得到的复合气凝胶弹性体SEM如图9所示，其内部有直径约为1300μm的球形孔，孔壁由直径约为200nm的纤维交联构成，如图10所示。其密度约为0.031g/cm3，气凝胶内部疏松的大孔可以使油污被快速地吸附，对含油工业废水中常见的成分，如环己烷、甲苯、三氯甲烷、辛烷、十八烷的吸附容量分别为31.2g/g、33.4g/g、57.1g/g、30.1g/g、31.5g/g。气凝胶具有高的吸油速率，尺寸为2*2*0.5cm(长*宽*高)的气凝胶块体，可在20s内达到饱和吸附。气凝胶具有压缩弹性，如图11，经过30次循环压缩后气凝胶尺寸不发生变化。通过压缩可除去80％被吸附的溶剂，之后将气凝胶减压蒸馏，可除去气凝胶内压缩后残留的溶剂，得到再生的气凝胶弹性体，如此可重复使用20次上。
实施例3：
步骤1：培养基的配置同实施例2中培养基配置的步骤，培养基湿热灭菌后，接入5mL木醋杆菌液HN001，加入直径为1700μm的聚苯乙烯发泡小球，静置培养7天，得到细菌纤维素凝胶；取出凝胶，用去离子水漂洗干净后，浸泡在无水乙醇溶液中置换出内部的水分，得到醇凝胶；取醇凝胶5g，沥干表面的乙醇，加入到25g甲苯中，于80℃加热0.5h。加热后取出凝胶，用甲苯与无水乙醇浸洗干净，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：取上述纤维素框架模板凝胶6g，加入到50mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵2g搅拌溶解，加入硅酸四丙酯6mL，搅拌溶液充分浸润凝胶；待溶液充分浸润凝胶后，加入28％的氨水3mL，搅拌4h使硅酸酯水解缩聚，之后加入十六烷基三甲氧基硅烷4mL，搅拌反应2h；反应结束后取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净，在室温下自然干燥，得到纤维素/氧化硅气凝胶弹性体。
所得到的气凝胶弹性体SEM如图12所示，其密度约为0.032g/cm3，其内部有直径约为1700μm的球形孔，大的孔道有利于吸附粘稠的油品，如石蜡油、食用大豆油、煤油、压缩机油、泵油，吸附容量分别为：34.7g/g、35.3g/g、31.5g/g、35.1g/g、33.9g/g。气凝胶内部疏松的大孔可以使油污被快速地吸附，长*宽*高为2*2*0.5cm的气凝胶块体可在30s内达到饱和吸附。被吸附的油品可通过压缩除去，气凝胶具有压缩可恢复弹性，如图13，经过20次循环压缩后气凝胶尺寸不发生变化。
实施例4：
步骤1：培养基的配置同实施例2中培养基配置的步骤，湿热灭菌后接入1mL的木醋杆菌HN001，不加聚苯乙烯发泡小球，静置培养7天；之后的操作步骤同实施例3，步骤1，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：取上述纤维素框架模板凝胶6g，加入到50mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵1g搅拌溶解，加入硅酸四乙酯5mL，搅拌使液体充分浸润凝胶；待凝胶被充分浸润后，加入28％的氨水2mL，搅拌2h使硅酸酯水解缩聚，之后加入十六烷基三甲氧基硅烷6mL，搅拌8h使新加入的硅酸酯水解缩聚，反应结束后取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净后在室温下自然干燥，得到纤维素/氧化硅气凝胶弹性体，其密度约为0.043g/cm3。气凝胶弹性体对甲苯与三氯甲烷体积比为1:1混合油，具有30.4g/g的吸附容量。被吸附的油品可通过压缩除去，气凝胶具有压缩可恢复弹性，如图14，经过20次压缩循环后气凝胶尺寸不发生变化。
实施例5：
步骤1：操作步骤同实施例3，步骤1，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：取上述纤维素框架模板凝胶6g，加入到50mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵1g搅拌溶解，加入硅酸四丙酯6mL，搅拌使液体充分浸润凝胶；待凝胶被充分浸润后，加入28％的氨水2mL，搅拌6h使硅酸酯水解缩聚，之后加入十八烷基三甲氧基硅烷3mL，搅拌8h使新加入的硅酸酯水解缩聚，反应结束后取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净，在室温下自然干燥，得到纤维素/氧化硅气凝胶弹性体，其密度约为0.032g/cm3。气凝胶弹性体对泵油与压缩机油体积比为1:1混合油，具有29.8g/g的吸附容量。被吸附的油品可通过压缩除去，气凝胶具有压缩可恢复弹性，如图15，经过20次压缩循环后气凝胶尺寸不发生变化。

Claims (3)

1.一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体的制备方法，其步骤如下：
步骤1：纤维素框架模板的制备
称量葡萄糖12.5～25g，酵母浸提液3.75～7.5g，蛋白胨5～10g，磷酸氢二钠5～10g，加入500～1000mL水搅拌溶解，得到细菌培养基；将细菌培养基灭菌后，接入1～5mL木醋杆菌液HN001，加入直径为500～1700μm的聚苯乙烯发泡小球，静置培养5～7天，得到细菌纤维素凝胶；将细菌纤维素凝胶用去离子水漂洗干净后，浸泡在无水乙醇中置换内部的水分，得到醇凝胶；取出醇凝胶，沥干表面的乙醇，加入到甲苯中，醇凝胶与甲苯的质量比为1:1～10，于25～80℃下加热0.5～6h，之后取出凝胶，依次用甲苯与无水乙醇浸洗干净，得到纤维素框架模板凝胶；
步骤2：纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体的制备
取上述纤维素框架模板凝胶1～6g，加入到10～50mL无水乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵0.1～2g搅拌溶解，加入硅酸四甲酯、硅酸四乙酯或硅酸四丙酯1～6mL，搅拌使液体充分浸润凝胶；待凝胶被充分浸润后，加入质量含量28％的氨水0.5～3mL，搅拌2～8h使硅酸四甲酯、硅酸四乙酯或硅酸四丙酯水解缩聚，之后加入十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷2～6mL，搅拌2～8h使新加入的十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷水解缩聚，反应结束后凝胶由透明色变为白色，取出凝胶块体，用无水乙醇浸洗干净后在室温下自然干燥，得到纤维素/氧化硅气凝胶弹性体。
2.一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.一种权利要求2所述的纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体在油水分离领域中的应用。
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