CN101880478A - 一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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郑大锋
周耿槟
皮丕辉
黄二梅
文秀芳
蔡智奇
程江
杨卓如
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Abstract

本发明公开了一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法，该方法将氨水加入到无水乙醇中，同时加入水，在20-70℃反应温度下搅拌0.5-1小时；以无水乙醇为溶剂，在碱性条件下，以正硅酸乙酯为原料经水解缩聚得到纳米二氧化硅，再以硅烷偶联剂作为疏水改性剂，制备出粒径在20-500nm范围内的疏水性纳米二氧化硅。其中氨水的用量为正硅酸乙酯重量的40％-100％；无水乙醇的用量为正硅酸乙酯重量的12-25倍；水的用量为正硅酸乙酯重量的30％-150％。本发明制备方法简单，易操作，反应条件温和，通过调节物料的配比和工艺参数可以制备出粒径可控的疏水性纳米二氧化硅。

Description

一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能纳米二氧化硅的制备方法，具体来说是一种采用溶胶凝胶法制备粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的方法，属于功能纳米材料制备领域。
背景技术
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，在热阻、电阻等方面具有特异的性能，更以其优越的稳定性、补强性、增稠性能及触变性，在众多学科和领域内有着不可取代的作用。纳米二氧化硅作为添加剂、催化剂载体，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂等广泛应用于高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种。但是，由于纳米二氧化硅表面存在的大量活性硅羟基使纳米二氧化硅表面呈现亲水和疏油的特性，易于团聚，在有机介质中难以浸润和分散，直接填充到有机材料中，很难发挥其作用，这就限制了纳米二氧化硅在工业上的应用。例如在橡胶硫化系统中，未改性的纳米氧化硅不能很好地在聚合物中分散，填料与聚合物之间很难形成偶联键，从而降低了强化效率和补强性能。
目前，制备改性二氧化硅粒子的方法有多种形式，例如气相法、沉淀法、重力沉降法等，这些方法各有长处，但也存在很多不足。例如气相法物质浓度小，生成的粒子凝聚少，但制取焙烧温度高，生产过程中消耗能源多，成本高，污染大；沉淀法由于反应介质、反应配比、工艺条件不同，所得产物性能迥异，不易控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单，易操作，反应条件温和，性能优异的的不同粒径疏水改性的纳米二氧化硅的制备方法，制备的纳米二氧化硅粒径为20nm-500nm且粒径可控。
本发明采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅，通过对不同的物料配比和工艺参数的控制可制备出粒径可控的纳米二氧化硅，并采用合适的硅烷偶联剂对二氧化硅表面进行改性，使亲水性的纳米二氧化硅表面得以功能改变从而具有疏水性能。制备不同粒径的纳米二氧化硅可以给应用领域提供更多更精细的选择，增强纳米二氧化硅的功能性。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种具有疏水性能的粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量百分浓度为15-28％的氨水加入到无水乙醇中，同时加入水，在20-70℃反应温度下搅拌0.5-1小时；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)以0.5-1.0g/min速度滴加到步骤(1)所得的溶液中，保温搅拌反应2-4小时；氨水的用量为正硅酸乙酯重量的40％-100％；无水乙醇的用量为正硅酸乙酯重量的12-25倍；水的用量为正硅酸乙酯重量的30％-150％；
(3)将处理剂以0.5-1.0g/min速度滴加到步骤(2)所得的溶液中，保温下搅拌反应18-24小时；所述处理剂的分子式为CH3(CH2)nSi(OC2H5)3，其中n值可为0或1-17的正整数，处理剂的用量为正硅酸乙酯重量的10％-60％；
(4)用溶剂洗涤并过滤步骤(3)所得的疏水性纳米二氧化硅，去除溶剂及剩余的反应物并真空干燥。
为进一步实现本发明目的，步骤(2)前躯体正硅酸乙酯用恒压漏斗滴加到步骤(1)所得的溶液中。
步骤(3)是将处理剂用恒压漏斗滴加到步骤(2)所得的溶液中。
本发明中处理剂为烷基三乙氧基硅烷，当烷基链长不同时，产品的疏水效果稍有不同。处理剂优选为甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、辛烷基三乙氧基硅烷和/或十二烷基三乙氧基硅烷。
所述真空干燥是将疏水性纳米二氧化硅置于40-70℃真空干燥箱中干燥10-20小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅，方法简单，易操作，反应条件温和。用本方法制备的纳米二氧化硅可以得到20nm-500nm之间的不同粒径，并且实现粒径可控。利用硅烷偶联剂对粒子进行表面改性，经过改性之后更可得到具有疏水性能的二氧化硅，其疏水静态接触角可达到164.4°，能有效的阻止二氧化硅的二次团聚，且改善纳米二氧化硅无机粒子与有机相不相容的现象，增强了纳米二氧化硅在有机相的分散性，从而达到提高有机-无机杂化材料的效果，可广泛应用于塑料、涂料、硅橡胶、造纸、医药、环保等诸多工业领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
实施例1
将4g氨水(质量百分浓度为20％)和2g水混合后加入到150g无水乙醇中，搅拌并升温到70℃，搅拌0.5小时；进一步将6g正硅酸乙酯滴加到上述溶液中，滴加速度为0.8g/min，滴加完后，保温反应2小时，进一步滴加2.5g甲基三乙氧基硅烷，保温反应18小时。然后过滤、洗涤、干燥得到疏水纳米二氧化硅，其性能见表1。
实施例2
将4g氨水(质量百分浓度为28％)和6g水混合后加入到100g无水乙醇中，搅拌并升温到50℃，搅拌1小时；进一步将6g正硅酸乙酯滴加到上述溶液中，滴加速度0.5g/min，滴加完后，保温反应2小时，进一步滴加3.5g甲基三乙氧基硅烷，保温反应18小时。然后过滤、洗涤、干燥得到疏水纳米二氧化硅，其性能见表1。
实施例3
将5g氨水(质量百分浓度为25％)和7g水混合后加入到100g无水乙醇中，搅拌并升温到60℃，搅拌1小时；进一步将6g正硅酸乙酯滴加到上述溶液中，滴加速度1.0g/min，滴加完后，保温反应3小时，进一步滴加2.5g乙基三乙氧基硅烷，保温反应20小时。然后过滤、洗涤、干燥得到疏水纳米二氧化硅，其性能见表1。
实施例4
将5g氨水(质量百分浓度为15％)和9g水混合后加入到80g无水乙醇中，搅拌并升温到20℃，搅拌0.5小时；进一步将6g正硅酸乙酯滴加到上述溶液中，滴加速度0.8g/min，滴加完后，保温反应3小时，进一步滴加3.5g乙基三乙氧基硅烷，保温反应20小时。然后过滤、洗涤、干燥得到疏水纳米二氧化硅，其性能见表1。
实施例5
将5g氨水(质量百分浓度为20％)和8g水混合后加入到80g无水乙醇中，搅拌并升温到30℃，搅拌1小时；进一步将6g正硅酸乙酯滴加到上述溶液中，滴加速度0.5g/min，滴加完后，保温反应4小时，进一步滴加0.6g十二烷基三乙氧基硅烷，保温反应24小时。然后过滤、洗涤、干燥得到疏水纳米二氧化硅，其性能见表1。
实施例6
将6g氨水(质量百分浓度为25％)和8g水混合后加入到80g无水乙醇中，搅拌并升温到60℃，搅拌0.5小时；进一步将6g正硅酸乙酯滴加到上述溶液中，滴加速度0.5g/min，滴加完后，保温反应4小时，进一步滴加1.0g十二烷基三乙氧基硅烷，保温反应24小时。然后过滤、洗涤、干燥得到疏水纳米二氧化硅，其性能见表1。
表1
Figure BSA00000177105500041
经检测，上述实施例中制备的疏水性纳米二氧化硅的粒径及与水的静态接触角如表1所示，其中制得的疏水性纳米二氧化硅的粒径采用马尔文粒度分析仪进行检测，粒子与水的静态接触角通过德国Dataphysics公司的OCA40Micro表面接触角测试仪进行测试。通过粒子与水的静态接触角表征纳米二氧化硅粒子的疏水性能，与水的静态接触角越大，纳米二氧化硅的疏水性能越好。本发明可以制得粒径在20nm-500nm之间的纳米二氧化硅，并且粒径可控；利用硅烷偶联剂对粒子进行表面改性提高粒子的疏水性能。通过控制疏水性二氧化硅粒子的粒径改变其表面粗糙度，从而调整疏水性纳米二氧化硅与水的静态接触角，其与水的静态接触角为120-164°，通过控制粒子的粒径从而实现粒子与水接触角可控。本发明采用溶胶凝胶法一步制得二氧化硅粒子，并直接用硅烷偶联剂进行表面改性，方法简单，易操作；反应在常压在进行，并且反应温度在70℃以下，反应条件温和。本发明制得的疏水性纳米二氧化硅粒子能有效的阻止二氧化硅的二次团聚，且改善纳米二氧化硅无机粒子与有机相不相容的现象，增强了纳米二氧化硅在有机相的分散性，从而达到提高有机-无机杂化材料的效果，可广泛应用于塑料、涂料、硅橡胶、造纸、医药、环保等诸多工业领域。

Claims (5)

1.一种具有疏水性能的粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将质量百分浓度为15-28％的氨水加入到无水乙醇中，同时加入水，在20-70℃反应温度下搅拌0.5-1小时；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)以0.5-1.0g/min速度滴加到步骤(1)所得的溶液中，保温搅拌反应2-4小时；氨水的用量为正硅酸乙酯重量的40％-100％；无水乙醇的用量为正硅酸乙酯重量的12-25倍；水的用量为正硅酸乙酯重量的30％-150％；
(3)将处理剂以0.5-1.0g/min速度滴加到步骤(2)所得的溶液中，保温下搅拌反应18-24小时；所述处理剂的分子式为CH3(CH2)nSi(OC2H5)3，其中n值可为0或1-17的正整数，处理剂的用量为正硅酸乙酯重量的10％-60％；
(4)用溶剂洗涤并过滤步骤(3)所得的疏水性纳米二氧化硅，去除溶剂及剩余的反应物并真空干燥。
2.根据权利要求1所述的不同粒径的疏水性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤(2)正硅酸乙酯用恒压漏斗滴加到步骤(1)所得的溶液中。
3.根据权利要求1所述的不同粒径的疏水性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(3)是将处理剂用恒压漏斗滴加到步骤(2)所得的溶液中。
4.根据权利要求1所述的不同粒径的疏水性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述处理剂为甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、辛烷基三乙氧基硅烷和/或十二烷基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的不同粒径的疏水性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述真空干燥是将疏水性纳米二氧化硅置于40-70℃真空干燥箱中干燥10-20小时。
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Cited By (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102225273A (zh) * 2011-04-27 2011-10-26 湖南师范大学 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用
CN102732149A (zh) * 2011-04-01 2012-10-17 河南思可达光伏材料股份有限公司 一种防污减反射纳米涂料及其制备方法和应用
CN102755907A (zh) * 2011-04-28 2012-10-31 中国科学院大连化学物理研究所 一种烃类催化选择氧化的方法
CN102863823A (zh) * 2012-09-19 2013-01-09 常州大学 一种改性纳米二氧化硅的制备方法
CN103102082A (zh) * 2013-02-04 2013-05-15 山东理工大学 一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法
CN103285746A (zh) * 2013-06-13 2013-09-11 山东中宇环保科技有限公司 一种用于去除水中溶解性气体的超疏水膜的制备方法
CN103554347A (zh) * 2013-10-18 2014-02-05 江南大学 一种纺织品后整理用氧化物/精油/乳胶粒复合粒子的制备方法
CN104893699A (zh) * 2015-05-12 2015-09-09 中国石油天然气股份有限公司 一种纳米稳泡剂及其制备方法与应用
CN105086980A (zh) * 2015-07-03 2015-11-25 中国石油天然气股份有限公司 一种用于深层气井排水采气的泡排剂及其制备方法
CN105986524A (zh) * 2016-01-29 2016-10-05 安徽凤凰滤清器股份有限公司 一种添加纳米二氧化硅粒子的液压油滤芯滤纸
CN106281010A (zh) * 2016-08-10 2017-01-04 东至县洋湖镇希望皮具厂 一种pu皮革边油及其制备方法
JP2017503759A (ja) * 2013-11-27 2017-02-02 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ シラン化された高疎水性珪酸
CN106700659A (zh) * 2016-11-28 2017-05-24 江南大学 一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法
CN107022279A (zh) * 2017-05-18 2017-08-08 福州大学 一种高透明耐磨超疏水复合涂层的制备方法
CN107287885A (zh) * 2017-05-27 2017-10-24 华南理工大学 一种有机无机超亲水和水下超疏油织物及其制备方法和应用
CN107684895A (zh) * 2017-08-08 2018-02-13 西安工程大学 一种疏水性二氧化锆‑二氧化硅复合吸附材料的制备方法
CN108031447A (zh) * 2017-12-25 2018-05-15 吉林大学 一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用
CN108299671A (zh) * 2017-01-13 2018-07-20 江苏瑞尔丽新材料科技有限公司 一种具有超疏水亲油性能油水分离海绵材料的制备方法
CN108384284A (zh) * 2018-02-09 2018-08-10 航天特种材料及工艺技术研究所 一种超疏水无机材料粉体及其制备方法
CN108997799A (zh) * 2018-08-16 2018-12-14 苏州汉力新材料有限公司 一种基于二氧化硅疏水材料的制备方法
CN109023951A (zh) * 2018-06-28 2018-12-18 东莞市春藤实业有限公司 一种疏水生物质纤维及其制备方法
CN109082229A (zh) * 2018-07-21 2018-12-25 苏州汉力新材料有限公司 一种耐磨性疏水材料的制备方法
CN109319797A (zh) * 2018-10-12 2019-02-12 安庆北化大科技园有限公司 在油溶性体系中可梯度分布的纳米SiO2的制备方法及纳米SiO2
CN110408370A (zh) * 2019-09-23 2019-11-05 山东得顺源石油科技有限公司 一种钻井液用改性纳米二氧化硅分散液的制备方法和应用
CN111348655A (zh) * 2018-12-24 2020-06-30 北京中科东亚纳米材料科技有限公司 一种超双疏纳米功能材料的制备方法
CN111422877A (zh) * 2020-05-22 2020-07-17 十九冶成都建设有限公司 纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法
CN111471330A (zh) * 2020-03-10 2020-07-31 温州医科大学 一种亲疏水性以及表面粗糙度可调节的透明涂层及其制备方法
CN111533880A (zh) * 2020-06-05 2020-08-14 陕西科技大学 一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯的制备方法
CN111777873A (zh) * 2019-04-04 2020-10-16 深圳先进技术研究院 纳米二氧化硅的表面改性方法
CN111939673A (zh) * 2020-08-27 2020-11-17 海信（山东）空调有限公司 一种滤网及空调器
CN112175600A (zh) * 2020-08-31 2021-01-05 西南石油大学 一种新型泡沫稳定剂及其制备方法
CN112608692A (zh) * 2019-10-04 2021-04-06 朴喜大 配合有疏水性纳米二氧化硅的粘结力优秀的热塑性热熔膜
CN113522245A (zh) * 2021-08-26 2021-10-22 合肥工业大学 一种控制高湿度下粮食水分吸收的功能性材料的制备方法及其应用
CN113817714A (zh) * 2020-06-19 2021-12-21 长春师范大学 一种基于变构激活策略调控生物酶马达运动行为的方法
CN113845117A (zh) * 2020-06-28 2021-12-28 中国石油天然气股份有限公司 一种油水两亲性二氧化硅纳米粒子及其制备方法
CN114011253A (zh) * 2021-11-17 2022-02-08 中核同辐（长春）辐射技术有限公司 一种ptfe微孔膜表面改性方法及其应用
CN114293369A (zh) * 2021-12-21 2022-04-08 盐城工学院 一种用于织物整理二氧化硅表面改性方法及应用
CN114307696A (zh) * 2021-12-30 2022-04-12 浙江正益生物科技有限公司 一种疏油型杂化二氧化硅油水分离膜及其制备方法
CN118343774A (zh) * 2024-06-17 2024-07-16 内蒙古大学 一种可控合成具有不同表面曲率的SiO2纳米颗粒的制备方法及其应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1757598A (zh) * 2005-10-26 2006-04-12 太原理工大学 一种超细疏水性二氧化硅的制取方法
US20060292345A1 (en) * 2005-06-14 2006-12-28 Dave Bakul C Micropatterned superhydrophobic silica based sol-gel surfaces
CN1891626A (zh) * 2005-07-04 2007-01-10 日产化学工业株式会社 疏水性二氧化硅粉末的制造法
CN101205423A (zh) * 2006-12-18 2008-06-25 天津科技大学 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法
US20080268362A1 (en) * 2007-04-25 2008-10-30 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Hydrophobic spherical silica microparticles having a high degree of flowability, method of producing same, electrostatic image developing toner external additive using same, and organic resin composition containing same
CN101338082A (zh) * 2007-07-06 2009-01-07 安集微电子（上海）有限公司 改性二氧化硅溶胶及其制备方法和应用
CN101671030A (zh) * 2009-09-29 2010-03-17 哈尔滨工业大学 常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法
CN101698584A (zh) * 2009-11-13 2010-04-28 航天特种材料及工艺技术研究所 一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡及其制备方法
CN101721982A (zh) * 2009-11-06 2010-06-09 河南省生物工程技术研究中心 色谱用表面改性疏水球形二氧化硅的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060292345A1 (en) * 2005-06-14 2006-12-28 Dave Bakul C Micropatterned superhydrophobic silica based sol-gel surfaces
CN1891626A (zh) * 2005-07-04 2007-01-10 日产化学工业株式会社 疏水性二氧化硅粉末的制造法
CN1757598A (zh) * 2005-10-26 2006-04-12 太原理工大学 一种超细疏水性二氧化硅的制取方法
CN101205423A (zh) * 2006-12-18 2008-06-25 天津科技大学 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法
US20080268362A1 (en) * 2007-04-25 2008-10-30 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Hydrophobic spherical silica microparticles having a high degree of flowability, method of producing same, electrostatic image developing toner external additive using same, and organic resin composition containing same
CN101338082A (zh) * 2007-07-06 2009-01-07 安集微电子（上海）有限公司 改性二氧化硅溶胶及其制备方法和应用
CN101671030A (zh) * 2009-09-29 2010-03-17 哈尔滨工业大学 常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法
CN101721982A (zh) * 2009-11-06 2010-06-09 河南省生物工程技术研究中心 色谱用表面改性疏水球形二氧化硅的制备方法
CN101698584A (zh) * 2009-11-13 2010-04-28 航天特种材料及工艺技术研究所 一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《化学研究》 20100131 沈峰 等 酸和碱催化制备二氧化硅溶胶及其稳定性 15-18 1-5 第21卷, 第1期 *

Cited By (54)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102732149A (zh) * 2011-04-01 2012-10-17 河南思可达光伏材料股份有限公司 一种防污减反射纳米涂料及其制备方法和应用
CN102225273A (zh) * 2011-04-27 2011-10-26 湖南师范大学 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用
CN102225273B (zh) * 2011-04-27 2013-04-17 湖南师范大学 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用
CN102755907A (zh) * 2011-04-28 2012-10-31 中国科学院大连化学物理研究所 一种烃类催化选择氧化的方法
CN102863823A (zh) * 2012-09-19 2013-01-09 常州大学 一种改性纳米二氧化硅的制备方法
CN103102082B (zh) * 2013-02-04 2015-03-25 山东理工大学 一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法
CN103102082A (zh) * 2013-02-04 2013-05-15 山东理工大学 一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法
CN103285746A (zh) * 2013-06-13 2013-09-11 山东中宇环保科技有限公司 一种用于去除水中溶解性气体的超疏水膜的制备方法
CN103285746B (zh) * 2013-06-13 2015-07-01 山东中宇环保科技有限公司 一种用于去除水中溶解性气体的超疏水膜的制备方法
CN103554347A (zh) * 2013-10-18 2014-02-05 江南大学 一种纺织品后整理用氧化物/精油/乳胶粒复合粒子的制备方法
CN103554347B (zh) * 2013-10-18 2016-03-02 江南大学 一种纺织品后整理用氧化物/精油/乳胶粒复合粒子的制备方法
JP2017503759A (ja) * 2013-11-27 2017-02-02 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ シラン化された高疎水性珪酸
CN104893699A (zh) * 2015-05-12 2015-09-09 中国石油天然气股份有限公司 一种纳米稳泡剂及其制备方法与应用
CN104893699B (zh) * 2015-05-12 2018-01-05 中国石油天然气股份有限公司 一种纳米稳泡剂及其制备方法与应用
CN105086980B (zh) * 2015-07-03 2017-12-19 中国石油天然气股份有限公司 一种用于深层气井排水采气的泡排剂及其制备方法
CN105086980A (zh) * 2015-07-03 2015-11-25 中国石油天然气股份有限公司 一种用于深层气井排水采气的泡排剂及其制备方法
CN105986524A (zh) * 2016-01-29 2016-10-05 安徽凤凰滤清器股份有限公司 一种添加纳米二氧化硅粒子的液压油滤芯滤纸
CN106281010A (zh) * 2016-08-10 2017-01-04 东至县洋湖镇希望皮具厂 一种pu皮革边油及其制备方法
CN106700659A (zh) * 2016-11-28 2017-05-24 江南大学 一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法
CN108299671A (zh) * 2017-01-13 2018-07-20 江苏瑞尔丽新材料科技有限公司 一种具有超疏水亲油性能油水分离海绵材料的制备方法
CN107022279A (zh) * 2017-05-18 2017-08-08 福州大学 一种高透明耐磨超疏水复合涂层的制备方法
CN107022279B (zh) * 2017-05-18 2019-05-10 福州大学 一种高透明耐磨超疏水复合涂层的制备方法
CN107287885A (zh) * 2017-05-27 2017-10-24 华南理工大学 一种有机无机超亲水和水下超疏油织物及其制备方法和应用
CN107287885B (zh) * 2017-05-27 2019-05-14 华南理工大学 一种有机无机超亲水和水下超疏油织物及其制备方法和应用
CN107684895A (zh) * 2017-08-08 2018-02-13 西安工程大学 一种疏水性二氧化锆‑二氧化硅复合吸附材料的制备方法
CN107684895B (zh) * 2017-08-08 2020-06-19 西安工程大学 一种疏水性二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法
CN108031447A (zh) * 2017-12-25 2018-05-15 吉林大学 一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用
CN108031447B (zh) * 2017-12-25 2020-06-19 吉林大学 一种纤维素/氧化硅复合气凝胶弹性体、制备方法及其在油水分离领域中的应用
CN108384284A (zh) * 2018-02-09 2018-08-10 航天特种材料及工艺技术研究所 一种超疏水无机材料粉体及其制备方法
CN109023951A (zh) * 2018-06-28 2018-12-18 东莞市春藤实业有限公司 一种疏水生物质纤维及其制备方法
CN109082229A (zh) * 2018-07-21 2018-12-25 苏州汉力新材料有限公司 一种耐磨性疏水材料的制备方法
CN108997799A (zh) * 2018-08-16 2018-12-14 苏州汉力新材料有限公司 一种基于二氧化硅疏水材料的制备方法
CN109319797A (zh) * 2018-10-12 2019-02-12 安庆北化大科技园有限公司 在油溶性体系中可梯度分布的纳米SiO2的制备方法及纳米SiO2
CN111348655A (zh) * 2018-12-24 2020-06-30 北京中科东亚纳米材料科技有限公司 一种超双疏纳米功能材料的制备方法
CN111777873A (zh) * 2019-04-04 2020-10-16 深圳先进技术研究院 纳米二氧化硅的表面改性方法
CN110408370B (zh) * 2019-09-23 2020-12-18 山东得顺源石油科技有限公司 一种钻井液用改性纳米二氧化硅分散液的制备方法和应用
CN110408370A (zh) * 2019-09-23 2019-11-05 山东得顺源石油科技有限公司 一种钻井液用改性纳米二氧化硅分散液的制备方法和应用
CN112608692A (zh) * 2019-10-04 2021-04-06 朴喜大 配合有疏水性纳米二氧化硅的粘结力优秀的热塑性热熔膜
CN111471330A (zh) * 2020-03-10 2020-07-31 温州医科大学 一种亲疏水性以及表面粗糙度可调节的透明涂层及其制备方法
CN111422877A (zh) * 2020-05-22 2020-07-17 十九冶成都建设有限公司 纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法
CN111533880A (zh) * 2020-06-05 2020-08-14 陕西科技大学 一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯的制备方法
CN111533880B (zh) * 2020-06-05 2022-10-21 陕西科技大学 一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯的制备方法
CN113817714B (zh) * 2020-06-19 2024-04-16 长春师范大学 一种基于变构激活策略调控生物酶马达运动行为的方法
CN113817714A (zh) * 2020-06-19 2021-12-21 长春师范大学 一种基于变构激活策略调控生物酶马达运动行为的方法
CN113845117A (zh) * 2020-06-28 2021-12-28 中国石油天然气股份有限公司 一种油水两亲性二氧化硅纳米粒子及其制备方法
CN111939673A (zh) * 2020-08-27 2020-11-17 海信（山东）空调有限公司 一种滤网及空调器
CN112175600A (zh) * 2020-08-31 2021-01-05 西南石油大学 一种新型泡沫稳定剂及其制备方法
CN112175600B (zh) * 2020-08-31 2022-07-01 西南石油大学 一种新型泡沫稳定剂及其制备方法
CN113522245A (zh) * 2021-08-26 2021-10-22 合肥工业大学 一种控制高湿度下粮食水分吸收的功能性材料的制备方法及其应用
CN114011253A (zh) * 2021-11-17 2022-02-08 中核同辐（长春）辐射技术有限公司 一种ptfe微孔膜表面改性方法及其应用
CN114293369A (zh) * 2021-12-21 2022-04-08 盐城工学院 一种用于织物整理二氧化硅表面改性方法及应用
CN114307696A (zh) * 2021-12-30 2022-04-12 浙江正益生物科技有限公司 一种疏油型杂化二氧化硅油水分离膜及其制备方法
CN114307696B (zh) * 2021-12-30 2024-04-09 浙江正益生物科技有限公司 一种疏油型杂化二氧化硅油水分离膜及其制备方法
CN118343774A (zh) * 2024-06-17 2024-07-16 内蒙古大学 一种可控合成具有不同表面曲率的SiO2纳米颗粒的制备方法及其应用

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