CN102225273B - 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用。包括（1）按现有技术制备粒径为24~36nm的二氧化硅纳米粒子溶胶溶液；（2）用硅烷化试剂对其进行改性；（3）将滤纸浸泡在改性后的纳米粒子溶液中10～20秒，取出自然晾干，即得超疏水亲油纸基分离材料。该分离材料表面仍具有微米级的孔隙，与水的接触角大于150°超疏水性能良好，耐酸和有机溶剂，可重复多次使用，能吸除水面漂浮的油污，对油水混合物特别是高粘度的油-水乳浊液有很好的分离效果，在工业油水分离、水体油污清理等方面有着广泛的应用前景；本方法制备工艺简单，对设备要求低，制备条件不受地域限制，易于实现大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体的说是一种疏水亲油纸基分离材料的制备方法及应用。
背景技术
固体表面与水滴的接触角测量是评判润湿性的一个直接物理参数，当接触角大于150°时，固体表面被认为是超疏水状态。使固体表面具有超疏水性必须同时具备两个条件：（1）有纳米-微米级粗糙结构的表面；（2）有较低的表面自由能。这两个条件使得水滴与固体表面接触时满足Cassie模型而形成超疏水表面。超疏水表面具有三个主要的特性：（1）防粘附；（2）防污染；（3）自我清洁。超疏水表面因为有了这些性质，所以在工业生产、生活以及生物应用领域应用广泛。近几年来，国内外科学家已经通过各种办法制备出了超疏水表面，如：激光/等离子体处理法；相分离法；溶胶-凝胶法；等离子加强气相沉积法；化学气相沉积法；自组装法等。涉及的基底材料有：玻璃，硅，金属，聚合物等。但以纸为基底材料制备超疏水纸的报道尚不多见。其中Hao.Yang等人（Appl. Surf. Sci. 256 (2010) 4095–4102）用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为前躯体，在金属网上面制备出了超疏水-超亲油表面。但是金属网造价昂贵，使用后回收成本高，容易造成环境污染。Wang Suhao等人（Appl. Mater. Inter., 2010, 2(3): 677-683）用聚苯乙烯将14nm的疏水二氧化硅纳米粒子粘附在普通滤纸表面，制备出了超疏水-超亲油滤纸，可清除水面漂浮的油污，还能将均相的乙醇-水混合溶液部分分开。但是由于是用聚合物将纳米粒子粘附在滤纸表面，所以在某些有机溶液中不稳定。低粘度的正己烷、甲苯等溶液能够很快通过超疏水滤纸，但对于高粘度的油类的分离尚未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法，以实现能分离弱极性和高粘度的油水混合物；且制备方法简单、经济、环保。
本发明的技术方案是这样实现的：基底材料滤纸已经具备了微米级的孔隙结构，只要把溶胶法制备的二氧化硅纳米粒子用硅烷化试剂进行改性以降低其表面自由能，再让改性后的纳米粒子在纤维表面形成凝胶，包裹住纤维表面形成纳米-微米级复合结构，就能使材料具备超疏水的两个条件而得到超疏水表面。本发明包括以下步骤：
（1）纳米粒子溶胶溶液的制备：按现有溶胶凝胶技术制备粒径为26~34nm的二氧化硅纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：将以下体积比的组份混合：26~34nm的二氧化硅纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶硅烷化试剂∶正硅酸乙酯=80～120∶30～70∶4～6∶5～10；再滴加4～8体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）将滤纸浸泡在改性后的纳米粒子溶液中10～20秒，取出自然晾干，即得超疏水亲油纸基分离材料。
所述硅烷化试剂是碳链长度小于10的硅烷及其衍生物。
所述碳链长度小于10的硅烷及其衍生物是甲基硅烷及其衍生物；乙基硅烷及其衍生物、丙基硅烷及其衍生物、丁基硅烷及其衍生物、戊硅烷及其衍生物、己基硅烷及其衍生物、庚基硅烷及其衍生物、辛基硅烷及其衍生物、壬基硅烷及其衍生物、癸基硅烷及其衍生物，如三甲基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷等。
超疏水超亲油纸基分离材料的应用：可应用于非均相的有机溶剂-水混合物和粘度小于100mPa·S的油水混合物的分离。
本发明制备的纸基分离材料，改性后滤纸纤维表面均匀包裹了一层纳米粒子，差热分析表明，二氧化硅纳米粒子在纸上的吸附质量约占纸本身质量的8%~12%。具有多孔性和超疏水超亲油的特性，最大静态水接触角为151°；对不溶于水的有机溶剂和粘度≤100mPa·S的植物油水混合物具有良好的透过效果，可用于工业油水分离和漏油污染治理；耐酸和有机溶剂，可重复多次使用，使用过后的纸可以通过回收或焚烧等方式进行处理，对环境污染小。
附图说明
附图为实施例1将滤纸分别浸泡于正己烷、氯仿和丙酮溶液不同时间的接触角。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1:
(1)纳米粒子的制备：按现有技术制备二氧化硅纳米粒子，以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.4mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
(2)纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶三甲基甲氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
(3)滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10-20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸；
(4)制备出的纳米粒子粒径约为29~34nm，静态水接触角为150°超疏水滤纸的吸油性能测试：将少量甲苯倒于水中，甲苯中添加少量苏丹红III（一种油溶性染料）对甲苯进行标记，将制备的超疏水滤纸投入水中，3秒后提起，水中甲苯被滤纸全部吸收；
(5)超疏水滤纸油水过滤性能测试：对于低粘度油水混合物，将正己烷和水1:1混合，正己烷中加入少量苏丹红III，水中加入少量亚甲基蓝作为颜色标记。分别倒在修饰过和未修饰过的滤纸上。经修饰过的滤纸正己烷流过滤纸正己烷全部透过流到烧杯中，水被截留在滤纸上。未经修饰的滤纸，水和正己烷都被滤纸吸收。说明超疏水滤纸能够通过过滤作用将非均相有机溶剂-水混合物分离；
(6)超疏水滤纸对高粘度油水混合物过滤性能测试：将花生调和油（动力粘度65.9 mPa· S）与水1:1混合，加入少量苏丹红III标记油相，震荡2min，溶液变成乳浊液，将乳浊液倒在超疏水滤纸上，静置一段时间，油全部透过滤纸，水被截留下来，测烧杯中油的水分含量为为58.1±2.7ppm，比原食用油中水分66.5±5.9ppm略低；
(7)超疏水滤纸耐受有机溶剂测试：将滤纸分别浸泡于正己烷、氯仿和丙酮溶液中4小时、12小时后晾干，测量其接触角。结果如图1所示。
从以上图中可以看出经不同极性有机溶剂长时间浸泡后超疏水滤纸的接触角下降很少，仍然具有很强的疏水性。
实施例2:
（1）纳米粒子溶胶溶液的制备：以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.2mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶甲基三甲氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10～20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸。
实施例3:
（1）纳米粒子的制备：按现有技术制备二氧化硅纳米粒子，以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.6mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶乙基三甲氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10-20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸。
实施例4:
（1）纳米粒子的制备：按现有技术制备二氧化硅纳米粒子，以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.4mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶丁基三甲氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10-20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸。
实施例5:
（1）纳米粒子的制备：按现有技术制备二氧化硅纳米粒子，以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.4mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶癸基三甲氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10-20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸。
实施例6:
（1）纳米粒子的制备：按现有技术制备二氧化硅纳米粒子，以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.4mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶辛基三乙氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10-20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸。
实施例7:
（1）纳米粒子的制备：按现有技术制备二氧化硅纳米粒子，以40mL乙醇为溶剂，以4.18mL正硅酸乙酯为前躯体，加入1.4mL浓氨水制备纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：按照体积比为：纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶癸基三甲氧基硅烷∶正硅酸乙酯=10∶5∶0.5∶0.75混合搅拌；滴加0.6体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）滤纸修饰：将改性后的纳米粒子溶液倒入器皿中，将滤纸浸泡在溶液中10-20秒，让滤纸的空隙浸满溶胶溶液，取出自然晾干，即得超疏水亲油滤纸。
Claims (5)
1. 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纳米粒子溶胶溶液的制备：按现有溶胶凝胶技术制备粒径为26~34nm的二氧化硅纳米粒子溶胶溶液；
（2）纳米粒子的改性：将以下体积比的组份混合：26~34nm的二氧化硅纳米粒子溶胶溶液∶乙醇∶硅烷化试剂∶正硅酸乙酯=80～120∶30～70∶4～6∶5～10；再滴加4～8体积的浓盐酸，室温搅拌15～20h；
（3）将滤纸浸泡在改性后的纳米粒子溶液中10～20秒，取出自然晾干，即得超疏水超亲油纸基分离材料。
2. 根据权利要求1所述的超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷化试剂是碳链长度小于10的硅烷及其衍生物。
3.根据权利要求2所述的超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法，其特征在于，所述碳链长度小于10的硅烷及其衍生物为乙基硅烷及其衍生物、丙基硅烷及其衍生物、丁基硅烷及其衍生物、戊硅烷及其衍生物、己基硅烷及其衍生物、庚基硅烷及其衍生物、辛基硅烷及其衍生物、壬基硅烷及其衍生物或癸基硅烷及其衍生物。
4.根据权利要求2所述的超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷化试剂是三甲基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷或辛基三乙氧基硅烷中的一种。
5.如权利要求1所述制备方法制得的超疏水超亲油纸基分离材料的应用，其特征在于，应用于非均相的有机溶剂-水混合物和粘度小于100mPa·S的油水混合物的分离。
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