CN105688447B - 一种可实现高效率油水分离的滤网及其飞秒激光制备方法 - Google Patents
一种可实现高效率油水分离的滤网及其飞秒激光制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可实现高效率油水分离的滤网及其飞秒激光制备方法,属于功能材料领域。该方法具体如下:将厚度在50‑100um范围内的亲水性薄膜材料放置于移动平移台上,飞秒激光经平凸透镜聚焦到材料表面,控制飞秒激光能量、脉冲数等参数,在薄膜材料上加工出孔径范围在40‑70um的微通孔阵列,通过移动平台控制微孔间距在100‑300um,加工完毕后即可得到可实现高效率油水分离的滤网。本发明提供的制备油水分离滤网的原材料来源广泛、价格低廉;制备工艺简单高效;制备得到的滤网对不同的油水混合液均具有良好的油水分离效果,油水分离效率可高达99%,加工后的滤网稳定性良好,可重复利用50次以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种可实现高效率油水分离的滤网及其飞秒激光制备方法,属于功能材料领域。
背景技术
由于近海石油污染和工业污水排放问题日益严重,寻找一种快速有效的油水分离方法已成为现代工业发展过程中一个亟待解决的课题。传统的油水分离方法包括采用重力,离心力,浮选,过滤,电化学等对油水混合液进行处理,利用油与水的密度差将油层与水层分开从而实现油水分离,但是这些方法分离出的水溶液仍会残存一部分油液,油水分离效率不高。近年来的研究表明,如果材料表面对于油液和水溶液具有不同的亲和性,这种亲和性的差异可能有助于油水混合物的分离(参考文献:Xue Z,Cao Y,Liu N,et al.Specialwettable materials for oil/water separation[J].Journal of Materials ChemistryA,2014,2(8):2445-2460.;Wang B,Liang W,Guo Z,et al.Biomimetic super-lyophobicand super-lyophilic materials applied for oil/water separation:a new strategybeyond nature[J].Chemical Society Reviews,2015,44(1):336-361.)。这种原理已经成功应用到小孔径(30-200um)金属网表面,采用适当的化学试剂对金属网进行处理,加工后的金属网表面可具有超亲水和水下超疏油特性,水溶液可以从网孔渗透穿过,油液被阻隔在金属网上方,仅在重力作用下便可以将水溶液从油水混合液中分离出来,并且油水分离的效率很高(参考文献:Xue Z,Wang S,Lin L,et al.A novel superhydrophilic andunderwater superoleophobic hydrogel‐coated mesh for oil/water separation[J].Advanced Materials,2011,23(37):4270-4273.;Liu N,Chen Y,Lu F,etal.Straightforward oxidation of a copper substrate produces an underwatersuperoleophobic mesh for oil/water separation[J].ChemPhysChem,2013,14(15):3489-3494.)。
但这种方法需要小孔径金属编制网作为原材料,原材料成本相对较高。并且采用化学试剂对金属网进行处理时通常需要多步操作,制备过程比较复杂,加工过程中化学试剂可能会对环境造成污染。加工后金属网表面的稳定性存在一定的不足,不适于多次重复利用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有滤网存在成本高以及使用效率低、现有加工技术过程复杂的问题。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种可实现高效率油水分离的滤网,所述滤网是在亲水性薄膜材料的表面加工出特定尺寸与特定间距的微通孔制备而成,原材料来源广泛,价格低廉,制备所得滤网油水分离效率可高达99%,并可以重复利用50次以上。
一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,包括如下步骤:
步骤一、选用亲水性薄膜材料进行预处理;在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗。
步骤二、将清洗后的材料放置于移动平台上,飞秒激光经平凸透镜聚焦后在材料表面加工出阵列的微通孔,加工完毕后即可得到可实现高效率油水分离的滤网。
步骤三、飞秒激光加工完毕后,将亲水性的薄膜材料在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗。
所述亲水性薄膜材料包括钛箔、铜箔、铝箔、盖玻片;
所述飞秒激光的中心波长为800nm,脉宽为50fs,重复频率为1KHz;
所述平凸透镜的焦距为200mm;
所述加工方法中通过调节飞秒激光脉冲数和单脉冲能量能够控制微孔的孔径尺寸;具体而言,单脉冲能量在200uJ—400uJ范围内逐渐增加时,微孔的平均孔径会从40um逐步增加到70um,在某一确定能量下,随着脉冲数从300增加到1000,微通孔入口孔径几乎不会发生变化,而出口处孔径会随着脉冲数增加近似呈现线性增加,材料不同,线性增加的程度会略有差异。
所述加工方法中,通过调节平移台移动的距离和加工光路中机械开关开启和关闭的时间,可以控制相邻微孔之间的间距。
所述加工方法中,设定每一行和每一列加工的微通孔的数目,可以控制加工滤网的面积。
有益效果
1、本发明提供了一种飞秒激光制备的高效率油水分离滤网,所述滤网表面在空气中的水滴接触角接近于0°,在水下对不同的油性试剂的油滴接触角均大于150°,具有良好的超亲水和水下超疏油特性。在重力作用下水溶液可以渗透穿过而油液被阻隔在上方,可将水溶液从油水混合物中分离出来,油水分离效率可达99%,并且加工表面具有良好的稳定性,可重复利用50次以上。
2、本发明提供了一种飞秒激光制备的高效率油水分离滤网,所述滤网可采用各种亲水性薄膜作为加工基底,原材料来源广泛,价格低廉、性质稳定、环境友好。
3、本发明提供了一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,所述加工方法简单高效,加工表面结构稳定,加工过程中通过调节加工参数,可以进一步控制网孔的孔径和间距,保证加工完毕后的滤网具有良好的油水分离速度和效率。
附图说明
图1是本发明提出的采用飞秒激光加工阵列微孔制备油水分离滤网的示意图;
图2是实施例1中制备的油水分离滤网表面的扫描电子显微镜图像;
图3是实施例1中制备的滤网表面在水下对不同油性试剂的油滴接触角;
图4是实施例1中制备的滤网多次重复利用后,油水分离后收集水样进行测量计算后得到的油水分离效率。
图5是实施例2中制备的滤网表面在水下对不同油性试剂的油滴接触角;
图6是实施例2中制备的滤网多次重复利用后,油水分离后收集水样进行测量计算后得到的油水分离效率。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种在厚度为100um的钛箔材料上制备得到的油水分离滤网,如附图2所示,钛箔上均匀分布着阵列的微通孔,微孔的孔径约为60um,相邻微孔的间距为200um,并且在微孔的边缘会形成一圈重铸层,增大滤网表面粗糙度,提高滤网表面亲水性和水下疏油性。良好的超亲水和水下超疏油特性可以保证所述滤网仅在重力作用下便将水溶液从油水混合液中分离出来,实现油水分离,并具有优异的油水分离效率。
本实施例中的油水分离滤网是采用飞秒激光加工所得,加工过程包括如下步骤:
步骤一、将选用的钛箔材料进行预处理,在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液中分别超声清洗5分钟。
步骤二、如附图1所示,将清洗过的钛箔材料4放置在六自由度平移台6上,中心波长为800nm,脉宽为50fs,重复频率为1KHz的飞秒激光1经过焦距为200mm的平凸透镜2聚焦到材料表面上,可以在材料表面加工出阵列的微通孔3,控制飞秒激光1的单脉冲能量为300uJ,脉冲数为1000,调节相邻微孔之间的间距为200um,每一行与每一列加工的微孔个数均设为25,加工完毕后即可得到可实现油水分离的滤网5。
步骤三、将加工后的钛箔从平移台上取下,在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗5分钟。
本实施例制备的油水分离滤网,在水下对不同的油性试剂接触角均大于150°,如图3所示,说明所制备的滤网对于不同的油性试剂均具有良好的油水分离效果。
采用本实施例制备的油水分离滤网对油水混合物进行分离,将所制备的滤网夹在两玻璃管中间,在玻璃管正下方放置一250mL的玻璃杯,将植物油作为油相配置并与水溶液等量混合,将混合后的油水混合液由上方倒入玻璃管,由于所制备滤网表面的超亲水和水下超疏油特性,水相可以快速穿过滤网流入玻璃管下方的玻璃杯中,同时油相(植物油)被阻隔在滤网上方,成功实现油水分离。对分离后的水样进行测量计算可知油水分离效率可高达99%。
本实施例制备的油水分离滤网,具有良好的稳定性,重复利用50次后,油水分离的效率依然可以达到98%,如图4所示。
实施例2
一种在厚度约为80um的盖玻片材料上制备得到的油水分离滤网,盖玻片上均匀分布着阵列的微通孔,微孔的入口孔径约为70um,出口孔径约为30um,相邻微孔的间距为100um,并且在微孔的边缘散落着一些微米级以及纳米级颗粒,有效增大了滤网表面粗糙度,提高滤网表面亲水性和水下疏油性。良好的超亲水和水下超疏油特性可以保证所述滤网仅在重力作用下便将水溶液从油水混合液中分离出来,实现油水分离,并具有优异的油水分离效率。
本实施例中的油水分离滤网是采用飞秒激光加工所得,加工过程包括如下步骤:
步骤一、将选用的盖玻片材料进行预处理,在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液中分别超声清洗5分钟。
步骤二、如附图1所示,将清洗过的盖玻片材料4放置在六自由度平移台6上,中心波长为800nm,脉宽为50fs,重复频率为1KHz的飞秒激光1经过焦距为200mm的平凸透镜2聚焦到材料表面上,可以在材料表面加工出阵列的微通孔3,控制飞秒激光1的单脉冲能量为300uJ,脉冲数为1000,调节相邻微孔之间的间距为100um,每一行与每一列加工的微孔个数均设为50,加工完毕后即可得到可实现油水分离的滤网5。
步骤三、将加工后的盖玻片材料从平移台上取下,在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗5分钟。
本实施例制备的油水分离滤网,在水下对不同的油性试剂接触角均大于150°,如图5所示,说明所制备的滤网对于不同的油性试剂均具有良好的油水分离效果。
采用本实施例制备的油水分离滤网对油水混合物进行分离,将所制备的滤网夹在两玻璃管中间,在玻璃管正下方放置一250mL的玻璃杯,将汽油作为油相配置并与水溶液等量混合,将混合后的油水混合液由上方倒入玻璃管,由于所制备滤网表面的超亲水和水下超疏油特性,水相可以快速穿过滤网流入玻璃管下方的玻璃杯中,同时油相(汽油)被阻隔在滤网上方,成功实现油水分离。对分离后的水样进行测量计算可知油水分离效率可高达99%。
本实施例制备的油水分离滤网,具有良好的稳定性,重复利用50次后,油水分离的效率依然可以达到97%,如图6所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、选用亲水性薄膜材料进行预处理;在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗;
步骤二、将清洗后的材料放置于移动平台上,飞秒激光经平凸透镜聚焦后在材料表面加工出阵列的微通孔,加工完毕后得到亲水性的薄膜材料;
步骤三、飞秒激光加工完毕后,将步骤二所得的亲水性的薄膜材料在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗,即可得到可实现高效率油水分离的滤网;
所述方法中通过调节飞秒激光脉冲数和单脉冲能量能够控制微孔的孔径尺寸:具体而言,单脉冲能量在200uJ—400uJ范围内逐渐增加时,微孔的平均孔径会从40um逐步增加到70um,在200uJ—400uJ范围内的某一确定能量下,随着脉冲数从300增加到1000,微通孔入口孔径几乎不会发生变化,而出口处孔径会随着脉冲数增加近似呈现线性增加,材料不同,线性增加的程度会略有差异。
2.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:所述滤网是在亲水性薄膜材料的表面加工出特定尺寸与特定间距的微通孔制备而成。
3.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:所述亲水性薄膜材料包括钛箔、铜箔、铝箔、盖玻片。
4.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:所述飞秒激光的中心波长为800nm,脉宽为50fs,重复频率为1KHz。
5.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:所述平凸透镜的焦距为200mm。
6.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:所述加工方法中,通过调节平移台移动的距离和加工光路中机械开关开启和关闭的时间,能够控制相邻微孔之间的间距。
7.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备高效率油水分离滤网的方法,其特征在于:所述加工方法中,设定每一行和每一列加工的微通孔的数目,能够控制加工滤网的面积。
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