CN103357196B - 超疏水/超亲油滤布及其制备方法和在油水分离中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开超疏水/超亲油滤布及其制备方法和在油水分离中的应用。室温下，将羟基硅油、有机锡催化剂和钛酸酯类固化剂溶于甲苯-乙醇的混合溶剂中，得到有机硅预聚物；然后往该预聚物中加入纳米二氧化硅甲苯分散液，混合分散均匀后，得到有机硅/二氧化硅共混物；将100～400目的聚合物纤维滤布置于上述共混物中，通过浸涂-提拉的方式制备超疏水/超亲油滤布。与现有制备超疏水/超亲油材料技术相比，本方法工艺简单，反应条件温和，所用材料均易得且价格便宜，所制备的滤布具有超疏水超亲油性能，能快速有效分离油水混合物，可应用于海洋原油泄漏处理、工业油水分离处理等领域。

Description

超疏水/超亲油滤布及其制备方法和在油水分离中的应用
技术领域
本发明涉及超疏水涂层领域，特别是涉及一种超疏水/超亲油滤布及其制备方法和在油水分离中的应用。
背景技术
一般认为，当水滴与物体表面的接触角大于150°，滚动角低于10°时，即说明该物体表面具有超疏水性能。当水滴接触超疏水表面时，水滴不能润湿表面而呈小球形态滚走，同时滚动的水滴可带走表面的泥土、灰层等亲水性物质，赋予了超疏水表面的“自清洁”功能。
由于超疏水涂层特殊的表面润湿性能，Jiang等（A Super-Hydrophobic andSuper-Oleophilic Coating Mesh Film for the Separation of Oil and Water[J].AngewandteChemie International Edition,2004,43(15):2012-2014）在铜网上涂覆具有超疏水/超亲油性能的含氟聚合物涂层，并利用该涂层有效地分离了油水混合物。中国发明专利申请CN1721030A也公开了一种超疏水/超亲油的油水分离网。但是现有技术的制备过程都使用含氟材料，价格较高。
关于制备可用于油水分离的超疏水涂层，如超疏水滤纸、超疏水铜网以及超疏水聚酯材料等被广泛的研究开发。由于所选基材的缺点，如滤纸较低的物理机械性能和铜网较差的柔韧性等，一定程度上限制了它们在实际中的应用。中国发明专利申请CN101518695A公开了一种在织物网表面涂覆有机硅共聚物制备具有超疏水和超亲油功能的油水分离网的方法，虽然该方法材料易得且造价低，可使用纤维材料织物网作为基材，但是该反应过程分两步进行，合成的中间产物还需活性炭进行脱色处理，工艺较繁琐，而且反应温度高于100℃，总反应时间超过20小时，反应条件较苛刻。
发明内容
本发明的目的在于针对现有超疏水/超亲油材料存在的缺陷，提供一种制备工艺简单，所用材料价格较低，且具有较好柔韧性的超疏水/超亲油滤布及其制备方法。
本发明的目的还在于提供所述超疏水/超亲油滤布在油水分离中的应用。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种超疏水/超亲油滤布的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温下，将羟基硅油溶解于甲苯-乙醇的混合溶剂中，加入固化剂与有机锡催化剂，搅拌0.5～1h后，得到有机硅预聚物；所述混合溶剂中甲苯与乙醇的质量比为1:0.2～1:1；所述羟基硅油与混合溶剂质量比为1:50～1:10；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡；所述催化剂用量为羟基硅油质量的0.5%～2%；所述固化剂为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯；所述固化剂用量为羟基硅油质量的5%～20%；
（2）在所述有机硅预聚物中加入纳米二氧化硅甲苯分散液，混合分散均匀后得到有机硅/二氧化硅共混物；所述纳米二氧化硅甲苯分散液与甲苯-乙醇混合溶剂质量比为1:8～1:2；
（3）将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的聚合物纤维滤布浸泡在所述有机硅/二氧化硅共混物中10～60s，提拉后将其置于70～100℃下交联反应20～60min，得到超疏水/超亲油滤布。
优选地，所述羟基硅油的相对分子质量为1500～10000，羟基含量为6wt%～12wt%。所述纳米二氧化硅甲苯分散液中二氧化硅的固含量为25wt%～45wt%，粒径为20～50nm。所述滤布为涤纶、尼龙、腈纶、芳纶或维纶织物纤维滤布；孔径为100～400目。
一种超疏水/超亲油滤布，由上述方法制备。
所述的超疏水/超亲油滤布在工业油水分离中的应用。优选地，所述的油为甲苯、二甲苯、柴油和环己烷中的一种或几种的混合物。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）所制备的滤布不仅具有超疏水超亲油性能且能快速有效的分离油水混合物；
（2）反应时间短，制备工艺简单。采用简单的浸涂-提拉法，反应条件温和，不需要特殊的仪器设备，一步成型；
（3）与含氟等有机聚合物相比，所用材料价格较低廉且易得，而且采用聚合物纤维织物网作为基材使得油水分离网具有良好的柔韧性。
附图说明
图1羟基硅油与固化后有机硅聚合物的红外光谱（FT-IR）。
图2a为普通滤布的扫描电镜（SEM）照片和接触角
图2b为超疏水/超亲油滤布的扫描电镜（SEM）照片和接触角。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在室温下，将10g甲苯与6g乙醇于烧杯中混合均匀后，往烧杯中分别加入0.5g相对分子质量为1500、羟基含量为6wt%的羟基硅油，0.05g钛酸丁酯与0.01g二月桂酸二丁基锡，并在室温下磁力搅拌0.5h后，得到有机硅预聚物。加入4g固含量为35wt%，二氧化硅平均粒径为20nm的纳米二氧化硅甲苯分散液到上述有机硅预聚物中，超声（400W,20KHz）分散10min，得到有机硅-二氧化硅共混物。将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的丙纶纤维滤布（200目）浸渍到上述有机硅-二氧化硅共混物中30s，然后缓慢提拉，最后将该滤布置于80℃下固化30min，得到超疏水/超亲油滤布。
图1为本实施例的羟基硅油以及固化后有机硅聚合物的红外光谱。由羟基硅油的红外光谱可知，3463cm-1处为羟基硅油上-OH的特征吸收峰，在1100cm-1左右处是Si-O-Si的伸缩振动峰，1259cm-1处是归属于硅烷基上-CH3的变形振动峰，800cm-1处为Si-C的伸缩振动峰。而在有机硅聚合物谱图中，3463cm-1处有机硅上-OH的特征吸收峰变弱，而且在942cm-1出现了归属于Si-O-Ti键的伸缩振动峰，这是因为羟基硅油上的-OH与固化剂钛酸丁酯上钛氧烷基的-OC4H9发生缩合反应，使得羟基数目减少，同时生成了Si-O-Ti键。
图2（a）和图2（b）分别为本实施例中未处理的聚合物纤维滤布与超疏水/超亲油滤布的扫描电镜（SEM）照片及接触角。由图2（a）可以看出未经过处理的滤布纤维表面平滑，滤布孔径约为80μm，接触角测试仪测试表明该滤布表面与水的接触角为71.2°，说明未经过处理的滤布本身为亲水性物质。在图2（b）中，当涂覆有机硅/二氧化硅涂层后，滤布表面仍具有良好的孔洞结构，同时在滤布纤维上出现了类似蜂巢的粗糙结构，滤布表面低表面能的有机硅材料与粗糙结构使其与水的接触角提高到了152.5°，而且与正己烷的接触角接近0°，说明涂覆后的滤布具有超疏水超亲油性能。
进行如下油水分离实验。将10g有机溶剂与10g蒸馏水于烧杯中混合均匀后，并将其倾倒在瓶口被本实施例制得的超疏水/超亲油滤布所遮盖的烧杯中，有机溶剂迅速通过滤布进入到小烧杯内，而水被阻挡在滤布表面，不能进入所述烧杯中，而流到所述烧杯外，最后油水混合物被分离，说明所制备的超疏水/超亲油滤布能快速有效的分离油水混合物。
实施例2
在室温下，将10g甲苯与2g乙醇于烧杯中混合均匀后，往烧杯中分别加入1.2g相对分子质量为1500、羟基含量为6wt%的羟基硅油，0.06g钛酸异丙酯与0.006g辛酸亚锡，并在室温下磁力搅拌0.5h后，得到有机硅预聚物。加入4g固含量为25wt%，二氧化硅平均粒径为50nm的纳米二氧化硅甲苯分散液到上述有机硅预聚物中，超声（400W,20KHz）分散10min，得到有机硅-二氧化硅共混物。将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的丙纶纤维滤布（100目）浸渍到上述有机硅-二氧化硅共混物中30s，然后缓慢提拉，最后将该滤布置于80℃下固化30min，得到超疏水/超亲油滤布。
固化后有机硅聚合物的红外光谱与图1类似；得到超疏水/超亲油滤布的SEM照片与图图2b类似；接触角测试仪测试表明所制备超疏水/超亲油滤布与水接触角为150.8°，与正己烷的接触角为0°，该滤布能被正己烷迅速通过。进行实施例1相同的油水分离试验，本实施例可快速有效分离正己烷/水混合物。
实施例3
在室温下，将10g甲苯与10g乙醇于烧杯中混合均匀后，往烧杯中分别加入0.4g相对分子质量为3500、羟基含量为11.2wt%的羟基硅油，0.08g钛酸丁酯与0.008g二月桂酸二丁基锡，并在室温下磁力搅拌1h后，得到有机硅预聚物。加入2.5g固含量为35wt%，二氧化硅平均粒径为30nm的纳米二氧化硅甲苯分散液到上述有机硅预聚物中，超声（600W,28KHz）分散10min，得到有机硅-二氧化硅共混物。将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的丙纶纤维滤布（200目）浸渍到上述有机硅-二氧化硅共混物中60s，然后缓慢提拉，最后将该滤布置于100℃下固化20min，得到超疏水/超亲油滤布。
固化后有机硅聚合物的红外光谱与图1类似；得到超疏水/超亲油滤布的SEM照片与图图2b类似；接触角测试仪测试表明所制备超疏水/超亲油滤布与水接触角为152.8°，与甲苯的接触角为0°，该滤布能被甲苯迅速通过。进行实施例1相同的油水分离试验，本实施例可快速有效分离甲苯/水混合物。
实施例4
在室温下，将10g甲苯与8g乙醇于烧杯中混合均匀后，往烧杯中分别加入0.5g相对分子质量为10000、羟基含量为6wt%的羟基硅油，0.05g钛酸四乙酯与0.01g二醋酸二丁基锡，并在室温下磁力搅拌0.5h后，得到有机硅预聚物。加入4g固含量为35wt%，二氧化硅平均粒径为20nm的纳米二氧化硅甲苯分散液到上述有机硅预聚物中，超声（400W,20KHz）分散10min，得到有机硅-二氧化硅共混物。将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的腈纶纤维滤布（400目）浸渍到上述有机硅-二氧化硅共混物中10s，然后缓慢提拉，最后将该滤布置于70℃下固化20min，得到超疏水/超亲油滤布。
固化后有机硅聚合物的红外光谱与图1类似；得到超疏水/超亲油滤布的SEM照片与图图2b类似；接触角测试仪测试表明所制备超疏水/超亲油滤布与水接触角为148.9°，与柴油的接触角为0°，该滤布能被柴油迅速通过。进行实施例1相同的油水分离试验，本实施例可快速有效分离柴油/水混合物。
实施例5
在室温下，将10g甲苯与4g乙醇于烧杯中混合均匀后，往烧杯中分别加入0.4g相对分子质量为3500、羟基含量为8.2wt%的羟基硅油，0.04g钛酸丁酯与0.01g二月桂酸二丁基锡，并在室温下磁力搅拌0.5h后，得到有机硅预聚物。加入4g固含量为35wt%，二氧化硅平均粒径为20nm的纳米二氧化硅甲苯分散液到上述有机硅预聚物中，超声（400W,20KHz）分散10min，得到有机硅-二氧化硅共混物。将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的丙纶纤维滤布（200目）浸渍到上述有机硅-二氧化硅共混物中30s，然后缓慢提拉，最后将该滤布置于80℃下固化30min，得到超疏水/超亲油滤布。
固化后有机硅聚合物的红外光谱与图1类似；得到超疏水/超亲油滤布的SEM照片与图图2b类似；接触角测试仪测试表明所制备超疏水/超亲油滤布与水接触角为153.0°，与二甲苯的接触角为0°，该滤布能被二甲苯迅速通过。进行实施例1相同的油水分离试验，本实施例可快速有效分离二甲苯/水混合物。
实施例6
在室温下，将10g甲苯与4g乙醇于烧杯中混合均匀后，往烧杯中分别加入0.5g相对分子质量为1500、羟基含量为6wt%的羟基硅油，0.05g钛酸丁酯与0.01g二月桂酸二丁基锡，并在室温下磁力搅拌0.5h后，得到有机硅预聚物。加入5g固含量为35wt%，二氧化硅平均粒径为20nm的纳米二氧化硅甲苯分散液到上述有机硅预聚物中，超声（400W,20KHz）分散10min，得到有机硅-二氧化硅共混物。将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的丙纶纤维滤布（200目）浸渍到上述有机硅-二氧化硅共混物中30s，然后缓慢提拉，最后将该滤布置于80℃下固化30min，得到超疏水/超亲油滤布。
固化后有机硅聚合物的红外光谱与图1类似；得到超疏水/超亲油滤布的SEM照片与图图2b类似；接触角测试仪测试表明所制备超疏水/超亲油滤布与水接触角为153.0°，与二甲苯-甲苯混合物的接触角为0°，该滤布能被二甲苯-甲苯混合物迅速通过。进行实施例1相同的油水分离试验，本实施例可快速有效分离二甲苯-甲苯/水混合物。

Claims (6)

1.一种超疏水/超亲油滤布的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)室温下，将羟基硅油溶解于甲苯-乙醇的混合溶剂中，加入固化剂与有机锡催化剂，搅拌0.5～1h后，得到有机硅预聚物；所述混合溶剂中甲苯与乙醇的质量比为1:0.2～1:1；所述羟基硅油与混合溶剂质量比为1:50～1:10；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡；所述催化剂用量为羟基硅油质量的0.5％～2％；所述固化剂为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯；所述固化剂用量为羟基硅油质量的5％～20％；所述羟基硅油的相对分子质量为1500～10000，羟基含量为6wt％～12wt％；
(2)在所述有机硅预聚物中加入纳米二氧化硅甲苯分散液，混合分散均匀后得到有机硅-二氧化硅共混物；所述纳米二氧化硅甲苯分散液与甲苯-乙醇混合溶剂质量比为1:8～1:2；所述纳米二氧化硅甲苯分散液中二氧化硅的固含量为25wt％～35wt％；
(3)将经过乙醇水溶液洗涤并烘干后的聚合物纤维滤布浸泡在所述有机硅-二氧化硅共混物中10～60s，提拉后将其置于70～100℃下交联反应20～60min，得到超疏水/超亲油滤布。
2.根据权利1所述的超疏水/超亲油滤布的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅甲苯分散液中二氧化硅的粒径为20～50nm。
3.根据权利1所述的超疏水/超亲油滤布的制备方法，其特征在于：所述滤布为涤纶、尼龙、腈纶、芳纶或维纶织物纤维滤布；孔径为100～400目。
4.一种超疏水/超亲油滤布，其特征在于其由权利要求1～3任一项所述制备方法制得。
5.权利要求4所述的超疏水/超亲油滤布在工业油水分离中的应用。
6.根据权利要求5所述的超疏水/超亲油滤布在工业油水分离中的应用，其特征在于：所述的油为甲苯、二甲苯、柴油和环己烷中的一种或多种的混合物。
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