CN110699966A - 一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法 - Google Patents

一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种F‑SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，具体制备步骤如下：(1)将SiO2纳米粒子加入含有氨水和去离子水的混合溶液中超声制备SiO2悬浮液A；将全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)添加到乙醇中得到氟硅烷混合溶液B；将悬浮液A滴加入氟硅烷混合溶液B，制备F‑SiO2；(2)按10∶1的质量比称取PDMS和固化剂，分别加入四氢呋喃(THF)，磁力搅拌5min，超声，得到a、b溶液；将a和b两种溶液混合得到PDMS溶液；此后，将PET网状织物放入PDMS溶液中超声处理，在70‑90℃下预固化5‑15min，获得PDMS@PET网状织物；(3)将F‑SiO2加入THF中，超声，将疏水PDMS@PET网状织物两次浸入含F‑SiO2THF溶液中10‑20min，中间在70‑90℃下干燥5分钟，最后在70‑90℃下干燥1小时。

Description

一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法
技术领域
本发明涉及一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法。
背景技术
工业的快速发展极大地推动了社会的进步，但同时含油废水也给海洋等生态环境带来了前所未有的压力。如何有效地解决这一问题是一个巨大的挑战，但仍需要研究者们进一步努力开发先进的技术。其中，膜技术作为一种绿色、经济的分离油/水混合物的有效策略，在不断的学术研究和工业发展中取得了长足的进步。例如，聚合物膜可以通过与疏水添加剂混合或通过化学或物理改性改变其表面性质来达到疏水性和防污性能。目前，油水分离膜的制备方法多种多样。其核心思想是使膜材料起到半透膜的作用，调节油水两相之间的输送。一般情况下，半渗透层会让油相流过，截留膜材料上方的水相，其中分离能力高度依赖于表观表面能(膜微观结构与表面能之间的协同)。当表观表面能接近油相时，油将流过膜材料。相反，水将流过膜材料，但由于制备工艺昂贵复杂，改性膜稳定性和柔韧性差，选择性和可回收性差，目前这种功能膜的大规模制备和实际应用还存在许多局限性。
超疏水材料在油水分离领域的应用潜力越来越受到世界各国研究者的重视。超疏水涂层作为一种常用的增强技术，在膜的改性方面得到了广泛的研究。大量的报道或文献表明，利用低表面能和合适的粗糙形貌相结合制备疏水和超疏水功能材料的可能性，以及利用这些材料进行有效油水分离的潜力。Zhang等人(Advanced Materials，2013，25(14)：2071-2076)制备了由两种廉价材料多孔聚氨酯(PU)和聚苯乙烯(PS)微球组成的复合膜，该复合膜具有超疏水和超亲油性的特殊非润湿性能。具有这种“智能”润湿性的复合膜可以有效地分离油水系统。此外，Feng等人(Macromol.Rapid Comm.2006，27，804-808)研制了一种新型硬质涂层界面材料，并将其涂覆在网孔膜表面，使其具有超疏水和超亲油性。并且，这种材料主要是通过在含氟材料上构建微纳米结构的粗糙表面来制备的，实验中柴油与水混合物的分离效率非常高，适用于许多实际应用。目前，这些功能材料主要集中在溶液浸渍法制备的镀铜网、低能聚氨酯海绵，电化学沉积法、湿化学法等制备金属网状织物的方法，对此类功能材料的大规模制备仍有许多局限性。
在此基础上，许多研究者开始考虑直接赋予普通纺织品超疏水性。纳米涂层的超疏水、超亲油纺织品可以有效地用于油水分离，这也是借助现有纺织工业制备膜材料，这样相对容易实现大规模生产。Zhang等人(NPG Asia Mater.2012，4，e8.)通过在织物上接枝含有pH响应的聚-2-乙烯基吡啶(P2VP)和亲油/疏水性聚二甲基硅氧烷(PDMS)嵌段的嵌段共聚物，制备了在水介质中具有可切换超亲油性和超亲油性的智能纺织品。这些功能化材料在油水分离领域具有很强的应用能力。Li等人(J.Mater.Chem.2012，22，9774-9781)用纳米晶包覆纤维和十八烷基硫醇改性制备超疏水纺织品。这些疏水/亲油滤膜由于成本低、可用性好，在实际应用中得到了广泛的应用，但仍存在分离选择性差、分离效率低等问题。
本专利所公开的技术涉及采用氟化氧化硅(F-SiO2)纳米粒子和聚二甲基硅氧烷(PDMS)对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)网状织物进行改性，两步浸渍制备了一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET(F-SiO2/PDMS@PET)网状织物。该织物具有超疏水性能，具备对各种有机液体实现95％以上的油水分离。
发明内容
为了实现上述的目的，本发明的目的提供一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该方法生产的F-SiO2/PDMS@PET网状织物，具有超疏水性能，具备对各种有机液体实现油水分离功能。
为了实现上述的目的，本发明的制备思路：首先通过在苯二甲酸乙二醇酯(PET)网状织物表面引入低能高粘度有机硅树脂聚二甲基硅氧烷(PDMS)，使PET与PDMS之间具有较强的结合强度，同时保持PET网状织物的柔韧性，此外PDMS的引入将作为一种粘合剂来固定氟化氧化硅(F-SiO2)纳米粒子；其次使用F-SiO2纳米粒子用于第二次修饰以产生微观粗糙度，有助于捕捉大量气泡增强其疏水性；最后PET网状织物存在特定的网状织物孔径(空腔)，上述两次反应产生的微纳米结构与空腔的协同作用，使F-SiO2/PDMS@PET网状织物获得更高的超疏水性能。上述F-SiO2纳米粒子中的含氟基团是保证纳米粒子疏水性的前提。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该方法包括的步骤如下：
(1)疏水F-SiO2纳米粒子的制备
将3g二氧化硅纳米粒子，加入含有4ml氨水和16ml去离子水的混合溶液中，然后进行10min的超声处理；然后，将0.6ml全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)添加到80ml乙醇中，并在室温下磁力搅拌60min；随后，将二氧化硅悬浮液逐滴加入上述氟硅烷混合溶液中，在30-50℃下继续搅拌，使水解缩合反应完全；反应结束后，待混合物冷却至室温，将反应产物以8000-15000转/分的离心速度离心5-10min，用无水乙醇洗涤，离心两次；接着，离心得到的产物在50-80℃的真空环境下干燥12-24h，最终得到疏水性的SiO2纳米粒子，标记为F-SiO2纳米粒子；
(2)疏水PDMS@PET网状织物的制备
将PET网状织物置于去离子水和无水乙醇中15min，分别干燥10min备用；按10∶1的质量比称取0.3g PDMS和0.03g固化剂，加入15ml的四氢呋喃(THF)，磁力搅拌5min，超声20-30min，分别溶解得到a、b溶液；随后，将两种溶液混合得到混合PDMS溶液；此后，将PET网状织物放入混合PDMS溶液中并超声处理30min，随后将PET网状织物在70-90℃的烘箱中预固化5-15min，以获得疏水PDMS@PET网状织物；
(3)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的制备
室温下，将0.1g F-SiO2纳米粒子称入15ml四氢呋喃(THF)中，超声分散30min，将疏水PDMS@PET网状织物浸入含F-SiO2四氢呋喃溶液中10-20min；在70-90℃的烘箱中干燥5分钟；取出网状织物，再次浸入含F-SiO2四氢呋喃溶液中10-20min，在70-90℃的烘箱中放置1小时；最后，制备超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物。
作为改进，所述的二氧化硅纳米粒子平均粒径在20nm，纯度为99.0％。
作为改进，所述的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)纯度为96％。
作为改进，所述的PET网状织物采购的规格有60目、120目、200目、250目、300目和400目。
本发明的增益效果如下：
1、本发明一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该制备方法中涉及的两步浸渍对现有化纤生产工艺流程没有大幅改动，固定投资大幅降低，有利于提高产品竞争力。
2、本发明一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该制备方法采取分步生产，有利于各个环节的质量监控，同时生产环节的中间产物(PDMS@PET网状织物)也可以进行产品销售或者结合其他纳米粒子，有利于企业及时根据市场需求进行生产调整。
3、本发明一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该制备方法中采用了烘箱干燥固化工艺，利用了织造工艺过程中本身的工序和设备，降低了能耗，有利于节能环保。
4、本发明一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该制备方法中采用了烘箱固化工艺，结合相应的废气处理设备，燃烧有机气体(乙醇和四氢呋喃)反应产生热空气反馈回用到烘箱，降低了能耗，有利于节能环保。
附图说明
图1制备超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的基本步骤示意图。
图2(a)未改性二氧化硅和(b)改性F-SiO2纳米粒子的润湿性能比较。
图3 PET网状织物的扫描电镜图像，(a)d＝0.25mm；(b)d＝0.12mm；(c)d＝0.075mm；(d)d＝0.058mm；(e)d＝0.048mm；(f)d＝0.038mm。(g)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物(d＝0.038mm)和(h)未改性PET网状织物(d＝0.12mm)的高倍图像。
图4 PET网状织物表面的SEM图像和元素组成，(a，b)未改性PET网状织物；(c，d)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物。
图5(a)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物、PDMS@PET网状织物和未改性PET网状织物的XPS全谱。(b-d)每个元素的高分辨率光谱。
图6(a)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的静态水接触角(CA)。(b)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物浸水照片。(c，d)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物和未改性PET网状织物上的水滴。(e)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物漂浮在水面上。
图7在六种不同孔径(a)0.25mm；(b)0.12mm；(c)0.075mm；(d)0.058mm；(e)0.048mm；(f)0.038mm的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的水接触角(CA)。
图8不同油水混合物在不同孔径超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的分离效率。图中Trichloromethane：三氯甲烷；n-Decane：正癸烷；Kerosene：煤油；Normal octane：正辛烷；n-Hexane：正己烷。
图9(a)煤油-水和(b)三氯甲烷-水混合物在不同孔径超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物上的分离效率。kerosene：煤油；trichloromethane：三氯甲烷。
图10不同表面能的油在孔径为0.048mm的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物上的分离效率。
具体实施方式
本发明提供的一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，该超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的制备方法，其大致步骤如图1所示，包含以下3个关键工艺步骤。
第1步是疏水F-SiO2纳米粒子的制备
将3g二氧化硅纳米粒子，加入含有4ml氨水和16ml去离子水的混合溶液中，然后进行10min的超声处理；然后，将0.6ml全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)添加到80ml乙醇中，并在室温下磁力搅拌60min；随后，将二氧化硅悬浮液逐滴加入上述氟硅烷混合溶液中，在40℃下继续搅拌，使水解缩合反应完全进行；反应结束后，将混合物冷却至室温，反应产物以10000转/分的离心速度离心5min，用无水乙醇洗涤，离心两次；接着，离心得到的产物在60℃的真空环境下干燥12h，最终得到疏水性的SiO2纳米粒子，标记为F-SiO2纳米粒子。如图2，由于未经处理的二氧化硅纳米颗粒表面能高，水滴会使其变湿，从而产生亲水性。改性后的F-SiO2纳米粒子能很好地保持水滴的球形，并具有较强的疏水性。结果表明，含氟基团的加入降低了SiO2纳米粒子的表面能。选用不同孔径(0.25～0.038mm)的PET网状织物作为基材，对其表面进行超疏水改性。应注意的是，直径是指各种PET网状织物的内接圆，如图3a中的黄线所示。此外，局部高分辨率图像描绘了超疏水改性前后的微观形貌，如图3g和h所示。可见，由于纳米颗粒的加入，与未经处理的PET网状织物相比，经处理的PET网状织物表面出现了具有微纳米级粗糙度的团聚颗粒。粗糙度有助于捕捉大量气泡，使PET网状织物获得更高的超疏水性能。从宏观上看，粗糙度的变化不会导致网状织物结构形状的变化，从而保证了网状织物的应用范围不受限制。
第2步是疏水PDMS@PET网状织物的制备
将PET网状织物置于去离子水和无水乙醇中15min，分别干燥10min备用；按10∶1的质量比称取0.3g PDMS和0.03g固化剂，加入15ml的四氢呋喃(THF)，磁力搅拌5min，超声25min，分别溶解得到a、b溶液；随后，将两种溶液混合得到混合PDMS溶液；此后，将PET网状织物放入混合PDMS溶液中并超声处理30min，随后将PET网状织物在80℃的烘箱中预固化10min，以获得疏水PDMS@PET网状织物。
第3步是超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的制备
室温下，将0.1g F-SiO2纳米粒子称入15ml四氢呋喃(THF)中，超声分散30min，将疏水PDMS@PET网状织物置于F-SiO2四氢呋喃溶液中15min；在80℃的烘箱中干燥5分钟；取出网状织物，再次放入F-SiO2四氢呋喃溶液中15min，在80℃的烘箱中放置1小时；最后，制备超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物。此外，图4中的EDS能谱表明，与未涂覆的PET网状织物相比，超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的氟含量显著增加。实验结果还表明，氟的唯一来源是PFDTES分子，因此改性后的含氟基团成功地接枝到了SiO2纳米粒子表面。同样，在超疏水PET网状织物表面也检测到了硅元素，其主要来源于SiO2分子。为了进一步确定低表面能基团是否成功地修饰了PET网状织物，如图5所示描绘了PET网状织物的xps光谱和各种元素的高分辨率光谱。超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的高分辨C1s谱在284.0ev(对应C-C/C-H键)、282.4ev(对应C-Si键)、292.2ev(对应C-F键)和289ev(对应C＝O键)处有四个峰，其中C-F键归因于PFDTES分子和C＝O键是从PET网状织物中导出的。此外，在超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的高分辨F1s光谱中还发现了689.3ev和684.9ev处的吸收峰，分别对应于-CF2-和-CF3化学键。在图6d中，高分辨率Si2P光谱显示了Si-C(100.8eV)、Si-O-Si(103.4eV)和Si-OH(104.5eV)的三个峰值，这进一步表明在氟化改性过程中，PFDTES分子已接枝到二氧化硅纳米粒子的表面。此外，Si-O-Si(288.5ev)和Si-OH(290ev)的化学键表明PFDTES与SiO2纳米粒子之间发生了化学反应。基于以上分析，证明PFDTES分子和F-SiO2纳米粒子已经成功地进行了缩聚反应。
水不润湿性性能检测
非润湿性是产生油水分离功能的重要因素。如图6a所示，水接触角(contactangle，CA)达到153.3°(对于孔径为0.048mm的网孔)，表明所制备的F-SiO2/PDMS@PET网状织物具有极大的超疏水性。此外，所制备的网孔不仅表现出超疏水性，而且对水滴的附着力也极低。滴在超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物上的水滴很容易从表面滚走。这种超疏水状态可以用cassie-baxter润湿模型很好地解释，该模型中气泡被困在粗糙结构的山谷中，极大地缩小了固体表面与水滴的接触面积。当超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物浸入去离子水中时，淹没部分变成镜面，如图6b所示。由于所制备的网状织物表面上的气穴，液体表面下的接触界面主要是水-气界面，而不是水-固界面。此外，通过比较超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物(见图6c)与未改性PET网状织物(见图6d)的疏水性，可以清楚地观察到未改性PET网状织物不能达到超疏水状态，液滴形成半球形。另一个有趣的现象是，将超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物置于去离子水中时，其浮力大大增加，使其漂浮在水面上。相应地，水滴仍然可以在网状织物表面保持球形，如图6e所示。此外F-SiO2/PDMS@PET网状织物的网状织物孔径与不润湿性之间相互之间影响，如图7所示。显然，六种不同孔径的F-SiO2/PDMS@PET可以获得优异的超疏水性能。其中，随着网状织物孔径的不断减小，网状织物表面的表观水CA不断增加。这主要是由于水滴会嵌入到超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物中，水滴能以较小的水CA值稳定地支撑在网孔中，相反，孔径较小的超疏水网孔会更靠近平面，从而导致超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的水CA值更高。
油水分离效率测试
制备的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物可用于不同类型油水混合物的分离。值得一提的是，在室温下放置30天后，其超疏水性和超亲油性没有明显变化，显示出优异的稳定性。由于超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物具有优异的超疏水性和超亲油性，可作为选择性滤膜来实现油水分离。首先，我们将超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物放入分离装置中，然后用玻璃棒将60毫升油水混合物(水＝10毫升，油＝50毫升)倒入漏斗中。在分离过程中，油滴在重力作用下缓慢通过超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物，随后被收集。同时，由于超疏水性，水也被收集在顶部容器中。随后，通过观察收集前后油的体积变化来计算分离效率：
Figure BSA0000192136040000061
其中V0是分离前的油体积，Vc是分离后的油体积。在初始阶段，由于超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物对油滴的吸附和收集容器表面的润湿作用，计算出的分离效率有点低。之后，油在超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物上的吸附达到饱和状态，分离效率提高到稳定水平。为了探讨油水分离效率与网孔尺寸的关系，我们还制备了6种不同孔径的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物，分别为0.25mm、0.12mm、0.075mm、0.058mm、0.048mm和0.038mm。随后进行了油水分离实验。为了保证实验结果的客观性和准确性，我们在同一超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物上进行了5组不同油水混合物的实验，计算了分离效率，如图8所示。结果表明，6组不同孔径的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物对油水混合物的分离效率均在90％以上，最高可达98％。其中，随着PET网孔尺寸的变小，分离效率普遍提高，不同油水混合物表现出相同的趋势，如图9所示。然而，我们可以清楚地看到，孔径为0.038mm的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物与孔径为0.048mm的相比，分离效率较低。这与超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物中水CA的变化趋势相反。因此，可以得出结论，超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的网孔尺寸对油水分离能力会产生一定程度的影响。另一种现象是，油水混合物中不同类型的油也会导致分离效率的不同值。这种现象是由于油与超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的表面能匹配程度引起的。以油的类型为变量，实验了不同表面能的油，即三氯甲烷(1.489g/cm3)、正癸烷(0.73g/cm3)、煤油(0.8g/cm3)、辛烷(0.703g/cm3)和正己烷(0.66g/cm3)在同一孔径的超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物上的分离效率，如图10所示。结果表明，超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物对5种油水混合物的分离效率均在95％以上，对煤油的分离效率最高，为98％。

Claims (1)

1.一种F-SiO2纳米粒子和PDMS改性PET网状织物的方法，其特征在于该方法包括的步骤如下：
(1)疏水F-SiO2纳米粒子的制备
将3g二氧化硅纳米粒子，加入含有4ml氨水和16ml去离子水的混合溶液中，然后进行10min的超声处理；然后，将0.6ml全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)添加到80ml乙醇中，并在室温下磁力搅拌60min；随后，将二氧化硅悬浮液逐滴加入上述氟硅烷混合溶液中，在30-50℃下继续搅拌，使水解缩合反应完全；反应结束后，待混合物冷却至室温，将反应产物以8000-15000转/分的离心速度离心5-10min，用无水乙醇洗涤，离心两次；接着，离心得到的产物在50-80℃的真空环境下干燥12-24h，最终得到疏水性的SiO2纳米粒子，标记为F-SiO2纳米粒子；
(2)疏水PDMS@PET网状织物的制备
将PET网状织物置于去离子水和无水乙醇中15min，分别干燥10min备用；按10∶1的质量比称取0.3g PDMS和0.03g固化剂，加入15ml的四氢呋喃(THF)，磁力搅拌5min，超声20-30min，分别溶解得到a、b溶液；随后，将两种溶液混合得到混合PDMS溶液；此后，将PET网状织物放入混合PDMS溶液中并超声处理30min，随后将PET网状织物在70-90℃的烘箱中预固化5-15min，以获得疏水PDMS@PET网状织物；
(3)超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物的制备
将0.1g F-SiO2纳米粒子称入15ml四氢呋喃(THF)中，超声分散30min，将疏水PDMS@PET网状织物浸入含F-SiO2四氢呋喃溶液中10-20min；在70-90℃的烘箱中干燥5分钟；取出网状织物，再次浸入含F-SiO2四氢呋喃溶液中10-20min，在70-90℃的烘箱中放置1小时；最后，制备超疏水F-SiO2/PDMS@PET网状织物。
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