CN111888800B - 一种接枝改性棉材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种接枝改性棉材料及其制备方法与应用，其中，所述方法包括步骤：预先在棉织物上生成PGMA，制得PGMA/棉；将3‑氨基丙基甲基二乙氧基硅烷加入氧化锌溶液中，混合制得胺化ZnO溶液；将所述PGMA/棉浸入所述胺化ZnO溶液中，混合使ZnO接枝在PGMA上，制得ZnO@PGMA/棉；将所述ZnO@PGMA/棉浸入正辛基三乙氧基硅烷溶液中，混合使所述正辛基三乙氧基硅烷结合在所述ZnO上，制得所述接枝改性棉材料。通过本发明制备的接枝改性棉材料具有较佳的耐磨性、耐酸性、耐碱性以及温度“转换”性能，所述接枝改性棉材料在油/水分离应用中进行了测试，在各种恶劣条件下均保持了良好的超疏水性。
Description
技术领域
本发明涉及油水分离的水净化领域，尤其涉及一种接枝改性棉材料及其制备方法与应用。
背景技术
厨房、工业制造以及漏油事故产生的含油废水严重危害人类健康，生态环境和自然资源。与燃烧法相比，环境友好法将产生良好的生态，经济和社会效益。传统方法包括干燥，浮选，离心，燃烧，屏障回收等，其具有效率低，能耗大和环境不友好的缺点。另外，缺乏选择性地分离油的能力可能导致再循环油的低纯度。例如，在常规的膜过滤工艺中，油滴可能会阻塞膜的孔，这将严重影响膜工艺的分离效率和使用寿命。具有指定润湿性的材料在过滤和选择性油水分离中的应用已成为处理含油废水的最有前途的方法之一。从杨氏模型，Wenzel模型，Cassie-Baxter模型和Wenzel-Cassie模型这四个理论模型中可以知道，为了构造超疏水或亲油材料，必须构造具有特殊润湿性的表面，这可以通过以下两个方面方法实现：第一种是制备低表面能的材料，通常包括含氟聚合物，硅酮聚合物，长链烷基酯等。第二个是在疏水材料上构建微观的粗糙结构，通常包括规则结构，不规则结构和分层结构。通常使用包括金属网，聚合物海绵，泡沫，聚合物片和其他材料的基材来制备超疏水材料，这些材料可以进行改性或功能化以制备油水分离的材料。但是，这些材料可能具有缺点包括金属材料的高成本，泡沫和海绵的降解以及废物处理造成的二次环境污染。此外，在极端恶劣的环境中，超疏水表面结构很容易损坏或剥落，从而导致材料性能下降或在腐蚀性溶剂，强酸/碱性溶液和高温下缩短使用寿命。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种接枝改性棉材料及其制备方法与应用，旨在解决现有超疏水材料油水分离效果差以及现有超疏水材料在恶劣的环境中，其结构容易损坏或剥落，导致性能下降、使用寿命变短的问题。
本发明的技术方案如下：
一种接枝改性棉材料的制备方法，其中，包括步骤：
将经过过硫酸钾浸泡的棉织物浸入由甲基丙烯酸缩水甘油酯、N,N-二甲基甲酰胺以及过硫酸钾组成的混合溶液中，经紫外光照射后在所述棉织物上生成PGMA，制得PGMA/棉；
将3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷加入氧化锌溶液中，混合制得胺化ZnO溶液；
将所述PGMA/棉浸入所述胺化ZnO溶液中，混合使ZnO接枝在PGMA上，制得ZnO@PGMA/棉；
将所述ZnO@PGMA/棉浸入正辛基三乙氧基硅烷溶液中，混合使所述正辛基三乙氧基硅烷结合在所述ZnO上，制得所述接枝改性棉材料。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量分数为97％，所述过硫酸钾的浓度为12g/L，所述N，N-二甲基甲酰胺的质量分数为99.5％。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述混合溶液中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与过硫酸钾浓度以及N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1:2。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述紫外光的波长为300-400nm，紫外光照射时间为18-21min。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述氧化锌溶液包括乙醇以及分散在乙醇中的纳米氧化锌，所述纳米氧化锌与乙醇的质量体积比为0.07-0.1g：15-20ml。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述将3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷加入氧化锌溶液中，混合制得胺化ZnO溶液的步骤中，混合时间为45min-2h。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述正辛基三乙氧基硅烷溶液包括乙醇以及溶解在所述乙醇中的辛基三乙氧基硅烷，所述辛基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为(2-5)mL：(15-20)mL。
所述接枝改性棉材料的制备方法，其中，所述将所述ZnO@PGMA/棉浸入正辛基三乙氧基硅烷溶液中，混合使所述正辛基三乙氧基硅烷结合在所述ZnO上之后还包括步骤：
对结合有正辛基三乙氧基硅烷的ZnO@PGMA/棉在120℃的烘箱中干燥6h，制得所述接枝改性棉材料。
一种接枝改性棉材料，其中，采用本发明接枝改性棉材料的制备方法制得。
一种接枝改性棉材料的应用，其中，将本发明接枝改性棉材料的制备方法制得的接枝改性棉材料用于油水分离。
有益效果：本发明提供一种接枝改性棉材料的制备方法，首先通过UV引发的聚合反应在棉织物表面生成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)作为聚合物刷，然后通过所述聚合物刷将ZnO纳米颗粒和OTES与棉材料集成在一起，生产超疏水吸油的接枝改性棉材料。通过本发明制备的接枝改性棉材料具有较佳的耐磨性、耐酸性、耐碱性以及温度“转换”性能，所述接枝改性棉材料在油/水分离应用中进行了测试，在各种恶劣条件下均保持了良好的超疏水性。
附图说明
图1为本发明一种接枝改性棉材料的制备方法较佳实施例流程图。
图2为本发明一种接枝改性棉材料的形成过程示意图。
图3a为实施例中原始棉的SEM扫描电镜图片。
图3b为实施例中PGMA/棉的SEM扫描电镜图片。
图3c为实施例中ZnO@PGMA/棉的SEM扫描电镜图片。
图3d为实施例中ZnO/OTES@PGMA/棉的SEM扫描电镜图片。
图4为实施例中原始棉与各个步骤的改性棉的红外光谱分析图，图中a为原始棉，b为PGMA/棉，c为ZnO@PGMA/棉，d为ZnO/OTES@PGMA/棉。
图5为实施例中原始棉与各个步骤的改性棉的XPS分析图，图中a为原始棉，b为PGMA/棉，c为ZnO@PGMA/棉，d为ZnO/OTES@PGMA/棉。
图6a为实施例中接枝改性棉材料与原棉的拉伸强度对比图。
图6b为实施例中接枝改性棉材料在酸性碱性溶液中的水滴接触角大小示意图。
图7a为研究实施例接枝改性棉材料的摩擦阻力而进行的力学性能试验图。
图7b为研究表面喷涂纳米颗粒的超疏水棉材料的摩擦阻力而进行的力学性能试验图。
图7c为实施例中研究接枝改性棉材料摩擦阻力而进行的力学性能原理示意图。
图7d为研究表面喷涂纳米颗粒的超疏水棉材料的摩擦阻力而进行的力学性能原理示意图。
图8为本实施例接枝改性棉材料高效分离油水实验，与在热水中分离油水的实验对比图。
图9a为本实施例接枝改性棉材料的水滴WCA的循环转换示意图。
图9b为本实施例超亲水性棉向超疏水性棉的转变示意图。
图9c为本实施例接枝改性棉材料吸油后保持超疏水性的示意图。
图9d为本实施例针管上的水滴在接枝改性棉材料上的示意图。
图9e为本实施例接枝改性棉材料在亲水性状态下WCA的测定。
图10为本本实施例接枝改性棉材料中温度变化的情况下的亲疏水性能的转换的原理示意图。
具体实施方式
本发明提供一种接枝改性棉材料及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种接枝改性棉材料的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、将经过过硫酸钾浸泡的棉织物浸入由甲基丙烯酸缩水甘油酯、N,N-二甲基甲酰胺以及过硫酸钾组成的混合溶液中，经紫外光照射后在所述棉织物上生成PGMA，制得PGMA/棉；
S20、将3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷加入氧化锌溶液中，混合制得胺化ZnO溶液；
S30、将所述PGMA/棉浸入所述胺化ZnO溶液中，混合使ZnO接枝在PGMA上，制得ZnO@PGMA/棉；
S40、将所述ZnO@PGMA/棉浸入正辛基三乙氧基硅烷溶液中，混合使所述正辛基三乙氧基硅烷结合在所述ZnO上，制得所述接枝改性棉材料。
具体来讲，棉花作为一种天然材料，具有可再生性，机械性能好，丰度大，价格低，易于改性等优点，因此棉织物是制备油吸附剂基质的较佳材料；此外，具有羟基的棉织物表面可以接枝多种聚合物刷。另一方面，由于具有抗菌，光催化和热敏感性，ZnO纳米颗粒在油/水分离方面显示出深远的优势。此外，辛基三乙氧基硅烷(OTES)也是长链硅氧烷基表面改性剂之一，可降低表面能并改善疏水性。所述ZnO和OTES的组合可产生具有超疏水性的油/水分离材料。本实施例通过将ZnO纳米颗粒固定在接枝在棉表面上的聚合物刷上，随后将OTES锚定在固定的ZnO上，从表面结构和官能团的角度来看，这三种材料的组合将具有超疏水性能。
如图2所示，本实施例首先通过UV引发的聚合反应在棉织物表面上生成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)作为聚合物刷，然后，通过所述聚合物刷依次固定ZnO纳米颗粒和OTES，从而实现将ZnO纳米颗粒和OTES与棉织物集成在一起，生产出超疏水吸油的接枝改性棉材料。通过本发明制备的接枝改性棉材料具有较佳的耐磨性、耐酸性、耐碱性以及温度“转换”性能，所述接枝改性棉材料在油/水分离应用中进行了测试，在各种恶劣条件下均保持了良好的超疏水性。通过本实施例制得的接枝改性棉材料对所有水滴的pH值在1-14范围内都显示出高于151°的高水接触角(WCA)，并且在氨水或乙酸酐溶液中是稳定的(WCA>150°)；另外，所述改性棉的抗拉伸强度是原始棉的抗拉伸强度的2.05倍。即使在50g重量的改性棉上摩擦一千次后，超疏水性的变化也很小(WCA>150°)。此外，接枝改性棉材料表现出令人感兴趣的温度“转换”现象，这赋予了润湿性随温度变化的变化。接枝改性棉材料还表现出增强的油水分离性能，具有良好的机械稳定性，pH和耐磨性以及“开关”性能。
在一些实施方式中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量分数为97％，所述过硫酸钾的浓度为12g/L，所述N，N-二甲基甲酰胺的质量分数为99.5％。在本实施例中，为了预先湿润棉织物，首先将所述棉织物在12g/L过硫酸钾(KPS)的水溶液中浸泡2分钟，然后取出所述棉织物并浸入由甲基丙烯酸缩水甘油酯、N,N-二甲基甲酰胺以及过硫酸钾组成的混合溶液中，采用波长为300-400nm紫外光均匀照射18-21min在所述棉织物上生成PGMA并作为聚合物刷，取出反应后的棉织物，将其浸入DMF溶液中并超声清洗以除去自聚合的聚合物刷，从而获得PGMA/棉。
在一些具体的实施方式中，所述混合溶液中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与过硫酸钾浓度以及N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1:2。
在一些实施方式中，将ZnO粉末放入装有乙醇的烧杯中，然后滴加3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷(APMDES)，搅拌混合45min-2h后制得胺化ZnO(ZnO-APMDES)溶液。本实施例中，所述ZnO粉末：乙醇：3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷(APMDES)的比例按照(0.07-0.1)g：(15-20)mL：(2.5-5)mL。
在一些实施方式中，所述正辛基三乙氧基硅烷溶液包括乙醇以及溶解在所述乙醇中的辛基三乙氧基硅烷，所述辛基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为(2-5)mL：(15-20)mL。
在一些实施方式中，将PGMA/棉浸入胺化氧化锌溶液中反应2.5h以上，使ZnO接枝在PGMA上，得到ZnO@PGMA/棉，然后将其浸入正辛基三乙氧基硅烷(OTES)溶液中1h左右，所述正辛基三乙氧基硅烷结合在所述ZnO上，得到ZnO/OTES@PGMA/棉，最后将所述ZnO/OTES@PGMA/棉在120℃的烘箱中干燥6h，制得所述接枝改性棉材料。
在一些具体的实施方式中，还提供一种接枝改性棉材料的制备方法，其包括以下步骤：
PGMA/棉的制备：首先将干燥的棉布在12g/L过硫酸钾(KPS)的水溶液中浸泡2分钟。然后，将10ml甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和5ml N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的溶液混合物与5mL KPS溶液一起添加到干净的培养皿中。取出浸透的棉，放入准备好的溶液中，然后在紫外线照射装置中均匀照射20分钟(80Wm-2，φ＞300nm)。取出由此制备的棉，将其浸入DMF溶液中并超声清洗以除去自聚合的聚合物刷，从而获得PGMA/棉；
ZnO@PGMA/棉的制备：将0.1g ZnO粉末放入装有15mL乙醇的烧杯中，然后滴加3mL3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷(APMDES)。将制备的溶液搅拌1h，得到ZnO-APMDES(胺化ZnO)。然后将PGMA/棉浸入所得溶液搅拌3h，得到ZnO@PGMA/棉。
ZnO/OTES@PGMA/棉的制备：然后将其浸入正辛基三乙氧基硅烷(OTES)溶液(2mlOTES溶于15ml乙醇)中搅拌1h，得到ZnO/OTES@PGMA/棉。最后，将ZnO/OTES@PGMA/棉在120℃的烘箱中干燥6小时，得到超疏水棉材料。
在一些实施方式中，还提供一种接枝改性棉材料，其采用本发明接枝改性棉材料的制备方法制得。
在一些实施方式中，还提供一种接枝改性棉材料的应用，将本发明接枝改性棉材料的制备方法制得的接枝改性棉材料用于油水分离。
下面通过具体实施例对本发明制备的接枝改性棉材料的性能进行测试：
实施例1
接枝改性棉材料的表征
1)通过FESEM观察了接枝改性棉材料的形态：
首先原始棉(棉织物)表面在表面上显示出光滑的结构，如图3a所示；接枝PGMA聚合物刷时，如图3b所示，观察到了表面的皱纹，其在120℃的烤箱中干燥6小时后，水接触角(WCA)达到150°；当固定ZnO纳米颗粒时，制得的棉布材料的疏水性略有下降，WCA为145°，如图3c所示；如图3d所示，用OTES改性后的棉料显示出最高的165°WCA。从图3c和3d中可以看出，固定的纳米ZnO在棉质基质的外层呈片状。
2)对所有制备的材料进行了FT-IR分析，结果如图4所示。原始棉花在2908.9、1423.5和1026.1cm-1处的吸收峰可以分配给C-H拉伸振动，C-H弯曲振动和C-O拉伸振动。对于PGMA/棉，环氧环的新振动峰出现在904和844.8cm-1处，这证明PGMA聚合物刷已成功接枝到棉的表面上。此外，原始棉的3318cm-1(-OH基团)宽峰消失了，而C＝O官能团的1722cm-1处出现了新峰。掺入ZnO后，观察到ZnO@PGMA/棉的549.7cm-1处的峰，该峰可归因于锌与氧之间的键。另外，ZnO@PGMA/棉的环氧基峰消失了，这证明了ZnO是通过环氧基与胺的开环反应成功接枝的，如图4中的c所示。OTES固定后-OH峰消失，这提供了ZnO成功掺入表面并获得最终产物Zn/OTES@PGMA/棉的证据，如图4中的d所示。
(3)通过X射线光电子能谱(XPS)进一步研究了所制备接枝改性棉材料的表面元素化学信息，结果如图5所示，原始棉花的XPS宽扫描光谱由碳(C)，氧(O)和氮(N)元素组成。在ZnO@PGMA/棉的情况下，Zn 2p在1021.59eV处出现新的峰，表明ZnO-NPs成功掺入了棉织物中，在图5中的Zn/OTES@PGMA/棉样品中发现了相同的峰。
实施例2
接枝改性棉材料的耐机械和化学腐蚀性能测试
1)如图6a所示，与原始棉相比，Zn/OTES@PGMA/棉的拉伸强度提高了2.05倍，改性棉的抗压强度约为32.03KPa。应力-应变关系在开始时相对较陡，这表明随着应力的增加，改性棉的拉伸强度变大。由于曲线的斜率大致相同，因此弹性模量几乎没有变化，表明化学改性前后的棉花柔软度几乎相同。如图6b所示，研究了在WCA测量中液滴pH在1-14范围内对所制备的Zn/OTES@PGMA/棉的润湿性的影响。WCA值稳定，pH值从1变为14时，液滴的WCA值均均高于151°。在中性pH(pH＝7)下，液滴的WCA值最高，表明疏水性最佳。可以看出，ZnO/OTES@PGMA/棉表现出良好的耐酸碱性能和良好的机械性能，并且能够用于分离复杂水样中的油和水。
2)ZnO/OTES@PGMA/棉以50g的砝码反复抛光超过1000次，抛光实验后的WCA仍保持在150°以上。从水接触角测量，可以看出制备的棉的疏水性几乎没有降低。另外，通过超声波清洗将提出的棉花干燥，并且WCA在150°以上保持稳定。此外，将ZnO/OTES@PGMA/棉放置在氨和乙酸酐溶液中三周，WCA仍在150°左右，这证明了疏水性的高稳定性，即使在包括强酸和强碱溶液在内的复杂化学条件下也是如此。与原始棉相比，ZnO/OTES@PGMA/棉的机械强度由于接枝的聚合物刷和随后固定的ZnO纳米颗粒而有所增加(图7d)。与在表面喷涂纳米颗粒的超疏水棉材料相比(图7c)，用聚合物刷和接枝的ZnO(图7d)制备的棉线更粗，从而改善了耐磨性和耐酸性或耐碱性。表面仅具有纳米颗粒的材料的化学稳定性会受到苛刻条件(例如强酸和强碱溶液)的影响。(在强酸性环境下，WCA＝151.3°；在强碱性环境下，WCA＝151.5°)。如图7a和7b所示的摩擦实验以及图7c和7d的示意图进一步证明ZnO/OTES@PGMA/棉具有良好的机械性能和良好的耐酸碱性能。
实施例3
油水分离试验性能研究
1)制备的ZnO/OTES@PGMA/棉由于具有聚合物刷，ZnO和OTES的改性而显示出很高的超疏水性，同时提供了粗糙的结构和疏水的官能团。因此，对ZnO/OTES@PGMA/棉进行了进一步研究，以从水溶液中分离油。如图8中的A-C所示，包括水的烧杯的重量为162.8g。添加油滴后，重量增加到164.1g。用制备的ZnO/OTES@PGMA/棉将油完全除去后，重量降至其第一值162.8g。另外，如图8中的D-H所示，在较高温度下也用Zn/OTES@PGMA/棉进行了吸油性能。将十二烷(沸点为215℃)添加到沸水中，随后被ZnO/OTES@PGMA/棉完全吸收。水的质量仅显示出轻微的下降，这是由于轻微的吸收和蒸发作用。可以看出，ZnO/OTES@PGMA/棉的吸油性能在较高温度下略有下降，表明接枝改性棉材料在热水中仍保持超疏水性。结果，改性棉显示出高分离性能，用于从水溶液中去除油。高性能归因于超疏水性和其粗糙结构。注明：重油是密度大于水的油，轻油是密度小于水的油。
2)通过使用柱方法研究了除油，水柱的直径为3.5厘米，高度为7厘米，仅使用一层ZnO/OTES@PGMA/棉来承受溶液，显示出重油和轻油与水相的分离。首先，加入水相并截留在改性棉上，在重油与水相混合的情况下，由于改性棉的超疏水性，油迅速流过改性棉，流到烧杯中。吸油后的ZnO/OTES@PGMA/棉仍然是超疏水的，并显示出较高的WCA值。在轻油的分离中，ZnO/OTES@PGMA/棉被用作简单的吸油袋。吸附轻油的上层，然后将油挤出以最终从ZnO/OTES@PGMA/棉中除去轻油。ZnO/OTES@PGMA/棉具有耐摩擦性，即使经过剧烈的挤压试验，吸油袋仍具有超疏水性，即使经过数十次重复使用也是如此。对于原棉，润湿后的油和水很容易穿过棉。相反，ZnO/OTES@PGMA/棉疏水但是可以吸收油，并且如图8C所示，水被捕获在棉的表面。水滴的WCA值经测量为166°。因此，ZnO/OTES@PGMA/棉显示出优异的性能，易于从水溶液中去除油。
3)随着温度的变化，ZnO/OTES@PGMA/棉的润湿性可能像“开关”一样变化。如图9a所示，将ZnO/OTES@PGMA/棉在冰箱中-20℃下保存12小时后，WCA显著降低至约75°。但是，如图9a所示，将WCA在78℃的烤箱中加热和干燥20分钟后，可以再次恢复到160°以上。当ZnO/OTES@PGMA/棉在-20℃的温度下存储72小时时，WCA可能降至0°。“开关”特性在图9e中得到了证明，因为WCA测试期间针尖处的水滴一接触到棉布表面就立即被吸收。在烤箱中于78℃干燥20分钟后，ZnO/OTES@PGMA/棉再次变得超疏水，如图9b和9c所示。用甲基蓝染色的去离子水将被浸泡在ZnO/OTES@PGMA/棉，冷冻72小时，并显示出蓝色。如图9d所示，当将改性棉在烘箱中干燥时，恢复超疏水状态，并且顶部的水滴变为球形。此外，改性棉可能沉入到烧杯底部的戊烷溶液中。当水滴形式的水沉淀在改性棉的表面上时，它几乎呈球形。在WCA测试期间，当针尖上的水滴在改性棉上来回摩擦时，不会掉落到针尖上，表明改性棉的表面能低得多，因此具有良好的超疏水性。
4)图10为改性棉的润湿性转化的“开关”特性示意图。图的上部分显示了随着温度变化的润湿性变化，图的左下部分是在烤箱中干燥后的改性棉的超疏水状态，图的右下部分是冷冻处理后的改性棉的超亲水状态，下部中间部分是表面超亲水棉的放大图。制备的ZnO/OTES@PGMA/棉在不同温度下的“转换”机理如图10所示。改性棉的超疏水性归因于官能团和表面结构。固定在ZnO纳米颗粒上的OTES提供了疏水性烷基基团。此外，固定化的ZnO纳米粒子增加了改性棉表面的表面积，使水滴可以接触，而被困在粗糙表面凹槽下方的空气则导致了疏水性。将棉花固定在载玻片上，以研究“开关”机制。如图10所示，改性棉的WCA在环境温度下达到165℃，表现出优异的超疏水性。改性棉冷藏12小时以上，WCA明显降低。发生“切换”现象的原因有三个。首先，当ZnO/OTES@PGMA/棉在冰冻环境中放置一段时间后，在微凹槽区域长出的小冰晶会形成小冰滴，并耗尽凹槽中的空气，从而减弱“气垫效应”并增加了表面的润湿性，这导致液滴与表面的接触从卡西尔状态变为温策尔状态，从而降低了WCA。其次，接枝的PGMA聚合物刷和固定的ZnO纳米颗粒在冷冻环境中收缩，在改性棉的粗糙表面上形成较大的微沟槽，从而减小了接触表面积，并加速了重力作用下水滴的渗透。因此减少了表面上的WCA。第三，冷冻时微槽内部的空气温度低，而当立即将改性棉从冰箱中取出时，外部空气的温度高，导致大气中的蒸气冷凝成小液滴而形成温差。微槽，这反过来形成了向微槽施压水滴的力，从而降低了WCA。
综上所述，本发明通过通过紫外线引发的PGMA聚合物刷的接枝以及随后的ZnO和辛基三乙氧基硅烷(OTES)的固定化，制备了一种耐酸性和耐碱性的超疏水接枝改性棉材料，以生产吸油棉(ZnO/OTES@PGMA/棉)。在中性介质中(pH＝7)，水接触角(WCA)为166°，在纯油介质中，水接触角为0°。另外，吸油后的WCA仍保持在160°以上。设计的棉质材料可用于酸性和碱性水性环境中的除油。此外，即使在用50克重的棉摩擦1000次后，改性棉的超疏水性(WCA>150°)几乎没有变化。改性棉的孔隙率较高，其抗张强度是原始棉的抗张强度的2.05倍。此外，改性棉在不同温度下表现出对润湿性的“转换”性能，在室温环境温度下WCA高于160°，在-20℃时WCA显着下降至0°。制备出一种新型具有耐磨性/耐酸性/耐碱性和温度“转换”性能可有效分离油/水的聚合物刷ZnO接枝改性棉材料。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种接枝改性棉材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将经过过硫酸钾浸泡的棉织物浸入由甲基丙烯酸缩水甘油酯、N,N-二甲基甲酰胺以及过硫酸钾组成的混合溶液中，经紫外光照射后在所述棉织物上生成PGMA，然后将反应后的棉织物浸入DMF溶液中并进行超声清洗，制得PGMA/棉；
将3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷加入氧化锌溶液中，混合制得胺化ZnO溶液，混合时间为45min-2h；
将所述PGMA/棉浸入所述胺化ZnO溶液中，混合使ZnO接枝在PGMA上，制得ZnO@PGMA/棉；
将所述ZnO@PGMA/棉浸入正辛基三乙氧基硅烷溶液中，混合使所述正辛基三乙氧基硅烷结合在ZnO上，制得所述接枝改性棉材料；
其中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量分数为97％，所述过硫酸钾的浓度为12g/L，所述N，N-二甲基甲酰胺的质量分数为99.5％；
所述混合溶液中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与过硫酸钾浓度以及N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1:2；
所述氧化锌溶液包括乙醇以及分散在乙醇中的纳米氧化锌，所述纳米氧化锌与乙醇的质量体积比为0.07-0.1g：15-20ml。
2.根据权利要求1所述接枝改性棉材料的制备方法，其特征在于，所述紫外光的波长为300-400nm，紫外光照射时间为18-21min。
3.根据权利要求1所述接枝改性棉材料的制备方法，其特征在于，所述正辛基三乙氧基硅烷溶液包括乙醇以及溶解在所述乙醇中的正辛基三乙氧基硅烷，所述正辛基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为(2-5)mL：(15-20)mL。
4.根据权利要求1所述接枝改性棉材料的制备方法，其特征在于，将所述ZnO@PGMA/棉浸入正辛基三乙氧基硅烷溶液中，混合使所述正辛基三乙氧基硅烷结合在ZnO上之后还包括步骤：
对结合有正辛基三乙氧基硅烷的ZnO@PGMA/棉在120℃的烘箱中干燥6h，制得所述接枝改性棉材料。
5.一种接枝改性棉材料，其特征在于，采用权利要求1-4任一接枝改性棉材料的制备方法制得。
6.一种接枝改性棉材料的应用，其特征在于，将权利要求1-4任一接枝改性棉材料的制备方法制得的接枝改性棉材料用于油水分离。
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