CN113082773A - 一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法与应用，方法包括步骤：在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料；将一次处理棉材料置于THF和DETA的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料；在二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料；将三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。本发明制备的改性棉材料疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中及人造海水中都有良好的疏水性能。改性棉材料不仅具有良好的油水分离性能(普遍高于95％)，另外，改性棉材料还具有抗菌性能，提高了超疏水性棉材料的实际应用性。

Description

一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及油水分离材料制备领域，尤其涉及一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着经济社会和工业的日益发展，环境污染也受到广泛关注。其中，油污对自然水体的污染格外突出。油污的来源广泛且难以避免，食品加工、运输、冶金和炼油等各种工业过程都会产生大量的含油废水。传统的油水分离方法包括重力分离、离心分离、电凝聚等，存在分离效率低、成本高、能耗高等缺点。因此，研究高效安全而又经济环保的材料用于油水分离显得迫在眉睫又格外重要。
油水分离材料因其具有经济节约、可操作性强、吸油效率高、环境危害小等特点，被广泛研究。其中，受荷叶表面自清洁和动物羽毛特性的启发，制备了大量的仿生超疏水表面。超疏水表面要求水相接触角大于150°。超疏水材料应用领域广泛，如油水分离、减阻、防冰、抗污、阻燃等。制备超疏水材料思路众多，其中最常见的是在基底材料表面进行改性，使得原本亲水的表面通过一些物质的修饰成为超疏水材料。其改性目的是降低材料表面能，构造粗糙表面。制备过程中常用的基底材料有棉材料，聚酯纤维，金属网，膜，泡沫等。常见制备方法有浸泡法、接枝法、组装法等。棉材料是一种自然界广泛存在的天然高分子材料，应用广泛，如纺织、医药等方面。棉材料主要组成是棉纤维，而棉纤维的主要成分是纤维素，含有大量-OH，在经过一些刻蚀反应后，-OH暴露至棉材料表面，十分有利于其自身的改性再利用。此外，棉材料因其来源广泛，容易获取，经济环保等诸多优良特性，近年来也被广泛应用于材料与环保等领域。
油水分离材料由于使用方便，成本低廉，实用性强，是分离和去除溢漏原油的一种有吸引力的方法。然而，相比而言，海水体系更加复杂多样，其油水分离的难度以及对材料的要求更高。在使用过程中，受到如海水盐度等因素的影响，使得部分材料并不适用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有抗菌性能的超疏水性油水分离棉材料及其制备方法与应用，旨在解决现有油水分离材料的成本高，实用性差，对环境二次污染的问题。
本发明的技术方案如下：
一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，包括步骤：
对棉材料进行预处理；
在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料；
将所述一次处理棉材料置于THF和DETA的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料；
在所述二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料；
将所述三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。
所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，对棉材料进行预处理的步骤包括：用丙酮、超纯水清洗棉材料上的杂质，取出后干燥备用。
所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料的步骤包括：
将经过预处理的棉材料置于KPS(过硫酸钾)溶液中，5min后取出放入干净的培养皿中；
加入KPS溶液、GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，置于紫外辐照箱中反应20min；
反应结束后取出，用DMF清洗干净；
吸净表面的DMF，自然干燥，得到一次处理棉材料。
所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，将所述一次处理棉材料置于THF(四氢呋喃)和DETA(二乙烯三胺)的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料的步骤包括：将一次处理棉材料置于烧杯中，加入THF和DETA，在300r/min的转速下反应10h，结束后用去离子水清洗棉材料，并于80℃烘干2h，得到所述二次处理棉材料。
所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，在所述二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料的步骤包括：将干燥后的二次处理棉材料置于烧杯中，加入AgNO3溶液，在遮光条件下搅拌5h，结束后用去离子水清洗棉材料，并于50℃烘干3h，得到三次处理棉材料。
所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，将所述三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的步骤包括：将干燥后的棉材料置于烧杯中，加入PDMS，搅拌1h，之后于80℃烘干3h，得到具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。
所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其中，所述PDMS溶于乙酸乙酯，质量浓度为5％。
一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料，其中，采用如上所述的制备方法制备而成。
一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的应用，其中，将如上所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料用于油水分离。
一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的应用，其特征在于，将如上所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料用于抗菌。
有益效果：本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料，其表面由GMA在紫外光条件下与棉材料表面的-OH结合形成PGMA，再与DETA形成聚合物刷，随后在-OH和-NH2的条件下，将Ag+还原成纳米银颗粒附在棉材料表面，最后PDMS在表面形成超疏水层。制备的改性棉材料疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中及人造海水中都有良好的疏水性能。改性棉材料不仅具有良好的油水分离性能(普遍高于95％)，还具有抗摩擦性能，可以循环高效使用。另外，改性棉材料还具有抗菌性能，提高了超疏水性棉材料的实际应用性。
附图说明
图1为本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的形成过程示意图。
图3a为本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的油水分离效率的直方对比图。
图3b为本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的分离效率与循环次数变化图。
图3c为本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的接触角随酸碱度变化图。
图3d为本发明提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的摩擦次数变化图。
图4a为抗菌性能测试中对照组的菌落图。
图4b为抗菌性能测试中原始棉的菌落图。
图4c为抗菌性能测试中改性棉材料的菌落图。
图4d为抗菌性能测试中对照组、原始棉以及改性棉材料的OD值变化对比图。
图4e为抗菌性能测试中对照组、原始棉以及改性棉材料的菌落数直方图。
具体实施方式
本发明提供一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
目前的油水分离材料，在应用于海水体系时，因海水体系更加复杂多样，油水分离的难度以及对材料的要求更高，因而在使用过程中，受到如海水盐度等因素的影响，使得部分材料并不适用。
基于此，本发明提供了一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法。
请参阅图1和图2，图1为发明实施例提供的一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法较佳实施例流程图，图2为本发明一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的形成过程示意图。
制备方法包括步骤：
S10、对棉材料进行预处理；
S20、在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料；
S30、将所述一次处理棉材料置于THF和DETA的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料；
S40、在所述二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料；
S50、将所述三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。
具体来讲，如图2所示，本实施例首先用丙酮、超纯水清洗棉材料上的杂质，取出后干燥备用，使用去除表面杂质的天然棉材料作为基底材料，在紫外辐照的条件下，表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)，再进一步于二乙烯三胺(DETA)发生开环反应形成胺化棉，再使用硝酸银(AgNO3)在表面沉积一层纳米银(Ag)，最后浸泡聚二甲基硅氧烷(PDMS)在表面形成涂层,固化干燥，从而制备出具有超疏水性的改性棉材料。本发明制备的坚固高效且具有抗菌性能的超疏水性油水分离棉材料由于聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯三胺的开环作用使得材料表面同时含有氨基和羟基，从而使得银离子还原成纳米银，具有显著的抗菌性能。在聚二甲基硅氧烷的作用下，材料疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液及人造海水中都有良好的疏水性能。改性棉材料具有良好的油水分离性能，普遍高于95％。同时，改性棉材料具有抗摩擦性能，可以循环高效使用，提高了超疏水性棉材料的实际应用性。
在一些实施方式中，所述棉材料包括但不限于天然棉织物，还可以选自其它纤维素材料。
棉材料主要组成是棉纤维，而棉纤维的主要成分是纤维素，含有大量-OH，在经过一些刻蚀反应后，-OH暴露至棉材料表面，十分有利于其自身的改性再利用。此外，棉材料还具有来源广泛，容易获取，经济环保等诸多优良特性。
在一些实施方式中，在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料的步骤包括：将经过预处理的棉材料置于KPS(过硫酸钾)溶液中，5min后取出放入干净的培养皿中；加入KPS溶液、GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，置于紫外辐照箱中反应20min；反应结束后取出，用DMF清洗干净；吸净表面的DMF，自然干燥，得到一次处理棉材料。
在本实施例中，如图2所示，由于棉材料表面含有大量-OH，GMA在紫外光条件下与棉材料表面的-OH发生接枝反应，从而结合形成PGMA。
在一些具体的实施方式中，所述KPS溶液浓度为12g/L。
在一些实施方式中，将所述一次处理棉材料置于THF(四氢呋喃)和DETA(二乙烯三胺)的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料的步骤包括：将一次处理棉材料置于烧杯中，加入THF和DETA，在300r/min的转速下反应10h，结束后用去离子水清洗棉材料，并于80℃烘干2h，得到所述二次处理棉材料。
本实施例中，如图2所示，所述聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)，与二乙烯三胺(DETA)发生开环反应形成胺化棉(聚合物刷)，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯三胺的开环作用使得棉材料表面同时含有氨基和羟基，从而便于后续使得银离子还原成纳米银，具有显著的抗菌性能。
在一些实施方式中，在所述二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料的步骤包括：将干燥后的二次处理棉材料置于烧杯中，加入AgNO3溶液，在遮光条件下搅拌5h，结束后用去离子水清洗棉材料，并于50℃烘干3h，得到三次处理棉材料。
本实施例中，由于聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯三胺的开环作用使得材料表面同时含有氨基和羟基，在-OH和-NH2的条件下，AgNO3溶液中Ag+还原成纳米银颗粒附在棉材料表面，使得棉材料具有显著的抗菌性能。
在一些具体的实施方式中，所述AgNO3浓度为0.1mol。
在一些实施方式中，将所述三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的步骤包括：将干燥后的棉材料置于烧杯中，加入PDMS，搅拌1h，之后于80℃烘干3h，得到具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。
本实施例中，PDMS在棉材料表面形成超疏水层，可使得棉材料的疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液及人造海水中都有良好的疏水性能。
在一些具体的实施方式中，所述PDMS溶于乙酸乙酯，质量浓度为5％。
本发明还提供一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料，其中，采用如上所述的制备方法制备而成。
具体地，制备的一种具有抗菌性能的超疏水性油水分离棉材料，其表面由GMA在紫外光条件下与棉材料表面的-OH结合形成PGMA，再与DETA形成聚合物刷，随后在-OH和-NH2的条件下，Ag+还原成纳米银颗粒附在棉材料表面，最后PDMS在表面形成超疏水层。
改性棉材料具有良好的油水分离性能，普遍高于95％。同时，表面粗糙结构具有很好的黏附性，使得改性后棉材料具有良好的抗污性能，抗摩擦性能，抗超声性能，可以循环高效使用。具有抗菌性能，提高了超疏水性棉材料的实际应用性。
本发明还提供一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的应用，将上述的具有光热效应的超疏水油水分离棉纱用于原油的油水分离。
本发明还提供一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的应用，将如上所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料用于油水分离。
本发明还提供一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的应用，将如上所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料用于抗菌。
下面通过具体实施例对本发明一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料及其制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
具有抗菌性能的超疏水性油水分离棉材料的制备
(1)提供棉材料(CF，规格为50mm×50mm)，用丙酮、超纯水洗净棉材料上的杂质，取出后干燥备用；
(2)将干燥后的棉材料，置于浓度为12g/L的KPS溶液中，5min后取出放入干净的培养皿中；加入5mL KPS溶液，以及5mL GMA、10mL DMF，置于紫外辐照箱中反应20min；反应结束后取出，并用DMF清洗干净，用滤纸吸净表面的DMF，自然干燥，制得的棉材料表示为CF@PGMA；
(3)将干燥后棉材料置于干净烧杯中，加入20ml THF和20ml DETA，以300r/min的转速下反应10h；结束后用大量去离子水清洗棉材料，并以80℃烘干2h，制得的棉材料表示为CF@PGMA/DETA；
(4)将干燥后的棉材料置于干净烧杯中，加入30ml浓度为0.1mol的AgNO3，在遮光条件下，搅拌5h；结束后用大量去离子水清洗棉材料，并以50℃烘干3h，制得的棉材料表示为CF@PGMA/DETA(Ag)；
(5)将干燥后棉材料置于干净烧杯中，加入PDMS，搅拌1h，结束后以80℃烘干3h，得到改性棉材料CF@PGMA/DETA(Ag)/PDMS。
具有抗菌性能的超疏水性油水分离棉材料的性能测试
(1)油水分离效率测试
油水分离效率的计算根据公式：
Figure BDA0002965919750000061
(m0为油相总质量，m1为吸油后装置总质量，m2为吸油前装置总质量)
人工海水成分：NaCl 26.726g/L,MgCl2 2.260g/L,MgSO4 3.248g/L,NaHCO30.198g/L,KCl 0.721g/L,and CaCl2 1.153g/L
(1.1)制作简易撇油器装置，分别以10g正癸烷、正庚烷、十二烷、丙三醇、1，2-二氯乙烷、吐温80、食用油与机油作为油相，以超纯水作为水相，对超疏水棉材料的油水分离效率测试。如图3a所示，对于相同超纯水的水相情况下，超疏水性棉材料具有较高的油水分离效率。
(1.2)利用相同的撇油器装置，对同一棉材料进行多次油水分离效率测试，每5次，测算一次分离效率，如图3b所示，可以看到超疏水性棉材料具有较高的循环次数。
(2)酸碱度对疏水性影响测试
以超纯水、氢氧化钠、盐酸配置酸碱度范围由1到14的溶液，分别滴到超疏水棉材料表面，对接触角进行测试。如图3c所示，在一定的酸碱度范围内，改性之后的棉材料具有超疏水性，接触角普遍高于150°。
(3)摩擦对疏水性影响测试
使用50g砝码压住超疏水棉材料于800目砂纸摩擦10cm，根据摩擦处理的次数，对其表面接触角进行测试。如图3d所示，摩擦使得超疏水材料的疏水性整体呈现下降趋势，但整体仍处于超疏水表面，这使得改性后的棉材料在实际应用中具有可行性和稳定性。
(4)抗菌性测试
(4.1)使用粪肠杆菌，将材料置于细菌悬浮液中振荡后进行培养，如图4a-图4c所示，相比于对照组(图4a)和原棉材料(图4b)，超疏水棉材料(图4c)的粪肠杆菌菌落数最少，抗菌效果显著。
(4.2)根据培养时间，对与材料一起培养的细菌悬浮液的OD值进行测量，如图4d所示，相比于对照组和原棉，超疏水棉材料的OD值处于较低水平，变化较为平缓，抗菌效果显著。
(4.3)根据培养时间，对与材料一起培养的细菌悬浮液的进行测量，如图4e所示，相比于对照组和原棉，超疏水棉材料的菌落数处于较低水平，变化呈下降趋势，抗菌效果显著。
综上所述，本发明提供了一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料，其表面由GMA在紫外光条件下与棉材料表面的-OH结合形成PGMA，再与DETA形成聚合物刷，随后在-OH和-NH2的条件下，将Ag+还原成纳米银颗粒附在棉材料表面，最后PDMS在表面形成超疏水层。制备的改性棉材料疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中及人造海水中都有良好的疏水性能。改性棉材料不仅具有良好的油水分离性能(普遍高于95％)，还具有抗摩擦性能，可以循环高效使用。另外，改性棉材料还具有抗菌性能，提高了超疏水性棉材料的实际应用性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
对棉材料进行预处理；
在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料；
将所述一次处理棉材料置于THF和DETA的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料；
在所述二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料；
将所述三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，对棉材料进行预处理的步骤包括：用丙酮、超纯水清洗棉材料上的杂质，取出后干燥备用。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，在经过预处理的棉材料表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，得到一次处理棉材料的步骤包括：
将经过预处理的棉材料置于KPS溶液中，5min后取出放入干净的培养皿中；
加入KPS溶液、GMA和DMF，置于紫外辐照箱中反应20min；
反应结束后取出，用DMF清洗干净；
吸净表面的DMF，自然干燥，得到一次处理棉材料。
4.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，将所述一次处理棉材料置于THF和DETA的混合溶液中，反应得到二次处理棉材料的步骤包括：将一次处理棉材料置于烧杯中，加入THF和DETA，在300r/min的转速下反应10h，结束后用去离子水清洗棉材料，并于80℃烘干2h，得到所述二次处理棉材料。
5.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，在所述二次处理棉材料表面沉积纳米银，得到三次处理棉材料的步骤包括：将干燥后的二次处理棉材料置于烧杯中，加入AgNO3溶液，在遮光条件下搅拌5h，结束后用去离子水清洗棉材料，并于50℃烘干3h，得到三次处理棉材料。
6.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，将所述三次处理棉材料浸泡在聚二甲基硅氧中并形成表面涂层，制得所述具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的步骤包括：将干燥后的棉材料置于烧杯中，加入PDMS，搅拌1h，之后于80℃烘干3h，得到具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料。
7.根据权利要求6所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的制备方法，其特征在于，所述PDMS溶于乙酸乙酯，质量浓度为5％。
8.一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一所述的制备方法制备而成。
9.一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的应用，其特征在于，将如权利要求8所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料用于油水分离。
10.一种具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料的应用，其特征在于，将如权利要求8所述的具有抗菌性能的超疏水油水分离棉材料用于抗菌。
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