CN111871002A - 用于油水分离的超疏水性棉纱材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于油水分离的超疏水性棉纱材料及其制备方法与应用。所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，包括：提供棉纱材料；利用碱性溶液刻蚀所述棉纱材料，得到刻蚀后的棉纱材料；将刻蚀后的棉纱材料浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液进行改性，循环浸入混合溶液若干次，将改性后的产物干燥后，制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料。本发明制备的用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的油水分离性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料及其制备方法与应用。
背景技术
伴随着社会的发展，污染问题也逐渐引起人们的关注。其中油污对自然水体的污染格外突出。每天食品加工、运输、冶金和炼油等各种工业过程都会产生大量的含油废水。此外，石油从生产来源运输到消费地区涉及意外漏油的危险。传统的油水分离方法包括重力分离、离心分离、电凝聚等，存在分离效率低、成本高、能耗高等缺点。因此，研究制备高效安全而又经济环保的材料用于油水分离显得迫在眉睫。
棉材料是一种自然界广泛存在的天然高分子材料，应用广泛，如纺织、医药等方面。此外，棉材料因其来源广泛，容易获取，经济环保等诸多优良特性，近年来也被广泛应用于材料与环保等领域。
超疏水表面要求水相接触角大于150°。超疏水材料应用领域广泛，如油水分离，减阻，防冰，抗污，阻燃等。将超疏水材料作为油水分离材料，由于其具有使用方便，成本低廉，实用性强的特点，是分离和去除溢漏原油的一种有吸引力的方法。目前，通常采用聚酯纤维，金属网，膜，泡沫等作为基底材料，并通过浸泡法、接枝法、组装法等方法改变基底材料表面结构和成分，从而赋予基底材料疏水性能。但是，这些技术均存在一定缺陷，如制备工艺复杂、成本高、实用性差、油水分离性能不高、对环境二次污染等问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料及其制备方法与应用，旨在解决现有技术制备的油水分离材料存在油水分离性能不高的问题。
一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，包括：
提供棉纱材料；
利用碱性溶液刻蚀所述棉纱材料，得到刻蚀后的棉纱材料；
将刻蚀后的棉纱材料浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液进行改性，将改性后的产物干燥后，制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述提供棉纱材料后，还包括：
将所述棉纱材料采用乙醇和/或超纯水进行洗涤，再进行干燥。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述碱性溶液包括NaOH溶液、氨水中的一种。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述NaOH溶液的质量百分数为5-15％。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述单宁酸溶液的物质的量浓度为50mmol/L。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述硫酸亚铁溶液的物质的量浓度为45mmol/L。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述单宁酸溶液与所述硫酸亚铁的溶液体积比为1:1。
所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，所述制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料后，还包括：将所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料重复所述浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液，将产物干燥的步骤多次。
一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料，其中，采用如上所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法制备得到。
一种将如上所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料作为油水分离材料的应用。
有益效果：本发明制备的用于油水分离的超疏水性棉纱材料表面具有由于单宁酸和硫酸亚铁的络合作用形成的类似珊瑚礁的粗糙结构，疏水性能显著提高，使材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中都有良好的疏水性能。所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的油水分离性能，油水分离效率普遍高于95％。同时，表面粗糙结构具有很好的黏附性，使得改性后棉纱材料具有良好的抗污性能，抗摩擦性能，抗超声性能，可以循环高效使用，提高了超疏水性棉纱材料的实际应用性。
附图说明
图1为本发明所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法的流程图。
图2为本发明所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的形成过程示意图。
图3为本发明所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料和原始天然棉纱材料不同倍数下的场发射电子显微镜对比图。
图4为实施例2中所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料在不同酸碱度条件下的疏水角的直方对比图。
图5为实施例2中以别采用十六烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1，2-二氯乙烷、吐温60、食用油与机油作为油相，以人工海水和超纯水作为水相，用于油水分离的超疏水性棉纱材料的油水分离效率的直方对比图。
图6为实施例2中使用胶带对用于油水分离的超疏水棉纱材料进行粘连处理，测量的接触角随处理次数的直方变化图。
图7为实施例2中使用超声波对用于油水分离的超疏水棉纱材料进行粘连处理，测量的接触角随处理时间的直方变化图。
具体实施方式
本发明提供一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
采用油水分离材料对油水混合物进行分离，其具有经济节约、可操作性强、吸油效率高、环境危害小等特点。超疏水材料应用领域广泛，如油水分离，减阻，防冰，抗污，阻燃等。受荷叶表面自清洁和动物羽毛特性的启发，制备了大量的仿生超疏水表面。制备超疏水材料思路众多，其中最常见的是在基底材料表面进行改性，使得原本亲水的表面通过一些物质的修饰成为超疏水材料。对基底材料改性目的是降低材料表面能，构造粗糙表面。
请参阅图1，本发明提供一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其中，包括：
S10、提供棉纱材料；
S20、利用碱性溶液刻蚀所述棉纱材料，得到刻蚀后的棉纱材料；
S30、将刻蚀后的棉纱材料浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液，将产物干燥后制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料。
本发明制备的用于油水分离的超疏水性棉纱材料(改性棉纱材料)是一种高效油水分离的超疏水性棉纱材料。所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料表面具有由于单宁酸和硫酸亚铁的络合作用形成具有类似珊瑚礁的粗糙结构，使疏水性能显著提高，与液滴的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中都有良好的疏水性能。所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的油水分离性能，油水分离效率普遍高于95％。同时，所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料表面的粗糙结构具有很好的黏附性，使得所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的抗污性能，抗摩擦性能，抗超声性能，可以循环高效使用，提高了超疏水性棉纱材料的实际应用性。
所述S10中，本发明所述棉纱材料作为基底材料，能够为改性反应提供纤维素材料。具体地，棉纱材料主要组成是棉纤维，而棉纤维的主要成分是纤维素，含有大量-OH，在经过一些刻蚀反应后，-OH暴露至棉材料表面，十分有利于其自身的改性再利用。所述基底材料可为但不限于天然棉纱织物，还可以选自其它纤维素材料。
所述S10中，提供棉纱材料后，还包括，对所述棉纱材料进行洗涤，其目的是洗去棉纱材料中的杂质。在本发明的一个实施方式中，所述提供棉纱材料后，还包括：将所述棉纱材料采用乙醇和/或超纯水进行洗涤，再进行干燥。
可选地，棉纱材料为长×宽为60mm×60mm的棉纱织物。
所述S20中，采用碱性溶液对纤维素进行刻蚀，使纤维素中-OH暴露至棉纱材料表面，为后续改性做准备。在本发明的一个实施方式中，所述碱性溶液包括NaOH溶液、氨水中的一种。所述碱性溶液不限于NaOH溶液、氨水，还可以使用其他碱类物质对棉纱材料进行刻蚀。
具体地，所述S20包括，将棉纱材料浸入NaOH溶液中刻蚀10min，取出后超纯水洗净，干燥备用。
在本发明的一个实施方式中，所述NaOH溶液的质量百分数为5-15％。进一步地，所述NaOH溶液的质量百分数为10％。通过控制NaOH溶液浓度能够有效提高刻蚀效果，NaOH溶液浓度过高会导致棉纱材料降解，NaOH溶液浓度过低不能有效对棉纱材料刻蚀。
所述S30中，通过单宁酸和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的络合作用，形成具有类似珊瑚礁的粗糙结构，附着在所述棉纱材料的表面，使棉纱材料的疏水性得到显著提高。
具体地，所述S30包括：将刻蚀后的棉纱材料，置于单宁酸溶液中，保持反应温度60℃，反应15min；加入硫酸亚铁溶液，保持反应温度60℃，反应15min；取出产物(改性棉纱材料)后超纯水洗净，120℃真空烘箱中烘1h，得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料。
为提高对棉纱材料的改性效果，本发明是先将刻蚀后的棉纱材料浸泡在单宁酸溶液充分附着在刻蚀后的棉纱材料的表面，再加入硫酸亚铁溶液完成改性反应。试验发现，本发明上述技术方案比刻蚀后的棉纱材料浸入单宁酸和硫酸亚铁混合溶液的效果要好很多。
所述单宁酸又称鞣酸、没食子鞣酸、鞣质。单宁酸存在于多种树木(如橡树和漆树)的树皮的果实中，也是这些树木受昆虫侵袭而生成的虫瘿中的主要成分，含量达50％～70％。
在所述S30中，参与改性反应的主要是单宁酸中的酚羟基。所述单宁酸也可替换为其他富含羟酚基的物质，浓度范围根据反应的程度做相应调整。在本发明的一个实施方式中，所述单宁酸溶液的物质的量浓度为50mmol/L。
硫酸亚铁溶液的浓度不宜过高，避免水解产生沉淀，影响改性效果。在本发明的一个实施方式中，所述硫酸亚铁溶液的物质的量浓度为45mmol/L。
在本发明的一个实施方式中，所述单宁酸溶液与所述硫酸亚铁的溶液体积比为1:1。试验发现，所述单宁酸与所述硫酸亚铁的反应比例接近1:1，反应比较完全。
在本发明的一个实施方式中，所述制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料后，还包括：S40、将所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料重复所述浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液，将产物干燥的步骤一次或多次。
试验发现，加入硫酸亚铁溶液，保持反应温度60℃，反应15min后，随着时间的增加，棉纱材料表面的粗糙结构并没有明显的增加，而将经过干燥后的产物(用于油水分离的超疏水性棉纱材料)再次浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液中，棉纱材料表面的粗糙结构有明显的增加，干燥后的产物的质量也有了明显的增加。可选地，上述步骤重复循环3次，从而制备出具有超疏水性的改性棉纱材料。
具体地，本发明所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，包括步骤：
S10、用乙醇、超纯水洗净棉纱材料(60mm×60mm)上的杂质，取出后干燥备用；
S20、将棉纱材料浸入NaOH溶液中刻蚀10min，取出后超纯水洗净，干燥，得到刻蚀后的棉纱材料；
S30、将刻蚀后的棉纱材料，置于单宁酸溶液中，温度为60℃反应15min，加入FeSO4·7H2O溶液，温度60℃中反应15min，取出后超纯水洗净，120℃真空烘箱中烘1h，得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料；
S40、将用于油水分离的超疏水性棉纱材料，再次浸入上述单宁酸及加入FeSO4溶液混合，于60℃反应15min，取出洗净干燥；
S50、重复所述S40中的操作3次，最后用超纯水洗净，于100℃温度下干燥。
本发明使用去除表面杂质的天然棉纱材料作为基底材料；利用氢氧化钠刻蚀其表面，使得表面羟基显露；再进一步浸入单宁酸(TA)溶液中，将硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶液加入混合，固化干燥，重复循环所述刻蚀之后的步骤3次，从而制备出具有超疏水性的改性棉纱材料(用于油水分离的超疏水性棉纱材料)。
本发明提供一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料，采用如上所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法制备得到。所述棉纱纤维表面具有由单宁酸和硫酸亚铁的络合作用形成的类似珊瑚礁的粗糙结构，使材料的疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中都有良好的疏水性能。所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的油水分离性能，油水分离效率普遍高于95％。同时，其表面的粗糙结构具有很好的黏附性，使得用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的抗污性能，抗摩擦性能，抗超声性能，可以循环高效使用，提高了超疏水性棉纱材料的实际应用性。
本发明一种将如上所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料作为油水分离材料的应用。本发明所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有良好的油水分离性能，可循环使用，抗污性能好，能够作为油水分离材料进行油水分离。
下面通过具体实施例对本发明一种正渗透膜的制备方法做进一步的解释说明。
实施例1
请参阅图2，制备用于油水分离的超疏水性棉纱材料(改性棉纱材料)
(1)将大小为60mm*60mm的原始棉纱织物用适量乙醇和超纯水先后冲洗，自然晾干；
(2)将晾干后的棉纱织物放入50ml 5wt％NaOH溶液中，室温下搅拌10min，得到刻蚀后的棉纱织物(CY)；
(3)配置浓度为50mmol/L的单宁酸溶液(TA)和45mmol/L的FeSO4·7H2O溶液；
将刻蚀后的棉纱织物浸入到50ml的单宁酸溶液中，在60℃下反应15min，之后再加入FeSO4·7H2O溶液，在60℃下反应15min，取出后超纯水洗净，于120℃真空烘箱中烘1h，得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料(TA/Fe@CY，其中TA/Fe为由单宁酸和硫酸亚铁的络合作用形成的类似珊瑚礁的粗糙结构)；
(4)重复以下操作3次，将之前得到的用于油水分离的超疏水性棉纱材料再次浸入到单宁酸，在60℃下反应15min，加入FeSO4·7H2O，在60℃下反应15min，每次取出后120℃烘干。
图3为所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料和原始天然棉纱材料不同倍数下的场发射电子显微镜对比图。可见，油水分离的超疏水性棉纱材料表面具有由单宁酸和硫酸亚铁的络合作用形成的类似珊瑚礁的粗糙结构。
实施例2
对实施例1制得的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的疏水性、油水分离性能、自清洁性和重复使用性进行测试。
(1)不同酸碱度的条件下超疏水性能测试
(1.1)以超纯水、氢氧化钠、盐酸配置酸碱度范围由1到10的溶液，分别滴到超疏水棉材料表面，对接触角进行测试。如图4所示，在一定的酸碱度范围内，用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有超疏水性，接触角普遍高于150°。
(2)自清洁测试
(2.1)相同测试条件下，以超纯水冲洗原始棉材料和用于油水分离的超疏水性棉纱材料表面的甲基蓝染料的清洁性测试。具体是，将原始棉材料和用于油水分离的超疏水性棉纱材料置于斜面上，在将等量的甲基蓝染料分别滴在原始棉材料和用于油水分离的超疏水性棉纱材料表面，一段时间后用超纯水分别进行冲洗，观察是否能够留住油污。测试发现，原始棉材料受污染物的影响较大，而用于油水分离的超疏水性棉纱材料不能够留住污染物质，具有较好的自清洁性。
(3)油水分离效率测试
油水分离效率的计算根据公式：
(m0为油相总质量，m1为吸油后装置总质量，m2为吸油前装置总质量)
人工海水成分根据下表1所示：
表1，人工海水成分
(3.1)制作简易撇油器装置，分别以10g十六烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、1，2-二氯乙烷、吐温60、食用油与机油作为油相，以超纯水作为水相，对用于油水分离的超疏水性棉纱材料的油水分离效率测试。如图5所示，对于相同超纯水的水相情况下，用于油水分离的超疏水性棉纱材料具有较高的油水分离效率。
(3.2)利用相同的撇油器装置，对比相同的油相在人工海水和纯水中的油水分离效率测试。对于不同的水相情况下，用于油水分离的超疏水性棉纱材料对于不同油相也具有较高的油水分离效率。
(4)胶带粘连对疏水性影响测试
(4.1)使用透明胶带，对用于油水分离的超疏水性棉纱材料进行粘连后，根据粘连处理的次数，对其表面接触角进行测试。如图6所示，胶带粘连处理时，由于表面粗造结构是通过浸泡法吸附于表面，因此具有一定的强度，当胶带粘连次数增大，棉纱材料的纤维自身受到影响，导致其物理抗性降低，部分棉纤维开始断裂，从而使得其疏水性能显著降低。可见，所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料在实际应用中具有可行性和稳定性。
(5)超声波对疏水性影响测试
(5.1)使用相同频率的超声波，对用于油水分离的超疏水性棉纱材料进行震荡后，根据震荡处理的时间，对其表面接触角进行测试。如图7所示，在一定时间内，超声波对于改性棉材料表面结构的影响较小，接触角随着时间变化较小，短时间内，超声波能够使得材料表面的粗糙结构更加均匀，从而使得接触角反而上升。超声波处理1小时后接触角才明显低至150°以下，当处理时间过长的情况下，粗糙结构开始受到破坏，接触角显著下降。
综上所述，本发明用于油水分离的超疏水性棉纱材料是一种高效的油水分离材料，其表面具有由于单宁酸和硫酸亚铁的络合作用而形成类似珊瑚礁的粗糙结构，疏水性能显著提高，材料的接触角可达到150°以上，且在不同的酸碱溶液中都有良好的疏水性能。改性棉纱材料具有良好的油水分离性能，油水分离效率普遍高于95％。同时，表面粗糙结构具有很好的黏附性，使得改性后棉纱材料具有良好的抗污性能，抗摩擦性能，抗超声性能，可以循环高效使用，提高了超疏水性棉纱材料的实际应用性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，包括：提供棉纱材料；
利用碱性溶液刻蚀所述棉纱材料，得到刻蚀后的棉纱材料；
将刻蚀后的棉纱材料浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液进行改性，
将改性后的产物干燥后，制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料。
2.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述提供棉纱材料后，还包括：
将所述棉纱材料采用乙醇和/或超纯水进行洗涤，再进行干燥。
3.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液包括NaOH溶液、氨水中的一种。
4.根据权利要求3所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的质量百分数为5-15％。
5.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述单宁酸溶液的物质的量浓度为50mmol/L。
6.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液的物质的量浓度为45mmol/L。
7.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述单宁酸溶液与所述硫酸亚铁的溶液体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法，其特征在于，所述制备得到用于油水分离的超疏水性棉纱材料后，还包括：将所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料重复所述浸入单宁酸溶液中，再加入硫酸亚铁溶液，将产物干燥的步骤多次。
9.一种用于油水分离的超疏水性棉纱材料，其特征在于，采用如权利要求1-8任一所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料的制备方法制备得到。
10.一种将如权利要求9所述用于油水分离的超疏水性棉纱材料作为油水分离材料的应用。
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