CN107722343B - 利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法 - Google Patents

利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法，该方法通过多巴胺的氧化自聚合将碳纳米管与密胺海绵相结合，以提高密胺海绵的油水选择性，具体步骤为：首先利用多巴胺的粘附性将碳纳米管与多巴胺相结合，然后在碱性条件下通过多巴胺的氧化自聚合将碳纳米管包覆在密胺海绵骨架上，干燥海绵至恒重得到具有疏水亲油性的改性海绵。本发明中碳纳米管通过化学键连接在密胺海绵上，因此连接紧密且含量大；同时碳纳米管的结构没有遭到破坏，故海绵的疏水性、保油能力较强，制得的密胺海绵质轻，便于回收重复利用，能实现对水面浮油的高效净化。

Description

利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，石油泄漏以及有毒化学试剂的排放已经造成了严重的环境和生态问题，这些问题不仅给能源和经济带来了巨大的损失，同时还给人类、海洋生物以及水生系统的健康带来了极大的威胁。
用于治理污染的材料有很多，根据材料种类及来源的差异，传统上可将吸油材料分为三类，分别为无机材料，包括沸石、膨润土、煤灰以及活性炭等；有机天然材料，包括秸秆纤维、木片、芦苇以及玉米杆等；有机合成材料，包括聚丙烯纤维、丙烯酸烷基酯共聚物以及聚氨酯泡沫等。大多数的无机材料价格低廉，但它们吸油能力低，保油性差；有机天然材料由于具有许多亲水基团，譬如羟基和羧基，所以它们在吸油的过程中既吸油又吸水，达到饱和吸附后容易下沉；有机合成材料同时具有亲油性和疏水性，但这些材料在自然界中无法得到，合成反应复杂，且循环使用性能差，吸油能力不高，生物降解性差。
目前，以密胺海绵为基体进行疏水改性是近年来吸油材料研究的热点之一。密胺海绵多孔率高、密度低、价格低廉、热稳定性好且对环境友好、易于回收降解、符合现代环保理论，但由于其不具备油水选择性，不能直接使用。另一方面，碳纳米管由于其优异的性质受到了广泛关注，但由于不能稳定分散，在应用上受到了极大的限制。
在已知文献中，Garimella等利用浸渍法将聚二甲基硅氧烷修饰在海绵骨架上，使其具有油水选择性(Continuous Oil–Water Separation UsingPolydimethyl siloxane-Functionalized Melamine Sponge.I&EC Research,2016,55(12):3596-3602)；Yap等人以Al2O3为扩散屏障，通过热化学沉积将多壁碳纳米管沉积在不锈钢网格上，由此得到的三维多孔结构具有优异的疏水亲油性，可用于油水过滤(The performance ofsuperhydrophobic and superoleophilic carbon nanotu be meshes in water–oilfiltration.Carbon,2011,49:669-676)；Men等利用浸渍涂层法将碳纳米管/二氧化硅包覆在海绵骨架上，得到疏水海绵(A superhydrop hobic/superoleophilic sponge for theselective absorption oil pollutants from wa ter.Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects,2014,457:397–401)。
总体来看，利用碳纳米管制备疏水海绵的过程都比较复杂且成本高。近年来多巴胺由于其粘附性受到了广泛关注，其在碱性条件下可在金属、无机、有机材料表面上发生自聚合形成聚多巴胺层，同时聚多巴胺层还可作为二次反应平台。因此可考虑利用多巴胺的粘附性使碳纳米管与密胺海绵结合改性，由此得到优良的超疏水密胺海绵。
发明内容
本发明的目的在于克服现有海绵吸附材料存在的制备工艺复杂、成本高、吸附选择性有待提升等不足，提供一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法，包括以下步骤：
(a)将盐酸多巴胺加入到Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺溶液；
(b)将碳纳米管加入到步骤(a)所得多巴胺溶液中，超声分散、磁性搅拌后过滤、洗涤、干燥，得到CNTs-PDA；
(c)将密胺海绵浸泡在乙醇/去离子水混合溶液中并超声处理，取出干燥后得到清洁的密胺海绵；
(d)将步骤(b)所得CNTs-PDA及步骤(c)所得清洁密胺海绵加入到步骤(a)中制备的多巴胺溶液中，磁性搅拌、洗涤、干燥后得到改性超疏水密胺海绵。
进一步的，步骤(a)所述多巴胺溶液中盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.75-1，溶液中盐酸多巴胺的浓度为2g/L。
更进一步的，步骤(a)所述多巴胺溶液使用前还需用质量分数为36.5％的浓盐酸调节pH值至7-8。
进一步的，步骤(b)中碳纳米管的加入量与步骤(a)中配制多巴胺溶液所使用的盐酸多巴胺的质量比为1:2。
更进一步的，步骤(b)中采用超声进行分散，超声时间为30-60min，超声温度设定为40-60℃。
更进一步的，步骤(b)中磁性搅拌温度为20-25℃，磁性搅拌时间为20-24h，真空干燥温度为40-60℃。
进一步的，步骤(c)所述乙醇/去离子水混合溶液中乙醇与去离子水的体积比为1:1，超声时间为90min，超声温度为40℃-50℃。乙醇/去离子水混合溶液浸泡超声处理既能清洁密胺海绵，同时又能在一定程度上改变密胺海绵骨架的粗糙度使其具有一定的疏水性。
进一步的，步骤(d)中CNTs-PDA在其与多巴胺溶液混合所得溶液中的浓度为0.5g/L。
更进一步的，步骤(d)中磁性搅拌温度为20-25℃，搅拌时间为24h，真空干燥温度为40-60℃。
采用本发明方法得到的超疏水海绵中，碳纳米管是通过化学键包覆在海绵骨架上，同时碳纳米管的结构没有被破坏，因此其在密胺海绵骨架上的包覆量很大，使海绵的疏水性和机械性能得到显著增强。本发明的反应机理：以密胺海绵作为改性基体，利用多巴胺的粘附性，在不破坏碳纳米管结构的前提下将其包覆在海绵骨架上，以提高海绵的疏水性。同时多巴胺中酚羟基的存在为海绵进一步的反应提供了平台。由此得到的改性密胺海绵，碳纳米管是通过化学键连接在海绵上的，连接紧密且包覆均匀；此外没有对碳纳米管进行预处理，能保持其原有性质，故能显著提高海绵的疏水性和机械性能，使其保油性好；另外该改性密胺海绵质轻，能够漂浮在水面上，在油水界面可以只吸油而不吸水，有一定的循环利用能力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选择具有丰富三维孔洞的密胺海绵作为改性基体，在提高其疏水性的同时没有明显改变吸油能力；
(2)碳纳米管是利用多巴胺的粘附力包覆在海绵骨架上，没有对碳纳米管进行相应处理，故碳纳米管的结构没有受到破坏，其在海绵骨架上连接紧密、含量大且包覆均匀，因此改性密胺海绵的疏水性、热稳定性、保油性好；
(3)多巴胺中酚羟基的存在，可以为密胺海绵后续表面修饰提供平台；
(4)在疏水性不发生明显改变的前提下，可以多次循环利用；
(5)设备简单，反应条件温和。
附图说明
图1为本发明实施例1中未改性密胺海绵(a和b)以及改性密胺海绵(c和d)的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制得的改性海绵的“银镜”现象图(a)以及接触角测试图(b)；图3为本发明实施例3制得的改性海绵在不同油品中的吸油倍率图；
图4为本发明实施例4制得的改性海绵对泵油的循环吸收能力图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
本发明所使用的材料、试剂等如无特别说明，均可从普通商业途径得到。
实施例1
按照盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.79，且所加盐酸多巴胺浓度为2g/L的比例配制两份相同组成的多巴胺溶液，然后滴加几滴质量分数为36.5％的浓盐酸调节溶液pH，使其落在7-8之间。按照碳纳米管与配制多巴胺溶液时所使用的盐酸多巴胺1:2的质量比，向其中一份多巴胺溶液中加入碳纳米管，简单搅拌后在45℃下超声分散30min，接着在20℃下磁性搅拌24h。将所得黑色溶液过滤，并用大量蒸馏水清洗，收集微滤膜上的碳纳米管，在50℃下真空干燥，即可得到CNTs-PDA。将购买的密胺海绵(1cm×1cm×1cm)浸泡在氨水/乙醇溶液中(氨水与乙醇体积比为1:1)，40℃下超声清洁90min后取出，在60℃下真空干燥。将CNTs-PDA以及清洁后的海绵加入到另一份多巴胺溶液中，使得混合溶液中CNTs-PDA的浓度为0.5g/L。混合溶液在20℃下磁性搅拌24h，取出后在48℃下真空干燥至恒重，即可得到改性的密胺海绵。
分别对未改性的密胺海绵以及改性后的密胺海绵进行了扫描电镜表征，结果如图1所示。从图中可看出，未改性的海绵(a和b)骨架光滑，空隙大，因此在吸油的过程中也吸水，限制了其应用；改性后的密胺海绵(c和d)骨架由大量的微米级的突起物包覆，这表明碳纳米管通过聚多巴胺成功地连接在海绵骨架上并形成了连续的碳网络，同时增加了海绵骨架的粗糙度，使其具有良好的疏水性，并且碳纳米管这种像石墨的中空卷状结构可使密胺海绵具有自润滑特性，在多次使用时免受严重的磨损。
实施例2
按照盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.83，且所加盐酸多巴胺的浓度为2g/L的比例配制两份相同组成的多巴胺溶液，然后滴加几滴质量分数为36.5％的浓盐酸调节溶液pH，使其落在7-8之间。按照碳纳米管与盐酸多巴胺1:2的质量比，向其中一份多巴胺溶液中加入碳纳米管，简单搅拌后在45℃下超声分散60min，接着在20℃下磁性搅拌24h。将所得黑色溶液过滤，并用大量蒸馏水清洗，收集微滤膜上的碳纳米管，在60℃下真空干燥，即可得到CNTs-PDA。将购买的密胺海绵(1cm×1cm×1cm)浸泡在氨水/乙醇溶液(氨水与乙醇体积比为1:1)中，40℃下超声清洁90min后取出，在60℃下真空干燥。将CNTs-PDA以及清洁后的海绵加入到另一份多巴胺溶液中，使得混合溶液中CNTs-PDA的浓度为0.5g/L。混合溶液在20℃下磁性搅拌24h，取出后在60℃下真空干燥至恒重，即可得到改性的密胺海绵。
如图2(a)所示，通过施加一定的外力，将漂浮在水面上的改性海绵压入水中，在海绵各个面均产生大量的气泡，类似一种“银镜”现象。该现象的产生是因为碳纳米管的包覆使得海绵骨架变的粗糙，容许更多的空气进去从而产生斥水性。
如图2(b)所示，用移液管在改性前后的密胺海绵上滴加相同体积大小的水滴，观察海绵的润湿性。在改性海绵中，水滴呈球形且能在较长时间内保持原状，说明具有较好的疏水性。对其进行接触角测试,发现其值可达到152°，水滴与海绵之间只有一点点接触，展现出超疏水特性，且碳纳米管包覆均匀，各个面的疏水性均良好；而未改性的海绵直接将水滴吸收，不具有油水选择性。
实施例3
按照盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.91，且所加盐酸多巴胺的浓度为2g/L的比例配制两份相同组成的多巴胺溶液，然后滴加几滴质量分数为36.5％的浓盐酸调节溶液pH，使其落在7-8之间。按照碳纳米管与盐酸多巴胺1:2的质量比，向其中一份多巴胺溶液中加入碳纳米管，简单搅拌后在50℃下超声分散30min后，接着在25℃下磁性搅拌24h。将所得黑色溶液过滤，并用大量蒸馏水清洗，收集微滤膜上的碳纳米管，在45℃下真空干燥，即可得到CNTs-PDA。将购买的密胺海绵(1cm×1cm×1cm)浸泡在氨水/乙醇溶液(氨水与乙醇体积比为1:1)中，在60℃下超声清洁90min后取出，在50℃下真空干燥。将CNTs-PDA以及清洁后的海绵加入到另一份多巴胺溶液中，使得混合溶液中CNTs-PDA的浓度为0.5g/L。混合溶液在25℃下磁性搅拌24h，取出后在50℃下真空干燥至恒重，即可得到改性的密胺海绵。
选择泵油、黑芝麻油、环己烷、四氯化碳作为实验对象，将实施例3制得的改性密胺海绵充分浸泡在其中，将其取出直至不再滴油为止测量其吸油量。
由图3可以看出，改性密胺海绵对泵油、黑芝麻油、环己烷、四氯化碳的吸收能力分别为123.33g/g、73.81g/g、67.73g/g、146.57g/g，表明其对各种油品均有较好的吸收倍率。
实施例4
按照盐酸多巴胺与Tris的质量比为1.00，且所加盐酸多巴胺的浓度为2g/L的比例配制两份相同组成的多巴胺溶液，然后滴加几滴质量分数为36.5％的浓盐酸调节溶液pH，使其落在7-8之间。按照碳纳米管与盐酸多巴胺1:2的质量比，向其中一份多巴胺溶液中加入碳纳米管，简单搅拌后在45℃下超声分散30min后，接着在25℃下磁性搅拌24h。将所得黑色溶液过滤，并用大量蒸馏水清洗，收集微滤膜上的碳纳米管，在50℃下真空干燥，即可得到CNTs-PDA。将购买的密胺海绵(1cm×1cm×1cm)浸泡在氨水/乙醇溶液中(氨水与乙醇体积比为1:1)，60℃下超声清洁90min后取出，在50℃下真空干燥。将CNTs-PDA以及清洁后的海绵加入到另一份多巴胺溶液中，使得混合溶液中CNTs-PDA的浓度为0.5g/L。混合溶液在25℃下磁性搅拌24h，取出后在50℃下真空干燥至恒重，即可得到改性的密胺海绵。
以泵油作为研究对象，将本实施例所得改性海绵充分浸入泵油中，取出直至其不再滴油时测量其重量，通过挤压将泵油挤尽后放入真空干燥箱中干燥至恒重，重复上述过程，得到改性海绵对泵油的循环吸油能力，结果如图4所示。由于碳纳米管在海绵骨架上的包覆量大且均匀，使得改性海绵的三维网状结构稍有减小，弹性变差，在连续挤压-吸收过程中，前七次的吸油能力差异为10％左右，因此对材料的重复利用有一定影响。

Claims (4)

1.一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)按照盐酸多巴胺：Tris＝0.75-1的质量比，将盐酸多巴胺加入到Tris-HCl缓冲溶液中，得到浓度为2g/L的多巴胺溶液，所述多巴胺溶液使用前用质量分数为36.5％的浓盐酸调节pH至7-8；
(b)将碳纳米管加入到步骤(a)所得多巴胺溶液中，40-60℃下超声分散30-60min、20-25℃下磁性搅拌20-24h，接着过滤、洗涤并在40-60℃下真空干燥，得到CNTs-PDA，其中碳纳米管的加入量与步骤(a)中配制多巴胺溶液所使用的盐酸多巴胺的质量比为1:2；
(c)将密胺海绵浸泡在乙醇/去离子水混合溶液中并超声处理，取出干燥后得到清洁的密胺海绵；
(d)将步骤(b)所得CNTs-PDA及步骤(c)所得清洁密胺海绵加入到步骤(a)制备的多巴胺溶液中，磁性搅拌、洗涤、干燥后得到改性超疏水密胺海绵。
2.根据权利要求1所述的一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述乙醇/去离子水混合溶液中乙醇与去离子水的体积比为1:1，超声时间为90min，超声温度为40℃-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法，其特征在于：步骤(d)中CNTs-PDA在其与多巴胺溶液混合所得溶液中的浓度为0.5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用多巴胺和碳纳米管改性的超疏水密胺海绵的制备方法，其特征在于：步骤(d)中磁性搅拌温度为20-25℃，搅拌时间为24h，真空干燥温度为40-60℃。
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