CN116082864A - 一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用 - Google Patents

一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用，首先通过化学合成法合成具有聚多巴胺粘附层的纳米颗粒，再利用十七氟癸基三乙氧基硅烷与制备好的纳米颗粒与基材一起浸入醇‑水混合溶液中，通过一步浸渍法使纳米颗粒组装到基材的表面，形成功能涂层。本发明采用上述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，利用纳米颗粒润湿性调控组装能垒及其与固液界面间的结合能，使纳米颗粒能够自发、快速地向固液界面移动并自组装形成功能涂层涂层，解决了功能涂层中的纳米颗粒与基底间结合力弱和制备工艺复杂的问题，使涂层与基底间具有极好的粘附性及机械强度，能适应多种恶劣应用环境。

Description

一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及超疏水涂层制备方法技术领域，特别是涉及一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用。
背景技术
随着工业的发展，海底石油与原油资源等被不断开发，导致了工业含油废水排放量不断增加，且在运输过程中，不可避免地会发生许多海洋油污染事件。这对于海洋的生态环境造成了极大的污染，威胁了水生生物及海洋哺乳类动物等的生存，甚至阻隔了正常的水体循环导致气候异常。超疏水材料可以利用其极好的拒水性和亲油性，能够有效地选择性吸收油性物质，实现对油水混合物的分离，有效解决了上述问题，但是目前超疏水材料的制备和其本身的结构还存在很多缺陷。
中国专利公开号CN106807338A公开了一种用改性石墨烯来增强聚氨酯海绵疏水性的制备方法，其具体采用聚多巴胺修饰氧化石墨烯，然后通过1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇等低表面能物质与聚多巴胺的迈克尔加成反应制得超疏水改性石墨烯粉末，最后将该超疏水粉末负载到聚氨酯海绵上，从而获得具有超疏水性质的油水分离海绵。但是上述方法需要通过纳米颗粒组装形成核壳结构，再对纳米颗粒进行改性形成疏水性纳米颗粒，再通过超声的方式为纳米颗粒提供外界动力使其组装到聚氨酯海绵表面，制备过程繁琐，产品仅通过10次循环测试，产品的耐久性耐用性不够好。
中国专利公开号CN114752104A公开了一种涉及聚多巴胺-硅烷-聚烯烃改性聚氨酯海绵及其制备方法，首先将聚氨酯海绵浸泡在含有多巴胺和双键硅烷的溶液中进行改性，取出后反复多次放入含有十六烯和引发剂的石油醚混合溶液中继续改性，最终得到超疏水的改性聚氨酯海绵。但是上述制备方法需要轮换交替浸渍于不同溶液中7次左右，浸渍时间需要长达31-38小时，工艺步骤繁琐冗长，得到的超疏水聚氨酯的表面接触角最高为150°，并且产品仅经过10次循环测试，产品耐久性耐用性不够好。
因此现有技术中的超疏水涂层还存在制备工艺步骤繁琐，效率较低，纳米颗粒与基底间结合力弱，产品耐久性耐用性较差，产品整体性能较差的问题。其中纳米颗粒与基底间结合力若导致产品性能较差也是现有技术中功能涂层制备过程中的普遍问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用，以解决上述超疏水涂层制备方法繁琐、纳米颗粒与基底间结合力弱、产品整体性能较差的问题，同时本发明制备的纳米粒子自组装功能涂层不仅能够提供一种超疏水涂层的制备方法，而且能够将功能涂层用于金属防腐蚀性能的提高和钕铁硼磁体晶界扩散源的制备，功能涂层的应用广泛。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)在超纯水中加入三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液调节pH为8-9，然后再加入无机纳米颗粒和盐酸多巴胺粉末，常温搅拌、离心、烘干得到聚多巴胺包覆的无机纳米颗粒；
(2)将无水乙醇和超纯水混合后加入疏水改性剂、聚多巴胺包覆的无机纳米颗粒、基材，加热至50-80℃，搅拌、烘干得到具有超疏水涂层的基材。
优选的，无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒、氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒、重稀土金属颗粒、合金颗粒中的一种；疏水改性剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、二十一氟十二烷基三氯硅烷中的一种。
优选的，基材为聚氨酯海绵、钕铁硼基材、织物、木头、陶瓷、纸、硅片中的一种。
优选的，基材为钕铁硼基材，无机纳米颗粒为重稀土金属颗粒或合金颗粒，重稀土金属颗粒为氟化铽、氟化镝、氢化铽、氧化镝中的一种，合金颗粒为铽铜、镝铜、镨铜、铝铜、镨铝铜中的一种。在钕铁硼基材上可实现有效的腐蚀防护性能。超疏水涂层还可以用于其他基材上，用于提高织物、木头等基材的防水性能。
优选的，基材为聚氨酯海绵，无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒。
优选的，步骤(1)中加入无机纳米颗粒和盐酸多巴胺的比例为1:1-1:2，常温下磁力搅拌2-6h，转速为400-450rpm，聚多巴胺包覆的无机纳米颗粒经离心机在8000-10000rpm转速下离心7min后，置于50-70℃的烘箱中进行干燥。
优选的，步骤(2)中无水乙醇和超纯水的比例为1:2-2:1，将溶液加热至50-80℃，并在磁力搅拌300-550rpm下搅拌，将反应完成的基材置于50度以上的烘箱中进行干燥。
优选的，二氧化硅纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙醇和水混合形成醇水溶液，在醇水溶液中加入氨水形成混合液；
(2)将硅酸四乙酯加入混合液中常温搅拌、离心、烘干得到二氧化硅纳米颗粒。
优选的，步骤(1)中乙醇和水的比例为1.5-4.0，加入氨水的浓度为28％。
优选的，步骤(2)中常温磁力搅拌2-6小时，搅拌转速为400-450rpm，二氧化硅纳米颗粒经离心机在5000-9000rpm转速下离心5min后，置于50-70℃的烘箱中进行干燥。
一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法制备的具有超疏水涂层的聚氨酯海绵，超疏水聚氨酯海绵包括聚氨酯海绵和完全包裹于聚氨酯海绵每个骨架外的超疏水涂层，超疏水涂层包括二氧化硅纳米颗粒和聚多巴胺粘附层形成的核壳结构，聚多巴胺粘附层与聚氨酯海绵通过化学反应形成共价键。
优选的，具有超疏水涂层的聚氨酯海绵应用于油水分离。
优选的，具有超疏水涂层的钕铁硼基材用于钕铁硼磁体晶界扩散源的制备。
因此，本发明采用上述结构的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用，具有以下有益效果：
1、聚氨酯海绵本身具有极好的吸附能力，能够吸收大量的水溶性及油性液体；超疏水涂层具有极好的拒水性，能够将水溶性溶液完全阻隔在外。因此二者的结合，使聚氨酯海绵能够有效地选择性吸收油性液体，即各类有机溶剂，而保留原有混合溶液中的水溶性液体部分，实现水溶性液体与油性液体的完全分离。
2、由于聚氨酯海绵能够通过挤压不断地吸收液体并释放液体，并且能够吸附超过自身重力16-41倍的溶液，因此可以实现大批量的油水混合溶液分离；由于本产品超疏水涂层与聚氨酯海绵的结合力极强，因此可以实现产品的长期循环使用，具有极长的使用寿命。
3、作为超疏水涂层主要部分的纳米颗粒是具有核壳结构的，其外侧壳层是由多巴胺聚合形成的粘附层，由于聚多巴胺与聚氨酯间的共价键键合，使得超疏水涂层与聚氨酯海绵间具有极强的结合力，微观上看超疏水涂层是完全包覆在聚氨酯海绵的每一个骨架外的，宏观上看超疏水涂层与聚氨酯海绵几乎是完全一体的，因此产品的疏水性能够长期保持，并且经受恶劣环境的考验，例如循环挤压、高温加热、紫外光辐射、煮沸、摩擦磨损等测试后，超疏水性仍然能够保留。解决了超疏水涂层中的纳米颗粒与基底结合力弱的问题，上述问题主要是由于纳米颗粒的尺寸极小，导致其与基底的附着力较弱、易脱落，本产品利用聚多巴胺的粘附性，使涂层与基底间具有极好的粘附性及机械强度，能适应多种恶劣环境。
4、本产品主要由超疏水涂层及聚氨酯海绵组成。首先通过化学合成法合成具有聚多巴胺粘附层(PDA)的纳米颗粒，再利用十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS-17，一种低表面能改性硅烷)与制备好的纳米颗粒(SiO2@PDA)与聚氨酯海绵一起浸入醇-水混合溶液中，通过一步浸渍法使纳米颗粒组装到聚氨酯海绵的骨架表面，形成超疏水涂层。采用浸渍法制备，因此聚氨酯海绵中的每个骨架结构上均包覆有超疏水涂层，保证了聚氨酯海绵的完全疏水化，由于纳米颗粒的尺寸较小，能够为超疏水涂层提供极大的粗糙度，使其涂层表面润湿性达到超疏水。解决了纳米颗粒在组装过程中的动力学问题，利用纳米颗粒润湿性调控组装能垒及其与固液界面间的结合能，使纳米颗粒能够自发、快速地向固液界面移动并自组装形成超疏水涂层。
5、本产品除了应用在聚氨酯海绵上实现高效油水分离外，还可应用在钕铁硼、织物、木头、陶瓷、纸、硅片等基材上，在钕铁硼基材上可实现有效的腐蚀防护性能。
6、无机纳米颗粒还可以是氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒、重稀土金属颗粒中的一种，当重稀土金属颗粒包覆在钕铁硼基材外表面时实现了钕铁硼磁体晶界扩散源的制备，相比传统的制备方法，本发明以最低的重稀土金属含量来实现钕铁硼磁体最大幅度的提高矫顽力。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为聚氨酯海绵上制备超疏水涂层的过程；
图2为超疏水聚氨酯海绵的电镜图；
图3为超疏水聚氨酯海绵对正乙烷的吸附性能；
图4为超疏水聚氨酯海绵对四氯化碳的油水分离性能；
图5为各种基材表面超疏水涂层的水接触角。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于本实施例。
实施例1
一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制乙醇与水比例为2.5的醇水溶液，其中加入乙醇60mL,超纯水24mL，在其中加入浓度为28％的氨水8mL；
(2)加入硅酸四乙酯(TEOS)4mL，常温下磁力搅拌2-6小时，转速为400-450rpm左右，得到二氧化硅颗粒；
(3)将反应得到的二氧化硅颗粒经离心机在5000-9000rpm转速下离心5min后，置于50-70℃的烘箱中，干燥得到二氧化硅纳米颗粒；
(4)在1000mL的超纯水中，加入三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液(Tris-HCl缓冲液)调节pH为8-9，加入制备得到的二氧化硅纳米颗粒及盐酸多巴胺粉末，二氧化硅纳米颗粒和盐酸多巴胺粉末的比例为1:1，其中二氧化硅纳米颗粒加入量为1.0g，盐酸多巴胺粉末加入量为1.0g，常温下磁力搅拌2-6h，转速为400-450rpm；
(5)将反应得到的聚多巴胺包覆的二氧化硅颗粒经离心机在8000-10000rpm转速下离心7min后，置于50-70℃的烘箱中，干燥得到聚多巴胺包覆的二氧化硅纳米颗粒；
(6)配制无水乙醇和超纯水的比例为1:2的溶液，在其中加入0.5g十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS-17)、制备好的聚多巴胺包覆的二氧化硅纳米颗粒、聚氨酯海绵(PU)；
(7)将溶液加热至50-80℃，并在磁力搅拌300-550rpm下搅拌；
(8)将反应完成的聚氨酯海绵置于50度以上的烘箱中干燥，制备得到超疏水聚氨酯海绵。
图1从左到右依次为聚氨酯海绵的放大图：超疏水海绵—海绵骨架—涂层覆盖的海绵骨架，从图中可以看出超疏水涂层完全包裹于聚氨酯海绵每个骨架外。图2为包覆有超疏水涂层聚氨酯海绵的微观结构，及聚氨酯海绵骨架上超疏水涂层的涂层形貌，能够明显观察到超疏水涂层中的纳米颗粒提供的粗糙度。聚氨酯海绵包覆超疏水涂层后，表面接触角能够达到161.3°，从光学图中也能明显看出其良好的拒水性。
对超疏水聚氨酯海绵的吸附能力进行了测量。
以正己烷为模型吸收剂，研究了海绵的循环吸收/挤压行为，能够吸收超过自身重力30倍左右的正己烷油性液体。如图3所示，经过100次循环测试后没有观察到聚氨酯海绵吸附力下降现象。
以四氯化碳作为模型油性液体，测试四氯化碳与水的混合溶液的油水分离效率，如图4所示，每分离50次测一次分离效率，经过1000次循环测试后分离效率依旧保持在98.8％。
实施例2
将实施例1中步骤(6)中的聚氨酯海绵替换为钕铁硼基材上，该方法可有效应用在钕铁硼磁体上，钕铁硼是一种耐蚀性差的合金磁体，传统浸渍法容易导致磁体在液体环境中发生腐蚀，进而引起磁体失效。采用本发明方法，可在磁体表面获得超疏水涂层，如下表的电化学测试结果表明，腐蚀电流比纯钕铁硼磁体低3个数量级。制备的超疏水涂层可为钕铁硼磁体提供有效的腐蚀防护。
Figure BDA0003930528070000081
同样地，该方法适用于其他基材，例如织物、木头、陶瓷、过滤纸、硅片等，在这些基材表面可快速有效地制备出超疏水涂层。如图5所示，各种基材表面超疏水涂层的水接触角均大于150°。
实施例3
将实施例1中步骤(6)配制的无水乙醇和超纯水的比例为1:2的溶液，在其中加入0.5g十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS-17)，及制备好的聚多巴胺包覆的二氧化硅纳米颗粒混合均匀得到混合浆液，使用喷枪将上述浆液均匀喷涂至钕铁硼磁体表面，喷枪压力为0.1-0.3MPa，喷涂时喷枪与钕铁硼磁体表面之间的距离为10-20cm。其他步骤与实施例1相同，喷涂得到具有超疏水涂层表面的钕铁硼磁体，其同样具有防腐蚀性能。
实施例4
将实施例1中步骤(4)中的二氧化硅纳米颗粒替换为重稀土金属颗粒，其中重稀土金属颗粒具体为氟化铽(TbF3)、氟化镝(DyF3)、氢化铽(TbH3)、氧化镝(Dy2O3)中的一种，省略步骤(1)-(3)，步骤(6)中的聚氨酯海绵替换为钕铁硼基材，其他步骤与实施例1相同。需要说明的是无机纳米颗粒还可以是合金颗粒，合金颗粒为铽铜、镝铜、镨铜、铝铜、镨铝铜中的一种。
上述方法可应用于钕铁硼磁体晶界扩散源的制备，利用PDA包覆氟化铽(TbF3)、氟化镝(DyF3)、氢化铽(TbH3)、氧化镝(Dy2O3)等重稀土金属颗粒，基于低表面能粒子的自组装驱动，可实现钕铁硼磁体表面扩散源的快速、有效制备，大大节约重稀土金属资源的消耗，降低成本。
上述方法制备钕铁硼磁体晶界扩散源的优势为：晶界扩散是一种为制备低重稀土金属、高矫顽力钕铁硼永磁体的技术方法，可明显降低重稀土消耗，具有明显的成本优势。这一工艺可以简单理解为，在800℃以上的高温热处理条件下，磁体表面涂敷的重稀土金属扩散物进入磁体内部，从而形成一层硬磁外壳，本发明的方法能够以最低的重稀土含量来实现钕铁硼磁体最大幅度的矫顽力提升。
因此，本发明采用上述结构的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法及应用，利用纳米颗粒润湿性调控组装能垒及其与固液界面间的结合能，使纳米颗粒能够自发、快速地向固液界面移动并自组装形成超疏水涂层，解决了超疏水涂层中的纳米颗粒与基底结合力弱和制备工艺复杂的问题，使涂层与基底间具有极好的粘附性及机械强度，能适应多种恶劣环境。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在超纯水中加入三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液调节pH为8-9，然后再加入无机纳米颗粒和盐酸多巴胺粉末，常温搅拌、离心、烘干得到聚多巴胺包覆的无机纳米颗粒；
(2)将无水乙醇和超纯水混合后加入疏水改性剂、聚多巴胺包覆的无机纳米颗粒、基材，加热至50-80℃，搅拌、烘干得到具有超疏水涂层的基材。
2.根据权利要求1所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒、氧化钛纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒、重稀土金属颗粒、合金颗粒中的一种；疏水改性剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、二十一氟十二烷基三氯硅烷中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：基材为聚氨酯海绵、钕铁硼基材、织物、木头、陶瓷、纸、硅片中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：基材为钕铁硼基材，无机纳米颗粒为重稀土金属颗粒或合金颗粒，重稀土金属颗粒为氟化铽、氟化镝、氢化铽、氧化镝中的一种，合金颗粒为铽铜、镝铜、镨铜、铝铜、镨铝铜中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：基材为聚氨酯海绵，无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入无机纳米颗粒和盐酸多巴胺的比例为1:1-1:2，常温下磁力搅拌2-6h，转速为400-450rpm，聚多巴胺包覆的无机纳米颗粒经离心机在8000-10000rpm转速下离心7min后，置于50-70℃的烘箱中进行干燥。
7.根据权利要求1所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中无水乙醇和超纯水的比例为1:2-2:1，将溶液加热至50-80℃，并在磁力搅拌300-550rpm下搅拌，将反应完成的基材置于50度以上的烘箱中进行干燥。
8.根据权利要求2所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：二氧化硅纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙醇和水混合形成醇水溶液，在醇水溶液中加入氨水形成混合液；
(2)将硅酸四乙酯加入混合液中常温搅拌、离心、烘干得到二氧化硅纳米颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇和水的比例为1.5-4.0，加入氨水的浓度为28％。
10.根据权利要求8所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中常温磁力搅拌2-6小时，搅拌转速为400-450rpm，二氧化硅纳米颗粒经离心机在5000-9000rpm转速下离心5min后，置于50-70℃的烘箱中进行干燥。
11.根据权利要求5所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法制备的具有超疏水涂层的聚氨酯海绵，其特征在于：超疏水聚氨酯海绵包括聚氨酯海绵和完全包裹于聚氨酯海绵每个骨架外的超疏水涂层，超疏水涂层包括二氧化硅纳米颗粒和聚多巴胺粘附层形成的核壳结构，聚多巴胺粘附层与聚氨酯海绵通过化学反应形成共价键。
12.根据权利要求11所述的具有超疏水涂层的聚氨酯海绵的应用，其特征在于：具有超疏水涂层的聚氨酯海绵应用于油水分离。
13.根据权利要求4所述的一种基于低表面能纳米粒子自组装功能涂层的制备方法制备的具有功能涂层的钕铁硼基材的应用，其特征在于：具有功能涂层的钕铁硼基材用于钕铁硼磁体晶界扩散源的制备。
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