CN114535027A - 一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于超疏水阻燃材料领域，公开了一种聚多巴胺‑勃姆石基超疏水阻燃涂层及其制备方法和应用，包括如下步骤：将具有微纳米复合结构的聚多巴胺‑勃姆石复合材料沉积到基材表面，再用低表面能物质对复合材料进行修饰，即可得到超疏水阻燃涂层。本涂层具有优异的超疏水性能，水在该表面的接触角高达160°，滚动角低至2°。同时，本涂层兼具良好的阻燃性能，经火焰灼烧1s后，原始海绵在9s时燃烧殆尽，而附着本涂层的海绵上的火焰在22s时自熄。本发明的涂层制备工艺简单，原料易得，价格低廉，制备过程采用经典水醇溶剂体系，适用于多种不同基材表面，具备广泛的适用性。

Description

一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于超疏水阻燃材料领域，具体涉及一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层及其制备方法和应用。
背景技术
超疏水表面，一般指对水的接触角大于等于150°、滚动角小于等于10°的一类表面，这一概念来自于对自然现象的观察与研究，如荷叶表面、水黾腿、蚊子复眼等均具有超疏水现象。由于超疏水表面具有优异的疏水、防腐蚀、抗结冰、防污和自清洁等性能，因此其在海洋防污、金属防腐、电缆抗冰、油水分离等领域具有广泛的应用价值和广阔的应用前景。
超疏水表面的实现需要满足两个先决条件：一、表面具有足够的粗糙度；二、表面的表面能足够低。目前，研究者们通过构筑微米-纳米复合粗糙结构表面来达到表面粗糙度要求，同时使用含氟有机物来降低材料表面能，从而实现超疏水效果(CN111574926B、CN113372803A)。这些制备方法不仅工艺复杂，而且基于有机溶剂体系的反应，会产生大量有机废液，易对环境造成严重污染。
在实际使用场景中，恶劣的外在环境对超疏水涂层的耐磨、耐腐蚀和自清洁等性能提出了更高要求。而在将超疏水涂层应用于建筑外墙保护材料和超疏水织物等领域时，因为这些材料本身存在着易燃的安全隐患，所以人们对涂层的阻燃性能提出了额外要求。
发明内容
针对上述提到的问题，本发明的目的在于提供一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层及其制备方法和应用，制备过程采用经典水醇溶剂体系，由具有极高粗糙度的微纳米复合结构聚多巴胺-勃姆石颗粒及低表面能物质组成，具有超疏水性能。同时涂层中的勃姆石粒子受热可以分解出水蒸气，且聚多巴胺和低表面能材料燃烧后生成的碳化物会包裹在基材表面，该碳化物不易燃，具有阻燃效果。因此该涂层是一种阻燃性能优异的环境友好型超疏水涂层。本发明聚多巴胺-勃姆石基可与多种不同低表面能物质搭配构建超疏水表面，亦可用于多种不同基材表面。且该涂层制备工艺简单，原料易得。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明所述的一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的制备方法，包含以下步骤：
(1)聚多巴胺-勃姆石的制备：将盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液中，再将基材浸渍于上述悬浮液，搅拌反应，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的基材；或将盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液中，搅拌反应，分离得到聚多巴胺-勃姆石复合材料颗粒；
(2)超疏水性能的构建：将步骤(1)所述附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的基材浸渍于含低表面能物质的溶液，取出烘干，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的基材；或将步骤(1)所述聚多巴胺-勃姆石复合材料颗粒分散于含低表面能物质的溶液，得到预制液，将其喷涂至基材上，烘干，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的基材。
步骤(1)所述的基材优选为金属材料、无机材料和有机材料中的一种，其中金属材料包括不锈钢网、铝箔等，无机材料包括载玻片等，有机材料包括海绵和滤纸等。
步骤(1)所述的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液的pH值为8.5，浓度为10mmol/L。
步骤(1)所述的盐酸多巴胺的浓度优选为1～5g/L，勃姆石的固含量优选为1～20g/L。
步骤(1)所述的盐酸多巴胺的浓度进一步优选为2g/L，勃姆石的固含量优选为2～15g/L。
步骤(1)所述的反应温度优选为30～50℃，时间优选为6～24h。
步骤(2)所述的浸渍或分散的时间优选为1～12h。
步骤(2)所述的烘干温度优选为80～120℃，时间优选为0.5～2h。
步骤(2)所述的低表面能物质优选为十六烷基胺、十六烷基硫醇和聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上，其中，十六烷基胺的浓度优选为3g/L，十六烷基硫醇的浓度优选为3g/L，聚二甲基硅氧烷的浓度优选为33g/L。
步骤(2)所述的低表面能物质的浓度优选为3～33g/L。
一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层在疏水和阻燃领域中的应用，其可应用于建筑外墙保护材料、超疏水织物、海洋防污、金属防腐、电缆抗冰、油水分离等领域。如将附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的不锈钢网应用于油水混合物的分离，或附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的海绵应用于吸取浮在水面的轻油，或将附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的海绵做成超疏水阻燃隔音墙体(影院、KTV)，或将附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的织物做成防水织物，或将附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的金属做成超疏水手机外壳，或将附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的木板做成超疏水阻燃外墙保护材料，或将聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层应用于高压电缆上的绝缘陶瓷做成抗冰陶瓷等。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的涂层制备工艺简单，反应条件温和，原料廉价易得；采用水醇溶剂体系，极大地减少了工厂废液处理难度，极大地降低了环境污染风险。
(2)本发明所述涂层超疏水性能优良，对水的接触角能达到160°，滚动角低至2°。
(3)本发明所述涂层基于具有微纳米复合结构的聚多巴胺-勃姆石颗粒制得，包裹在勃姆石外表面的聚多巴胺进一步提升了涂层的粗糙度(图3)，增强了涂层对基材的粘附力，还为下一步的低表面能物质改性提供了更多的反应位点。因此该涂层具有适用性广、耐磨性好、使用寿命长的优点。
(4)本发明所述涂层中勃姆石粒子受热分解出的水蒸气及聚多巴胺、低表面能物质燃烧后生成的碳化物赋予了涂层良好的阻燃性能，即该涂层兼具超疏水性及阻燃性能，降低了易燃建筑外墙保护材料和超疏水织物的起火风险。
附图说明
图1分别为原始不锈钢网(左)和实施例1中所制具有超疏水阻燃涂层的不锈钢网(右)的扫描电镜图，图中右上角为水滴在其表面的接触角数值和图像。
图2为实施例2中所制附着超疏水阻燃涂层的海绵的阻燃效果图。
图3为原始勃姆石粒子(左)和聚多巴胺包裹的勃姆石微纳米复合材料(右)的扫描电镜图。
图4为勃姆石的固含量分别为0、2、5、10、15、20g/L时，不锈钢网表面超疏水涂层的水接触角和滚动角测试结果。
图5为实施例3中所制具有超疏水阻燃涂层铝箔的自清洁效果图，左中右图片分别为未滴加水、滴加水时和滴加水后的照片，其中每个图片的上侧放置原始铝箔，下侧放置超疏水阻燃铝箔。
图6为水滴在实施例1中所制具有超疏水阻燃涂层不锈钢网表面的光学照片。
图7为水滴在实施例2中所制具有超疏水阻燃涂层海绵表面的光学照片。
图8为水滴在实施例3中所制具有超疏水阻燃涂层铝箔表面的光学照片。
图9为水滴在实施例4中所制具有超疏水阻燃涂层载玻片表面的光学照片。
图10为水滴在实施例5中用喷涂法所制具有超疏水阻燃涂层不锈钢网表面的光学照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)基材处理：分别用去离子水和无水乙醇对不锈钢网进行超声清洗，不锈钢网尺寸为2.5×3cm，烘干备用；
(2)聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的制备：配置pH为8.5、浓度为10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液，加入盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末，使盐酸多巴胺的浓度为2g/L、勃姆石的固含量分别为2、5、10、15、20g/L，超声分散，将步骤(1)所述的不锈钢网浸渍于上述悬浮液中，在50℃下搅拌反应24h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的不锈钢网，其水接触角为0°；
(3)超疏水性能的构建：将步骤(2)所述的附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的不锈钢网浸渍于浓度为3g/L的十六烷基胺的乙醇溶液，室温搅拌1h，取出洗净，在80℃下，烘干1h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的不锈钢网。
如图1所示，原始不锈钢网钢丝表面光滑，水接触角为103°，附着超疏水阻燃涂层的不锈钢网钢丝表面被具有微纳米复合结构的涂层覆盖，水接触角为160°。如图4和图6所示，水滴在超疏水阻燃不锈钢网表面近似成球形，表明附着超疏水阻燃涂层的不锈钢网具有优异的疏水性。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)基材处理：分别用去离子水和无水乙醇对聚氨酯海绵进行超声清洗，聚氨酯海绵的尺寸为2.5×3×1cm，烘干备用；
(2)聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的制备：配置pH为8.5、浓度为10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液，加入盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末，使盐酸多巴胺的浓度为2g/L、勃姆石的固含量为2g/L，超声分散，将步骤(1)所述的海绵浸渍于上述悬浮液中，在50℃下搅拌反应24h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的海绵；
(3)超疏水性能的构建：将步骤(2)所述附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的海绵浸渍于浓度为3g/L的十六烷基胺的乙醇溶液，室温搅拌1h，取出洗净，在80℃下，烘干1h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的海绵。
如图2所示，上组图为原始海绵在火焰中灼烧1s后移出火焰范围至完全燃烧殆尽的过程，下组图为超疏水阻燃海绵在火焰中灼烧1s后移出火焰范围至火焰自熄的过程。
灼烧1s后，原始海绵燃起明亮的火焰，而超疏水阻燃海绵上只有微弱火焰；移出火焰范围2s后，原始海绵上的火焰燃烧至最大，而超疏水阻燃海绵上的火焰明显弱于原始海绵；原始海绵在移出火焰范围8s后燃烧殆尽，而超疏水阻燃海绵在移出火焰范围21s后自熄。阻燃性主要基于勃姆石粒子加热可以分解出水蒸气，具有灭火能力；此外，聚多巴胺和十六烷基胺燃烧后生成的碳化物会包裹在海绵外表面，其本身不易燃，具有阻燃效果；阻燃涂层和涂层初步燃烧生成的碳化物将海绵层层包裹在内，阻止了海绵和火焰的直接接触，也能起到阻燃作用。
因此，相比原始海绵，超疏水阻燃海绵可以明显降低火焰燃烧强度，且离开热源后可以在短时间内自熄，燃烧时无浓烟、无流滴，在火灾发生时可以有效延缓火焰的蔓延速度，降低燃烧强度，降低火场烟雾浓度，为消防部队争取救火时间，并提供更好的作业环境。
如图7所示，水滴在超疏水阻燃海绵表面近似成球形，表明超疏水阻燃海绵具有优异的疏水性。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)基材处理：分别用去离子水和无水乙醇对铝箔进行超声清洗，铝箔的尺寸为2.5×3cm，烘干备用；
(2)聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的制备：配置pH为8.5、浓度为10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液，加入盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末，使盐酸多巴胺的浓度为2g/L、勃姆石的固含量为2g/L，超声分散，将步骤(1)所述的铝箔浸渍于上述悬浮液中，在50℃下搅拌反应24h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的铝箔；
(3)超疏水性能的构建：将步骤(2)所述的附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的铝箔浸渍于浓度为33g/L的聚二甲基硅氧烷的正己烷溶液，室温搅拌1h，取出洗净，在80℃下，固化1h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的铝箔。
如图5所示，图中展示了用水分别滴在沾染砂尘的原始铝箔和超疏水铝箔表面的情况，其中上侧为原始铝箔，可见水滴和砂尘混合成泥水残留在其表面，即使用大量水冲洗依然难以将砂尘冲净；下侧为超疏水铝箔，由于其具有超疏水性能，水滴落在表面便会立刻沿坡面滚落，滚落过程中碰到表面上的砂尘便会将其裹挟着一同带走，如图可见，最后水滴将超疏水铝箔表面上的砂尘全部冲净，从而达到自清洁效果。
如图8所示，水滴在超疏水阻燃铝箔表面近似成球形，表明超疏水阻燃铝箔具有优异的疏水性。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)基材处理：分别用去离子水和无水乙醇对载玻片进行超声清洗，载玻片的尺寸为2.5×3cm，烘干备用；
(2)聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的制备：配置pH为8.5、浓度为10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液，加入盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末，使盐酸多巴胺的浓度为2g/L、勃姆石的固含量为2g/L，超声分散，将步骤(1)所述的载玻片浸渍于上述悬浮液中，在50℃下搅拌反应24h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的载玻片；
(3)超疏水性能的构建：将步骤(2)所述的附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的载玻片浸渍于浓度为3g/L的十六烷基硫醇的乙醇溶液，室温搅拌1h，取出洗净，在80℃下，处理1h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的载玻片。
如图9所示，水滴在超疏水载玻片表面近似成球形，表明超疏水阻燃载玻片具有优异的疏水性。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)基材处理：分别用去离子水和无水乙醇对不锈钢网进行超声清洗，不锈钢网的尺寸为2.5×3cm，烘干备用；
(2)聚多巴胺-勃姆石微纳米复合材料颗粒的制备：配置pH为8.5、浓度为10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液，加入盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末，使盐酸多巴胺的浓度为2g/L、勃姆石的固含量为2g/L，超声分散，在50℃下搅拌反应24h，离心洗净烘干，即得聚多巴胺-勃姆石微纳米复合材料颗粒；
(3)超疏水阻燃涂层的构建：将步骤(2)所述的聚多巴胺-勃姆石微纳米复合材料颗粒分散于浓度为33g/L的聚二甲基硅氧烷的正己烷溶液，室温搅拌1h，使用喷枪将其喷涂到步骤(1)所述的不锈钢网上，在80℃下，处理1h，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的不锈钢网。
如图10所示，水滴在用喷涂法制备的超疏水阻燃不锈钢网表面近似成球形，表明超疏水阻燃不锈钢网具有优异的疏水性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚多巴胺-勃姆石的制备：将盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液中，再将基材浸渍于上述悬浮液，搅拌反应，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的基材；或将盐酸多巴胺粉末和勃姆石粉末加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液中，搅拌反应，分离得到聚多巴胺-勃姆石复合材料颗粒；
(2)超疏水性能的构建：将步骤(1)所述附着聚多巴胺-勃姆石基超亲水涂层的基材浸渍于含低表面能物质的溶液，取出烘干，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的基材；或将步骤(1)所述聚多巴胺-勃姆石复合材料颗粒分散于含低表面能物质的溶液，得到预制液，将其喷涂至基材上，烘干，即得附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的基材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的盐酸多巴胺的浓度为1～5g/L，勃姆石的固含量为1～20g/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的低表面能物质包括十六烷基胺、十六烷基硫醇和聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的低表面能物质的浓度为3～33g/L；步骤(1)所述的盐酸多巴胺的浓度为2g/L，勃姆石的固含量为2～15g/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应温度为30～50℃，反应时间为6～24h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的浸渍或分散的时间为1～12h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的基材包括不锈钢网、铝箔、载玻片、海绵和滤纸中的任一种；步骤(2)所述的烘干温度为80～120℃，时间为0.5～2h；步骤(1)所述的三羟甲基氨基甲烷-盐酸的pH值为8.5，浓度为10mmol/L。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层。
9.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的附着聚多巴胺-勃姆石基超疏水阻燃涂层的基材。
10.权利要求8所述的涂层和权利要求9所述的基材在疏水和阻燃材料领域中的应用。
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