CN113292880A - 一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层及其构建方法 - Google Patents

一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层及其构建方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层及其构建方法，该涂层是由含氨基高分子聚合物、有机磷类化合物、金属盐交替涂覆，表面再涂覆低表面能物质构建，这些物质相互之间会自组装并产生相互作用力，在其表面形成多层凹角的微纳结构，通过这些特殊凹角微纳结构和涂层表面能降低的双重作用，不仅能赋予纺织品和木材表面超双疏功能，还能通过多组分协同膨胀阻燃的方式赋予纺织品和木材优异阻燃性能。本发明采用的原料廉价易得，构建方法操作简单，构建过程无需复杂昂贵的仪器设备，规模化成本低，具有工业化应用推广的前景，对实际应用更有意义。

Description

一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层及其构建 方法
技术领域
本发明属于基材表面涂层及其构建方法技术领域。具体涉及一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层及其构建方法，该涂层利用凹角微纳结构和降低涂层表面能的双重作用，既可实现基材超双疏，又可利用涂层中含氨基高分子聚合物和含磷类有机化合物在燃烧时形成的大量可隔氧隔热炭层，赋予基材优异阻燃性能，还可利用低表面能物质的低表面张力屏蔽作用，实现基材的高耐候性。
背景技术
火灾是影响人类财产和生命安全的最常见危害之一。日常生活中常用的材料(如木材、纺织品等)存在着火温度低、氧指数低、高度易燃等缺陷，一旦被点燃，它们将极易引发火灾，造成热量扩散和火灾蔓延。因此，就需要对这些易燃材料进行阻燃化改性，降低它们的可燃风险。
在木材及纺织品表面构筑具有阻燃功能的涂层是降低其易燃性的有效途径。如(1)通过喷涂、浸涂和层层自组装等方式，构建由气源、酸源和碳源组成的涂层，利用膨胀阻燃原理，涂层在高温/燃烧时能够发生膨胀炭化，进而保护木材及纺织品(ZL201811273450.2；Cellulose,2020,27,5377)；(2)通过含磷阻燃剂与纳米粒子的协效作用，实现木材等基材的阻燃(ZL201910311902.X)。但这些方法采用的助剂成分存在亲水性强、易吸湿、不耐水洗、耐候性差等缺陷，在高温或水环境中，其阻燃性能易急剧恶化，导致使用范围严重受限。为解决此问题，研究者们利用氟化多面体低聚倍半硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷等助剂赋予阻燃涂层超疏水功能，提高了涂层的耐水洗特性(ZL202010666327.8；ACS Nano,2015,9,4070)。然而，现有技术仍然存在这样一些问题，涂层处理后的基材在使用过程中，易被低表面张力液体(如食用油、柴油和十六烷)污染，不仅外观受影响且着火风险增加；此外，当材料应用于室外时需经受紫外照射、温度变化、风吹雨淋等气候的考验，涂层的耐候性极为重要。因此，迫切需要开发兼具超疏水超疏油(即超双疏，对水和油的接触角≥150°，滚动角≤10°)功能和阻燃功能的高耐候涂层，进而赋予木材及纺织品优异的耐候、超双疏和阻燃性能，使基材使用不易被污染且同时降低其可燃风险。
发明内容
本发明的首要目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层。
本发明的另一目的是提供上述可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法。
本发明提供的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层，其特征在于该涂层由含氨基高分子聚合物、有机磷类化合物、金属盐、低表面能物质构建，其表面有多层凹角的微纳结构，附着有该涂层的纺织品和木材对水、正十六烷、柴油、食用油、石蜡油及甘油多种液体的接触角均大于或等于150°，滚动角小于或等于10°；附着有该涂层的纺织品和木材经紫外灯照射0.5-24h后表面性能基本保持不变，说明其耐候性能提高了；附着有该涂层的纺织品燃烧性能等级为B2-B1级，极限氧指数为26.0～35.5；涂覆有该涂层的木材垂直燃烧等级为V-2～V-0级，极限氧指数为26.0～36.5。
以上涂层构建时所用的含氨基高分子聚合物为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、壳聚糖、多乙烯多胺、氨基改性硅油、聚酰亚胺、聚苯胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺、聚丙烯酰胺-丙烯酸钠盐、丙烯腈、双端氨基聚乙二醇和聚N-亚水杨基乙烯基苯胺中的至少一种。
以上涂层构建时所用的有机磷类化合物为单宁酸、单宁酸钠、磺化单宁酸钾、磺甲基五倍子单宁酸、二甲铵单宁酸盐、植酸、植酸二钾、植酸钠、甘油磷酰胆碱、磷酸葡萄糖钡盐、D-葡萄糖-6-磷酸二钠、植酸十二钠、四丁基氯化磷、四正丁基溴化磷、四羟甲基硫酸磷、磷酸三甲酯、磷酸三丙酯、磷酸三氯丙酯、磷酸三氯代烷基酯、磷酸三芳基酯、磷酸甲苯二苯酯、乙醇胺磷酸酯、十二烷基磷酸酯和磷酸二叔丁酯钠盐中的至少一种。
以上涂层构建时所用的金属盐中的阳离子为银离子、钙离子、铁离子、铜离子、钴离子、镉离子、锌离子、镁离子、铈离子、锆离子和锡离子中的至少一种。
以上涂层构建时所用的低表面能物质为聚二甲基硅氧烷、氟碳表面活性剂和(CH3O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3、(CH3CH2O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3或Cl3Si(CH2)2(CF2)nCF3中的至少一种，其中n≥3。
优选地，含氨基高分子聚合物为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、壳聚糖、多乙烯多胺、氨基改性硅油、聚酰亚胺、聚苯胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺、聚丙烯酰胺-丙烯酸钠盐和丙烯腈中的至少一种。
优选地，有机磷类化合物为单宁酸、单宁酸钠、磺化单宁酸钾、磺甲基五倍子单宁酸、二甲铵单宁酸盐、植酸、植酸二钾、植酸钠、甘油磷酰胆碱、植酸十二钠、四丁基氯化磷、四正丁基溴化磷、磷酸三甲酯、磷酸三丙酯、磷酸三氯代烷基酯、磷酸三芳基酯、磷酸甲苯二苯酯、乙醇胺磷酸酯和十二烷基磷酸酯中的至少一种。
优选地，金属盐中的阳离子为二价铜离子、二价锌离子、二价铁离子、三价铁离子、一价银离子、二价钙离子、二价钴离子、二价钙离子、二价镁离子、四价锡离子、四价锆离子和三价铈离子中的至少一种。
优选地，低表面能物质物质为聚二甲基硅氧烷、氟碳表面活性剂和(CH3O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3、(CH3CH2O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3或Cl3Si(CH2)2(CF2)nCF3中的至少一种，其中n≥4。
利用上述优选化合物构建得到的高耐候阻燃超双疏的涂层具有更优良的阻燃和超疏水性能，即附着有该涂层的材料对水、正十六烷、柴油、食用油、石蜡油及甘油多种液体的接触角均大于或等于155°，滚动角小于或等于8°；附着有该涂层的纺织品和木材经紫外灯照射1-24h后，其表面性能基本保持不变，说明其耐候性能得到了提高；附着有该涂层的纺织品燃烧性能等级为B1级，极限氧指数为28.5～35.5；附着有该涂层的木材垂直燃烧等级为V-1～V-0级，极限氧指数为29.0～36.5。
本发明提供上述可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法，该构建方法的工艺步骤和条件如下：
(1)涂层前驱液配制：分别配制浓度为0.1～10wt％的含氨基高分子聚合物溶液，浓度为0.1～20wt％的有机磷类化合物溶液，浓度为0.05～10wt％的金属盐溶液，浓度为0.1～10wt％的低表面能物质溶液；
(2)基材表面预处理：先将基材用溶剂，采用常规的浸泡洗涤，搅拌洗涤，超声洗涤和震荡洗涤中的任一种方式洗涤，以清洗基材表面离子和杂质，然后进行烘干；
(3)施工构建：将配制的含氨基高分子聚合物溶液、有机磷类化合物溶液和金属盐溶液先依次在基材表面交替涂覆至少2次后，再涂覆低表面能物质溶液，施工构建方式为交替浸涂、交替喷涂、交替刷涂、交替刮涂或交替辊涂中的任一种。
以上高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法中所配制的涂层前驱液浓度分别优选为：含氨基高分子聚合物溶液0.5～9wt％，有机磷类化合物溶液0.5～19wt％，金属盐溶液0.1～9.5wt％，低表面能物质溶液0.5～9wt％；
以上高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法中所述交替浸涂方式的具体工艺步骤和条件为：①将预处理后的基材放入含氨基高分子聚合物溶液中浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干；②放入有机磷类化合物溶液中浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干；③放入金属盐溶液中浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③2～20次；⑤将基材放入低表面能物质溶液浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干即可。
以上高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法中所述交替喷涂方式的具体工艺步骤和条件为：①先在预处理后的基材上喷涂含氨基高分子聚合物溶液，喷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；②先在基材上喷涂有机磷类化合物溶液，喷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；③先在基材上喷涂金属盐溶液，喷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；④重复步骤①②③2～20次；⑤先在基材上喷涂低表面能物质溶液，喷涂用量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干即可。
以上高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法中所述交替喷涂方式所采用的设备为虹吸式或重力式喷枪，配自动调压0.6～0.9m2/mm的空气压缩机，喷嘴直径为1～6mm，空气压力设定为0.3～0.6MPa。
以上高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法中所述交替刷涂方式的具体工艺步骤和条件为：①先在预处理后的基材上均匀刷涂含氨基高分子聚合物溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；②先在基材上均匀刷涂有机磷类化合物溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；③先在基材上均匀刷涂金属盐溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；④重复步骤①②③2～20次，⑤先在基材上均匀刷涂低表面能物质溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干即可。
以上超双疏涂层的构建方法中其余施工构建方式，如交替刮涂或交替辊涂与现有技术大致相同，略。
需要特别指出的是，涂层涂覆的施工方式不限于以上几种，如果本领域技术人员使用其他方式施工涂覆，也属于本发明的保护范围。
以上高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法中所述的预处理基材可以是不同种类的纺织品或木材。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)由于本发明提供涂层是采用了含氨基高分子聚合物、有机磷类化合物、金属盐、低表面能物质等物质来进行构建的，这些物质相互之间会自组装并产生三种相互作用力，即含氨基高分子聚合物和织物纤维素或木材纤维素之间的氢键作用力、含氨基高分子聚合物和有机磷化合物之间的静电作用力、有机磷类化合物与金属盐溶液阳离子的配位作用力，可使涂层表面能原位生成结构完整、性能稳定的凹角微纳结构，该结构不仅能捕获大量空气，有效减少表面与液体的接触面积，还加上其外表面上还涂覆了一层低表面能物质，更能够有效降低涂层表面能，因而在凹角微纳结构和降低涂层表面能的双重作用下，实现涂层的超双疏功能。
(2)由于本发明提供的涂层中含有具有高效膨胀炭化阻燃功能的含氨基高分子聚合物和含磷类有机化合物，因而可利用含氨基高分子聚合物和含磷类有机化合物组成的协同阻燃作用，使经涂层处理后的基材在燃烧时表面形成大量炭层，该炭层能起到隔热、隔氧的物理阻隔作用，进而赋予基材良好的阻燃性能。
(3)由于本发明提供的涂层中含有低表面能物质，因而可利用低表面能物质的低表面张力屏蔽作用，使经涂层处理后的基材受到严密的屏蔽，从而免受外界光、氧、水等因素的直接作用，进而赋予基材良好的阻燃性能。
(4)由于本发明提供的涂层同时具有优异耐候性能、超双疏和阻燃性能，因而与现有阻燃涂层或超双疏涂层相比，具有高效耐候、长久阻燃、优异耐水和良好相容性的优势。
(5)由于本发明提供的高耐候阻燃超双疏涂层的原料价廉易得，构建方法操作简单，构建过程无需复杂昂贵的仪器设备，因而规模化成本低，具有工业化应用推广的前景。
附图说明
图1为未处理的棉织物和用本发明所构建的高耐候阻燃超双疏涂层织物的表面微观结构的SEM扫描电镜图。从图中可见用本发明方法构建的涂层表面可清晰观察到多层凹角的微纳结构。
图2为未处理的棉织物和用本发明所构建的高耐候阻燃超双疏涂层织物对水、甘油、十六烷的静态接触角测试图。从图中可见未处理的棉织物被水、甘油和十六烷直接浸润，而经表面改性得到的高耐候阻燃超双疏涂层织物对水、甘油和十六烷的接触角大于或等于150°，说明可实现超疏水和超疏油。
图3为未处理的棉织物和本发明所构建的高耐候阻燃超双疏涂层织物的阻燃性能测试图。可看到未处理的棉织物直接燃烧殆尽，而经表面改性得到的高耐候阻燃超双疏涂层织物的阻燃性能可达到B1级。
图4为用本发明所构建的高耐候阻燃超双疏涂层织物在利用紫外灯照射24h后，对水、甘油、十六烷的静态接触角测试图。从图中可见经表面改性得到的高耐候阻燃超双疏涂层织物在经紫外灯照射24h后，其超双疏性能基本保持不变，对水、甘油和十六烷的接触角仍大于或等于155°，说明具有良好的耐候性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术目的，技术方案以及技术效果，下面通过实施例对本发明进行进一步说明，但本发明的技术方案不局限于以下的具体实施方式。
值得说明的是，涂覆涂层后基材的阻燃性能、超双疏性能和耐候性能所用测试方法如下：(1)通过接触角测试仪测试涂层涂覆后的纺织品或木材表面的超双疏性能，对水、正十六烷、柴油、食用油、石蜡油及甘油多种液体的接触角记为CA，滚动角记为SA；(2)按照GB17591-2006和极限氧指数测试方法，对涂层涂覆后的纺织品的阻燃性能进行测试；(3)根据极限氧指数测试方法和UL-94测试，对涂层涂覆后的木材的阻燃性能进行测试；(4)利用紫外灯(Power:400W,INTELLI-RAY 400,Shuttered UV Floodlight)照射涂层涂覆后的纺织品或木材x小时后，再通过接触角测试仪测试其表面的超双疏性能，对水、正十六烷、柴油、食用油、石蜡油及甘油多种液体的接触角记为CAx，滚动角记为SAx，X＝0.5-24小时。
实施例1
(1)以水为溶剂，分别配制浓度为2wt％的聚乙烯亚胺溶液，浓度为2wt％的植酸溶液，浓度为2wt％的三氯化铁溶液，浓度为4wt％的全氟癸基三乙氧基硅烷溶液；
(2)先将棉织物用水洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的棉织物放入聚乙烯亚胺溶液中浸泡30min后，用水洗涤，再将其烘干；②放入植酸溶液中浸泡30min后，用水洗涤，再将其烘干；③放入三氯化铁溶液中浸泡30min后，用水洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共5次；⑤将棉织物放入全氟癸基三乙氧基硅烷溶液浸泡30min后，用水洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥160°，SA≤3°，CA24≥160°，SA24≤3°，GB17591-2006为B1级，极限氧指数为35.5％。
实施例2
(1)以正丙醇为溶剂，分别配制浓度为0.1wt％的双端氨基聚乙二醇溶液，浓度为0.1wt％的单宁酸溶液，浓度为0.05wt％的氯化钙溶液，浓度为0.01wt％的全氟癸基三甲氧基硅烷溶液；
(2)先将轻木用正丙醇洗涤，然后烘干；
(3)采用的设备为虹吸式喷枪，配自动调压0.6～0.9m2/mm的空气压缩机，选用直径为3mm的喷嘴，0.5MPa的空气压力：①在预处理后的轻木上喷涂双端氨基聚乙二醇溶液，喷涂量为0.01g/cm2，用正丙醇洗涤，再将其烘干；②在轻木上喷涂单宁酸溶液，喷涂量为0.01g/cm2，用正丙醇洗涤，再将其烘干；③在轻木上喷涂氯化钙溶液，喷涂量为0.01g/cm2，用正丙醇洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共20次；⑤在轻木上喷涂全氟癸基三甲氧基硅烷溶液，喷涂量为0.01g/cm2，用正丙醇洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥150°，SA≤10°(如附图2所示)，CA0.5≥150°，SA0.5≤10°，UL-94为V-2级，极限氧指数为26.0％。
实施例3
(1)以氯仿为溶剂，分别配制浓度为10wt％的聚N-亚水杨基乙烯基苯胺溶液，浓度为20wt％的植酸溶液，浓度为10wt％的氯化锌溶液，浓度为10wt％的全氟辛基三乙氧基硅烷溶液；
(2)先将亚麻织物用氯仿洗涤，然后烘干；
(3)①在预处理后的亚麻织物上刷涂聚N-亚水杨基乙烯基苯胺溶液，刷涂量为1g/cm2，用氯仿洗涤，再将其烘干；②在亚麻织物上刷涂植酸溶液，刷涂量为1g/cm2，用氯仿洗涤，再将其烘干；③在亚麻织物上刷涂氯化锌溶液，刷涂量为1g/cm2，用氯仿洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共2次；⑤在亚麻织物上刷涂全氟辛基三乙氧基硅烷溶液，刷涂量为1g/cm2，用氯仿洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥151°，SA≤9°，CA1≥151°，SA1≤9°，GB17591-2006为B2级(如附图3所示)，极限氧指数为26.0％。
实施例4
(1)以环己烷为溶剂，分别配制浓度为2wt％的聚酰亚胺溶液，浓度为4wt％的植酸钠溶液，浓度为3wt％的氯化钴溶液，浓度为2wt％的聚二甲基硅氧烷溶液；
(2)先将腈纶织物用环己烷洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的棉织物放入聚酰亚胺溶液中浸泡129min后，用环己烷洗涤，再将其烘干；②放入植酸钠溶液中浸泡129min后，用环己烷洗涤，再将其烘干；③放入氯化钴溶液中浸泡129min后，用环己烷洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共6次；⑤将棉织物放入聚二甲基硅氧烷溶液浸泡129min后，用环己烷洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥159°，SA≤7°，CA24≥159°，SA24≤7°(如附图4所示)，GB17591-2006为B1级，极限氧指数为33.5％。
实施例5
(1)以甲苯为溶剂，分别配制浓度为3wt％的聚苯胺溶液，浓度为6wt％的单宁酸钠溶液，浓度为4.5wt％的氯化铜溶液，浓度为5wt％的氟碳表面活性剂溶液；
(2)先将椴木用甲苯洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的基材放入聚苯胺溶液中浸泡54min后，用甲苯洗涤，再将其烘干；②放入单宁酸钠溶液中浸泡54min后，用甲苯洗涤，再将其烘干；③放入氯化铜溶液中浸泡54min后，用甲苯洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共5次；⑤放入氟碳表面活性剂溶液浸泡54min后，用甲苯洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥159°，SA≤3°，CA13≥159°，SA13≤3°，UL-94为V-0级，极限氧指数为35.5％。
实施例6
(1)以乙醇/环己烷等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为2wt％的聚对苯二甲酰对苯二胺溶液，浓度为2wt％的磺酸基五倍子单宁酸溶液，浓度为1wt％的氯化锌溶液，浓度为3wt％的全氟癸基三乙氧基硅烷/3wt％的氟碳表面活性剂溶液；
(2)先将榆木用乙醇/环己烷等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①在预处理后的基材上刷涂聚对苯二甲酰对苯二胺溶液，刷涂量为0.01g/cm2，用乙醇/环己烷等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②刷涂磺酸基五倍子单宁酸溶液，刷涂量为0.01g/cm2，用乙醇/环己烷等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③刷涂氯化锌溶液，刷涂量为0.01g/cm2，用乙醇/环己烷等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③5次；⑤刷涂全氟癸基三乙氧基硅烷/氟碳表面活性剂溶液，刷涂量为0.01g/cm2，用乙醇/环己烷等比例混合溶剂洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥152°，SA≤7°，CA7≥152°，SA7≤7°，UL-94为V-2级，极限氧指数为27.5％。
实施例7
(1)以正丙醇/丙三醇等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为0.5wt％的壳聚糖/0.5wt％的聚乙烯亚胺溶液，浓度为1wt％的植酸二钾溶液，浓度为0.5wt％的氯化亚铁/0.5wt％的氯化钴溶液，浓度为2wt％的全氟辛基三乙氧基硅烷/2wt％的聚二甲基硅氧烷溶液；
(2)先将尼龙织物用正丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的基材放入壳聚糖/聚乙烯亚胺溶液中浸泡720min后，用正丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②放入植酸二钾溶液中浸泡720min后，用正丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③放入氯化亚铁/氯化钴溶液中浸泡720min后，用正丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共1次；⑤放入全氟辛基三乙氧基硅烷/聚二甲基硅氧烷溶液浸泡720min后，用正丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥158°，SA≤2°，CA17≥158°，SA17≤2°，GB17591-2006为B1级(如附图3所示)，极限氧指数为32.0％。
实施例8
(1)以正己烷/乙醇等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为5wt％的聚丙烯酰胺溶液，浓度为10wt％的磷酸三甲酯溶液，浓度为5wt％的三氯化铈溶液，浓度为5wt％的聚二甲基硅氧烷溶液；
(2)先将杉木用正己烷/乙醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①在预处理后的基材上刷涂聚丙烯酰胺溶液，刷涂量为0.25g/cm2，用正己烷/乙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②刷涂磷酸三甲酯溶液，刷涂量为0.25g/cm2，用正己烷/乙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③刷涂三氯化铈溶液，刷涂量为0.25g/cm2，用正己烷/乙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③10次；⑤刷涂聚二甲基硅氧烷溶液，刷涂量为0.25g/cm2，用正己烷/乙醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥155°，SA≤6°，CA6≥155°，SA6≤6°，UL-94为V-1级，极限氧指数为29.0％。
实施例9
(1)以正己烷/正丙醇/乙醇等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为2.5wt％的聚异丁烯基丁二酰亚胺/2.5wt％的聚对苯二甲酰对苯二胺溶液，浓度为0.2wt％的植酸十二钠/0.2wt％的单宁酸钠溶液，浓度为0.2wt％的氯化钙/0.2wt％的氯化锌溶液，浓度为2.5wt％的全氟癸基三氯硅烷/1.5wt％的聚二甲基硅氧烷溶液；
(2)先将涤纶织物用正己烷/正丙醇/乙醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)选用直径为6mm的喷嘴，0.3MPa的空气压力：①在预处理后的基材上喷涂聚异丁烯基丁二酰亚胺/聚对苯二甲酰对苯二胺溶液，喷涂量为0.05g/cm2，用正己烷/正丙醇/乙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②喷涂植酸十二钠/单宁酸钠溶液，喷涂量为0.05g/cm2，用正己烷/正丙醇/乙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③喷涂氯化钙/氯化锌溶液，喷涂量为0.05g/cm2，用正己烷/正丙醇/乙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③8次；⑤喷涂全氟癸基三氯硅烷/聚二甲基硅氧烷溶液，喷涂量为0.05g/cm2，用正己烷/正丙醇/乙醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥150°，SA≤8°，CA2≥150°，SA2≤8°，GB17591-2006为B2级，极限氧指数为27.0％。
实施例10
(1)以氯苯/甲苯等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为3wt％的聚N-亚水杨基乙烯基苯胺/3wt％的双端氨基聚乙二醇溶液，浓度为6wt％的乙醇胺磷酸酯溶液，浓度为0.15wt％的四氯化锡/0.15wt％的氯化亚铁溶液，浓度为1wt％的聚二甲基硅氧烷/2wt％的氟碳表面活性剂溶液；
(2)先将红木用氯苯/甲苯等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的基材放入聚N-亚水杨基乙烯基苯胺/双端氨基聚乙二醇溶液中浸泡17min后，用氯苯/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②放入乙醇胺磷酸酯溶液中浸泡17min后，用氯苯/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③放入四氯化锡/氯化亚铁溶液中浸泡17min后，用氯苯/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共7次；⑤放入聚二甲基硅氧烷/氟碳表面活性剂溶液浸泡17min后，用氯苯/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥152°，SA≤7°，CA1.5≥152°，SA1.5≤7°，UL-94为V-2级，极限氧指数为27.0％。
实施例11
(1)以水为溶剂，分别配制浓度为3wt％的多乙烯多胺溶液，浓度为15wt％的植酸溶液，浓度为7.2wt％的硝酸银溶液，浓度为7wt％的全氟癸基三氯硅烷溶液；
(2)先将丝绸织物用水洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的基材放入多乙烯多胺溶液中浸泡211min后，用水洗涤，再将其烘干；②放入植酸溶液中浸泡211min后，用水洗涤，再将其烘干；③放入硝酸银溶液中浸泡211min后，用水洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共3次；⑤放入全氟癸基三氯硅烷溶液浸泡211min后，用水洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥157°，SA≤8°，CA14.5≥157°，SA14.5≤8°，GB17591-2006为B1级(如附图3所示)，极限氧指数为28.5％。
实施例12
(1)以乙醇/正己烷/环己烷等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为0.5wt％的氨基改性硅油溶液，浓度为2.5wt％的单宁酸溶液，浓度为0.22wt％的四氯化锡溶液，浓度为2.5wt％的全氟辛基三甲氧基硅烷溶液；
(2)先将泡桐木用乙醇/正己烷/环己烷等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)选用直径为5mm的喷嘴，0.6MPa的空气压力：①在预处理后的基材上喷涂氨基改性硅油溶液，喷涂量为1g/cm2，用乙醇/正己烷/环己烷等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②喷涂单宁酸溶液，喷涂量为1g/cm2，用乙醇/正己烷/环己烷等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③喷涂四氯化锡溶液，喷涂量为1g/cm2，用乙醇/正己烷/环己烷等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③1次；⑤喷涂全氟辛基三甲氧基硅烷溶液，喷涂量为1g/cm2，用乙醇/正己烷/环己烷等比例混合溶剂洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥160°，SA≤2°，CA23.5≥160°，SA23.5≤2°，UL-94为V-0级，极限氧指数为36.5％。
实施例13
(1)以乙醇为溶剂，分别配制浓度为1wt％的聚乙烯亚胺/1wt％的聚丙烯酰胺溶液，浓度为10wt％的植酸溶液，浓度为8.7wt％的氯化镁溶液，浓度为6wt％的全氟辛基三氯硅烷溶液；
(2)先将香樟木用乙醇洗涤，然后烘干；
(3)①在预处理后的基材上刷涂聚乙烯亚胺/聚丙烯酰胺溶液，刷涂量为0.3g/cm2，用乙醇洗涤，再将其烘干；②刷涂植酸溶液，刷涂量为0.3g/cm2，用乙醇洗涤，再将其烘干；③刷涂氯化镁溶液，刷涂量为0.3g/cm2，用乙醇洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③20次；⑤刷涂全氟辛基三氯硅烷溶液，刷涂量为0.3g/cm2，用乙醇洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥156°，SA≤5°，CA5≥156°，SA5≤5°，UL-94为V-2级，极限氧指数为26.5％。
实施例14
(1)以乙醇/丙三醇等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为0.5wt％的聚乙烯亚胺/0.5wt％的壳聚糖/0.5wt％的聚丙烯酰胺溶液，浓度为0.05wt％的植酸/0.05wt％的单宁酸溶液，浓度为0.1wt％的三氯化铁/0.1wt％的氯化钙溶液，浓度为1wt％的全氟癸基三乙氧基硅烷/1wt％的全氟癸基三甲氧基硅烷溶液；
(2)先将羊毛织物用乙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的基材放入聚乙烯亚胺/壳聚糖/聚丙烯酰胺溶液中浸泡263min后，用水洗涤，再将其烘干；②放入植酸/单宁酸溶液中浸泡263min后，用乙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③放入三氯化铁/氯化钙溶液中浸泡263min后，用乙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共6次；⑤将棉织物放入全氟癸基三乙氧基硅烷/全氟癸基三甲氧基硅烷溶液浸泡263min后，用乙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥159°，SA≤4°，CA18≥159°，SA18≤4°，GB17591-2006为B1级，极限氧指数为33.0％。
实施例15
(1)以乙醇/异丙醇/正丙醇等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为0.2wt％的壳聚糖/0.2wt％的多乙烯多胺/0.2wt％的氨基改性硅油溶液，浓度为5wt％的单宁酸溶液，浓度为1.5wt％的三氯化铁/1.5wt％的硝酸银/1.5wt％的二氯化镉溶液，浓度为0.5wt％的全氟辛基三乙氧基硅烷/0.5wt％的全氟辛基三氯硅烷/0.5wt％的全氟癸基三甲氧基硅烷溶液；
(2)先将棉麻混纺织物用乙醇/异丙醇/正丙醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①将预处理后的基材放入壳聚糖/多乙烯多胺/氨基改性硅油溶液中浸泡5min后，用乙醇/异丙醇/正丙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②放入单宁酸溶液中浸泡5min后，用乙醇/异丙醇/正丙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③放入三氯化铁/硝酸银/二氯化镉溶液中浸泡5min后，用乙醇/异丙醇/正丙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③共20次；⑤放入全氟辛基三乙氧基硅烷/全氟辛基三氯硅烷/全氟癸基三甲氧基硅烷溶液浸泡5min后，用乙醇/异丙醇/正丙醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干即可。
所得涂层的CA≥160°，SA≤2°，CA23≥160°，SA23≤2°，GB17591-2006为B1级，极限氧指数为32.5％。
实施例16
(1)以乙醇/正丙醇/异丙醇/丙三醇等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为0.25wt％的聚乙烯亚胺/0.25wt％的聚丙烯酰胺/0.25wt％的多乙烯多胺/0.25wt％的壳聚糖溶液，浓度为0.5wt％的植酸/0.5wt％的单宁酸溶液，浓度为0.16wt％的氯化亚铁/0.16wt％的四氯化锡/0.16wt％的三氯化铁溶液，浓度为1wt％的全氟癸基三甲氧基硅烷/1wt％的全氟辛基三氯硅烷溶液；
(2)先将樱桃木用乙醇/正丙醇/异丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)选用直径为1mm的喷嘴，0.45MPa的空气压力：①在预处理后的基材上喷涂聚乙烯亚胺/聚丙烯酰胺/多乙烯多胺/壳聚糖溶液，喷涂量为0.3g/cm2，用乙醇/正丙醇/异丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②喷涂植酸/单宁酸溶液，喷涂量为0.3g/cm2，用乙醇/正丙醇/异丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③喷涂氯化亚铁/四氯化锡/三氯化铁溶液，喷涂量为0.3g/cm2，用乙醇/正丙醇/异丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③6次；⑤喷涂全氟癸基三甲氧基硅烷/全氟辛基三氯硅烷溶液，喷涂量为0.3g/cm2，用乙醇/正丙醇/异丙醇/丙三醇等比例混合溶剂洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥156°，SA≤6°，CA13≥156°，SA13≤6°，UL-94为V-1级，极限氧指数为29.5％。
实施例17
(1)以乙醇/丙酮/甲苯等比例混合液体为溶剂，分别配制浓度为2wt％的聚对苯二甲酰对苯二胺/2wt％的双端氨基聚乙二醇溶液，浓度为10wt％的植酸溶液，浓度为9.2wt％的三氯化铈溶液，浓度为3wt％的全氟癸基三甲氧基硅烷/3wt％的全氟辛基三乙氧基硅烷溶液；
(2)先将白松木用乙醇/丙酮/甲苯等比例混合溶剂洗涤，然后烘干；
(3)①在预处理后的基材上刷涂聚对苯二甲酰对苯二胺/双端氨基聚乙二醇溶液，刷涂量为0.45g/cm2，用乙醇/丙酮/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；②刷涂植酸溶液，刷涂量为0.45g/cm2，用乙醇/丙酮/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；③刷涂三氯化铈溶液，刷涂量为0.45g/cm2，用乙醇/丙酮/甲苯等比例混合溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③1次；⑤刷涂全氟癸基三甲氧基硅烷/全氟辛基三乙氧基硅烷溶液，刷涂量为0.45g/cm2，用乙醇/丙酮/甲苯等比例混合溶剂洗涤，然后烘干即可。
所得涂层的CA≥150°，SA≤9°，CA2.5≥150°，SA2.5≤9°，UL-94为V-2级，极限氧指数为27.5％。
对比例1
本对比例为未经处理的纯棉织物，其对水，正十六烷，甘油，柴油等多种液体的接触角为0°，液滴粘附在其表面无法滚落，并且在酒精灯上点燃后直接燃烧殆尽，极限氧指数为18.0％。
对比例2
本对比例为未经处理的轻木，其对水，正十六烷，甘油，柴油等多种液体的接触角为0°，液滴粘附在其表面无法滚落，并且在酒精灯上点燃后直接燃烧殆尽，极限氧指数为20.0％。
对比例3
本对比例为实施例1的对比实验，其中除了未采用含氨基高分子聚合物溶液处理，其余所有条件保持不变。本对比例中改性所得织物，其对水，正十六烷，甘油，柴油，石蜡油等多种液体的接触角大于或等于90°，液滴粘附在基材表面无法滚落，并且只有一定的阻燃效果，参照GB17591-2006测试结果为B2级，极限氧指数为25.0％。紫外灯照射1小时后，表面性能基本保持不变。因此，若不添加含氨基高分子聚合物，涂层有一定的耐候性能，但无法实现超双疏性能，且阻燃性能较差。
对比例4
本对比例为实施例2的对比实验，其中除了未用有机磷类化合物溶液处理，其余所有条件保持不变。本对比例中所得到的对照表面对水，正十六烷，柴油，石蜡油以及食用油等多种液滴的接触角均大于或等于90°，液滴粘附在基材表面无法滚落，UL-94测试结果为V-2级，极限氧指数为25.5。紫外灯照射0.5小时后，性能基本保持不变.因此，若不用有机磷类化合物溶液处理，涂层有一定的耐候性能，但涂层无法实现超双疏性能，且阻燃性能较差。
对比例5
本对比例为实施例3的对比实验，其中除了未用金属盐溶液处理，其余所有条件保持不变。本对比例中所得到的对照表面对多种液滴如水，食用油的接触角均小于或等于90°，液滴粘附在基材表面无法滚落，阻燃性能B2级，极限氧指数26.0。紫外灯照射0.5小时后，性能基本保持不变。因此，若不用金属盐溶液处理，涂层有一定的耐候性能，但涂层无法构筑表面微纳结构，可以达到阻燃，但是达不到超双疏。
对比例6
本对比例为实施例5的对比试验，其中除了未用低表面能物质处理，其余所有条件保持不变。本对比例中所得到的对照表面对水，正十六烷，甘油，柴油等多种液体的接触角为0°，液滴粘附在基材表面无法滚落。参照GB17591-2006测试结果为B1级，极限氧指数33.5。紫外灯照射3分钟后，性能基本不发生变化.因此，若不用低表面能物质处理，涂层虽然能够实现阻燃，但是耐候性能较差，且不能达到超双疏的性能。
以上所述仅表达了本发明的原理和几种较为具体的实施方式，但并不能理解为对本发明保护范围的局限，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内做出若干变形和改进，都应落入本发明要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层，其特征在于该涂层由含氨基高分子聚合物、有机磷类化合物、金属盐、低表面能物质构建，其表面有多层凹角的微纳结构，附着有该涂层的纺织品和木材对水、正十六烷、柴油、食用油、石蜡油及甘油多种液体的接触角均大于或等于150°，滚动角小于或等于10°；附着有该涂层的纺织品和木材经紫外灯照射0.5-24h后，其表面性能基本保持不变；附着有该涂层的纺织品燃烧性能等级为B2-B1级，极限氧指数为26.0～35.5％；涂覆有该涂层的木材垂直燃烧等级为V-2～V-0级，极限氧指数为26.0～36.5％。
2.根据权利要求1所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层，其特征在于该涂层构建时所用的含氨基高分子聚合物为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、壳聚糖、多乙烯多胺、氨基改性硅油、聚酰亚胺、聚苯胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺、聚丙烯酰胺-丙烯酸钠盐、丙烯腈、双端氨基聚乙二醇和聚N-亚水杨基乙烯基苯胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层，其特征在于该涂层构建时所用的有机磷类化合物为单宁酸、单宁酸钠、磺化单宁酸钾、磺甲基五倍子单宁酸、二甲铵单宁酸盐、植酸、植酸二钾、植酸钠、甘油磷酰胆碱、磷酸葡萄糖钡盐、D-葡萄糖-6-磷酸二钠、植酸十二钠、四丁基氯化磷、四正丁基溴化磷、四羟甲基硫酸磷、磷酸三甲酯、磷酸三丙酯、磷酸三氯丙酯、磷酸三氯代烷基酯、磷酸三芳基酯、磷酸甲苯二苯酯、乙醇胺磷酸酯、十二烷基磷酸酯和磷酸二叔丁酯钠盐中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层，其特征在于该涂层构建时所用的金属盐中的阳离子为银离子、钙离子、铁离子、铜离子、钴离子、镉离子、锌离子、镁离子、铈离子、锆离子和锡离子中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层，其特征在于该涂层构建时所用的低表面能物质为聚二甲基硅氧烷、氟碳表面活性剂和(CH3O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3、(CH3CH2O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3或Cl3Si(CH2)2(CF2)nCF3中的至少一种，其中n≥3。
6.一种构建权利要求1-5中任一项所述可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层的方法，该构建方法的工艺步骤和条件如下：
(1)涂层前驱液配制：分别配制浓度为0.1～10wt％的含氨基高分子聚合物溶液，浓度为0.1～20wt％的有机磷类化合物溶液，浓度为0.05～10wt％的金属盐溶液，浓度为0.1～10wt％的低表面能物质溶液；
(2)基材表面预处理：先将基材用溶剂，采用常规的浸泡洗涤，搅拌洗涤，超声洗涤和震荡洗涤中的任一种方式洗涤，以清洗基材表面离子和杂质，然后进行烘干；
(3)施工构建：将配制的含氨基高分子聚合物溶液、有机磷类化合物溶液和金属盐溶液先依次在基材表面交替涂覆至少2次后，再涂覆低表面能物质溶液，施工构建方式为交替浸涂、交替喷涂、交替刷涂、交替刮涂或交替辊涂中的任一种。
7.根据权利要求6所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法，该构建方法中所述交替浸涂方式的具体工艺步骤和条件为：①将预处理后的基材放入含氨基高分子聚合物溶液中浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干；②放入有机磷类化合物溶液中浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干；③放入金属盐溶液中浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干；④重复步骤①②③2～20次；⑤将基材放入低表面能物质溶液浸泡5～720min后，用溶剂洗涤，再将其烘干即可。
8.根据权利要求6所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法，该构建方法中所述交替喷涂方式的具体工艺步骤和条件为：①先在预处理后的基材上喷涂含氨基高分子聚合物溶液，喷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；②先在基材上喷涂有机磷类化合物溶液，喷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；③先在基材上喷涂金属盐溶液，喷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；④重复步骤①②③2～20次；⑤先在基材上喷涂低表面能物质溶液，喷涂用量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干即可。
9.根据权利要求6所述的可附着于基材表面的高耐候阻燃超双疏涂层的构建方法，该构建方法中所述交替刷涂方式的具体工艺步骤和条件为：①先在预处理后的基材上均匀刷涂含氨基高分子聚合物溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；②先在基材上均匀刷涂有机磷类化合物溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；③先在基材上均匀刷涂金属盐溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干；④重复步骤①②③2～20次，⑤先在基材上均匀刷涂低表面能物质溶液，刷涂量为0.01～1g/cm2，用溶剂洗涤，然后烘干即可。
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