CN109137467B - 一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法 - Google Patents

一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法。该方法先采用氧等离子体电晕对对纺织物处理；在25‑50℃下，将有机溶剂、正硅酸乙酯、端羟基聚二甲基硅氧烷和聚磷酸铵混合，得混合液，加入纺织物，搅拌，使聚磷酸铵通过氢键作用沉积在纺织物的表面；调节混合液的pH值为8‑9；持续搅拌，正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷发生脱水缩合反应，生成的聚硅氧烷‑二氧化硅杂化物与聚磷酸铵形成具有微纳结构的复合涂层，包覆在纺织物表面；漂洗，烘干，得到纺织物具有优异超疏水性能和阻燃性能；本发明采用简便的一锅法，工艺简单、条件温和，且原料来源广泛、价格低廉，有利于进行大规模工业生产。

Description

一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法
技术领域
本发明涉及超疏水及阻燃材料领域，具体涉及一种一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法。
背景技术
日常生活中大量使用的纺织物都是易燃物，且目前世界上许多火灾都是由纺织品着火蔓延而引起的，已对人类生命财产安全造成了巨大的损害。因此很有必要对这些纺织物进行阻燃处理。
目前，比较方便、有效的纺织物阻燃处理方法是表面改性法。常见的表面改性方法有浸渍法、化学接枝法、层层组装法及溶胶凝胶法。Zhang等采用氨基化碳纳米管和聚磷酸铵为原料，通过层层组装技术在苎麻表面构造出一种性能优异的阻燃涂层，但是组装次数高达20次(Construction of flame retardant nanocoating on ramie fabric vialayer‐by‐layer assembly of carbon nanotube and ammonium polyphosphate[J].Nanoscale,2013,5(7):3013‐3021.)。这些用表面改性法处理得到的阻燃材料多数是亲水的，具有不耐污、不防水的缺点，且经过水浸或水洗后会出现阻燃剂流失及阻燃效果下降等问题。常用的方法是采用聚氨酯等胶黏剂来减少阻燃剂的损失，然而这些胶黏剂一般不具有阻燃作用，与阻燃剂也没有协效作用，无法进一步提高材料的阻燃性能。已有研究表明提高阻燃材料的疏水性可有效减少水浸或水洗引起的阻燃剂损失。有机硅作为一种低表面能的物质，具有绿色环保、耐高温及难燃等优点，不仅常作为聚合物阻燃剂用于耐火隔热等领域，也广泛应用于制备疏水涂层、提高材料的疏水性能。此外，有研究表明，在燃烧时，有机硅的物理阻隔效应与磷氮阻燃剂的膨胀效应具有协效作用，复配后可进一步提高材料的阻燃性能。
目前关于超疏水阻燃涂层的研究仍较少。在此之前，Chen等通过层层组装技术，用膨胀型阻燃剂和含氟聚倍半硅氧烷制备了一种兼具阻燃和超疏水自愈合能力的棉织物(Intumescent flame‐retardant and self‐healing superhydrophobic coatings oncotton fabric[J].ACS Nano,2015,9(4):4070‐4076.)。这种方法所制备的纺织物虽然性能优异，但原料含氟聚倍半硅氧烷的制备成本过高，且层层组装法存在操作繁琐、耗时长的问题，限制了实际的生产和应用。Xue等利用浸轧技术将聚磷酸铵和含氟丙烯酸酯涂覆到棉织物表面，制备出一种超疏水阻燃棉织物(Fabrication of superhydrophobic cottontextiles with flame retardancy[J].Cellulose,2016,23(2):1471‐1480.)。该法有利于连续化生产，但后续固化温度高达170℃，能耗较大。Zhang等将蒙脱土、聚磷酸铵与乙烯基三甲氧基硅烷和棉织物加入水中，通过自组装技术和溶胶凝胶反应，制备出一种具有疏水及阻燃效果的棉织物(Flame retardant and hydrophobic coatings on cotton fabricsvia sol‐gel and self‐assembly techniques[J].Journal of Colloid&InterfaceScience,2017,505:892‐899.)。该方法操作简单、成本低廉，但是不能在织物表面构造出具有低表面能微纳结构的复合涂层，表面接触角只有120°，因此无法实现超疏水性能。因此，发展一种简便易行、经济高效的方法来制备性能优异的超疏水阻燃纺织物显得尤为重要。
发明内容
本发明针对目前阻燃纺织物不防水、不耐污以及超疏水阻燃涂层的制备工艺繁琐、反应耗时长等现有技术存在的问题，提供一种工艺简单、成本低廉的一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，所得的超疏水阻燃纺织物表现出优异的超疏水性能及阻燃性能。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，包括以下步骤：
(1)用氧等离子体对纺织物处理1‐2min，或用电晕处理30‐45s。
(2)在25‐50℃下，将有机溶剂、正硅酸乙酯、端羟基聚二甲基硅氧烷和聚磷酸铵混合，得混合液，加入步骤(1)所得的纺织物，搅拌20‐60min，使聚磷酸铵通过氢键作用沉积在纺织物的表面；。
(3)往步骤(2)所得的混合液中滴加氨水，调节混合液的pH值为8‐9。
(4)持续搅拌0.5‐2h，使正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷在氨水催化下发生脱水缩合反应，生成的聚硅氧烷‐二氧化硅杂化物(PDMS‐silica杂化物)与聚磷酸铵形成具有微纳结构的复合涂层包覆在纺织物表面。然后将纺织物从反应器中取出，用乙醇对纺织物进行漂洗并在50‐90℃下烘干，即可得到超疏水阻燃纺织物。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或四氢呋喃中的一种或者几种的混合物。
优选地，所述聚磷酸铵的用量在步骤(2)的混合液中的浓度20.0‐80.0mg/mL。
优选地，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的数均分子量为400‐800，用量为有机溶剂质量的1.25％‐3.00％。
优选地，所述正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:2‐2.5:1。
优选地，所述纺织物为棉、麻、涤纶或尼龙中的一种或多种。
本发明中，经过等离子体或电晕处理后的纺织物表面带有丰富的羟基等含氧官能团；采用简便的一锅法，首先将正硅酸乙酯和端羟基聚二甲基硅氧烷溶于有机溶剂中，并加入聚磷酸铵和经氧等离子或电晕处理后的纺织物，在搅拌过程中，处理后的织物表面带有羟基等含氧官能团与聚磷酸铵上的氨基及含氧官能团发生氢键相互作用，使聚磷酸铵吸附在纺织物上。随后在氨水的催化下，正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷之间发生脱水缩合反应，生成低表面能的PDMS‐silica杂化物与聚磷酸铵粒子形成具有微纳结构的复合涂层包覆在纺织物表面，因而赋予纺织物优异的超疏水性能。在燃烧时，PDMS‐silica杂化物的物理阻隔效应与聚磷酸铵的膨胀阻燃效应之间存在协同作用，可以显著提高纺织物的阻燃性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1)现有层层组装技术在会具有操作繁琐、多次浸泡本发明利用简便的一锅法，与现有技术相比具有工艺简单、条件温和、耗时短且无需特定的仪器设备等优点，有利于大规模的工业生产。
2)本发明有机硅作为一种低表面能的物质，具有绿色环保、耐高温及难燃等优点，不仅是作为聚合物阻燃剂用于织物的耐火隔热，也同时用于形成疏水涂层、提高材料的疏水性能。而且提高阻燃材料的疏水性可有效减少水浸或水洗引起的阻燃剂损失。
3)本发明制备的超疏水阻燃纺织物中，有机硅的物理阻隔效应与磷氮阻燃剂的膨胀效应具有协同阻燃作用，复配后可进一步提高材料的阻燃性能。
4)所采用的原料来源广泛、价格低廉，不使用含氟化合物与含卤阻燃剂，符合安全环保的发展方向。
5)本发明制备的超疏水阻燃纺织物具有优异的超疏水性能与阻燃性能，在户外用品、防护服装、家居装饰等具有广泛应用前景。
附图说明
图1为实施例1中纯棉织物及超疏水阻燃棉织物的全反射红外光谱图。
图2(a)和图2(b)分别为实施例1中纯棉织物及超疏水阻燃棉织物的扫描电镜照片。
图3(a)和图3(b)分别为实施例1中超疏水阻燃棉织物及实施例2中超疏水阻燃涤纶织物的表面静态水接触角照片。
图4(a0)及图4(a1)分别为实施例1中纯棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片(两时间点情况)。
图4(b0)及图4(b1)为对比例1中PDMS‐silica杂化物@棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片(两时间点情况)。
图4(c0)及图4(c1)为对比例2中聚磷酸铵@棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片(两时间点情况)。
图4(d0)及图4(d1)为实施例1中超疏水阻燃棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片(两时间点情况)。
图5为实施例1中纯棉织物在垂直燃烧测试后残余物的扫描电镜照片。
图6为实施例1中超疏水阻燃棉织物在垂直燃烧测试后残余物的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
先用200瓦的氧等离子体将棉织物处理1min。量取100mL无水乙醇于带有磁力搅拌的250mL烧杯中，往其中加入4.00g的聚磷酸铵、分子量为560的端羟基聚二甲基硅氧烷2.00g、正硅酸乙酯4.00g以及氧等离子体处理后的棉织物(棉织物完全浸泡在溶液中)，在30℃下磁力搅拌30min，使聚磷酸铵通过氢键相互作用沉积在棉织物表面。然后往上述烧杯中滴加1M的氨水，将混合液的pH值调节到9，并持续搅拌反应1h，使棉织物表面包覆一层具有微纳结构的复合涂层。然后将棉织物从烧杯中取出，用乙醇将棉织物漂洗两次并在60℃下烘干，即可得到超疏水阻燃棉织物。
图1为本实施例中纯棉织物及超疏水阻燃棉织物的全反射红外光谱图。从图中可以看出，在纯棉织物的谱图中，3313cm‐1附近的特征峰主要对应于纤维素表面的‐OH，在2890cm‐1附近的吸收峰属于C‐H伸缩振动峰，在1157cm‐1处的吸收峰对应于纤维素中的C‐O。而在超疏水阻燃棉织物的谱图中，3313cm‐1附近的特征峰除了对应少量‐OH，主要还对应于聚磷酸铵中的‐NH‐，由于棉纤维表面覆盖了一层聚硅氧烷‐二氧化硅杂化物(PDMS‐silica杂化物)，因此此处特征峰的强度减弱了。超疏水阻燃棉织物的谱图中在1157cm‐1处的吸收峰除了对应于纤维素中的C‐O，还包括PDMS‐silica杂化物与纤维素之间形成的Si‐O‐C。此外，超疏水阻燃棉织物的谱图中还出现了一些新的吸收峰，在1246cm‐1及856cm‐1处的特征峰分别对应聚磷酸铵中的P＝O及P‐O‐P，在800cm‐1处的吸收峰及1030～1057cm‐1之间的多重峰分别对应于PDMS‐silica杂化物中的Si‐C及Si‐O‐Si。这些结果表明聚磷酸铵及PDMS‐silica杂化物已成功沉积到棉织物的表面。
图2为本实施例中纯棉织物及超疏水阻燃棉织物的扫描电镜照片。如图2(a)所示，未处理的棉织物表面比较光滑，而图2(b)中的超疏水阻燃棉织物表面覆盖了一层具有微纳级粗糙度的复合涂层，且纤维间隙明显，没有被堵塞。其中所采用的聚磷酸铵是粒径为几微米到十几微米之间的不规则固体，如图2(b)所示，尺寸为几微米的聚磷酸铵颗粒一部分嵌入棉织物的间隙中，还有一部分附着在棉织物的表面呈突起状。正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷之间在氨水催化下逐渐发生水解缩合反应，最终生成低表面能的PDMS‐silica杂化物。PDMS‐silica杂化物与聚磷酸铵共同构成具有微纳粗糙结构的复合涂层包覆在棉纤维表面。
图3(a)为本实施例中超疏水阻燃棉织物表面的水接触角照片，接触角为162°，表现出超疏水性能。
图4(a0)、图4(a1)及图4(d0)、图4(d1)分别为本实施例中纯棉织物及超疏水阻燃棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片，具体燃烧特征参数列于表1。可以看到，未处理的纯棉织物在被点燃后立即着火，明亮的火焰迅速向上蔓延，棉织物在火焰下几乎完全烧尽，燃烧后仅在支架上留下极少量残余物。而超疏水阻燃棉织物在移去火源后迅速自熄，没有发生任何续燃及阴燃，并且织物形貌几乎保持完好，仅底部小部分被烧黑，损毁长度为6.3cm。这表明超疏水阻燃棉织物具有优异的阻燃效果。
图5为本实施例中纯棉织物在垂直燃烧测试后残余物的扫描电镜照片。可以看到，在燃烧后，未处理的棉织物纤维卷曲且极其脆弱，直径严重收缩，织物结构发生严重破坏。
图6为本实施例中超疏水阻燃棉织物在垂直燃烧测试后残余物的扫描电镜照片。可以看到，棉织物残余物的编织纹理保持较为完整且致密，仅少量纤维发生了轻微断裂。这是由于涂层中聚磷酸铵的膨胀阻燃效应与PDMS‐silica杂化物的物理阻隔效应发生了协同作用，使纤维的表面覆盖了一层致密且厚实的膨胀炭层，该炭层能够有效隔热、隔氧、抑烟，使本实例中所制备的超疏水阻燃棉织物具有优异的阻燃性能。
实施例2
先用电晕放电仪在10kV的电压下对涤纶织物进行电晕处理45s。量取100mL丙酮于带有磁力搅拌的250mL烧杯中，往其中加入8.00g的聚磷酸铵、分子量为400的端羟基聚二甲基硅氧烷1.00g、正硅酸乙酯2.00g以及电晕处理后的涤纶织物，在25℃下磁力搅拌20min，使聚磷酸铵通过氢键相互作用沉积在涤纶织物表面。然后往上述烧杯中滴加1M的氨水，将混合液的pH值调节到8，并持续搅拌反应2h，使涤纶织物表面包覆一层具有微纳结构的复合涂层。然后将涤纶织物从烧杯中取出，用乙醇将涤纶织物漂洗两次并在50℃下烘干，即可得到超疏水阻燃涤纶织物。
本实施例中超疏水阻燃涤纶织物表面的水接触角图片如图3(b)所示，水接触角为165°，具有优异的超疏水性能。
本实施例中超疏水阻燃涤纶织物的垂直燃烧特征参数如表1所示。可以看到，所制得的涤纶织物能够自熄灭，无续燃及阴燃，损毁长度为6.5cm。说明本实施例中制备的超疏水阻燃涤纶织物具有优异的阻燃性能。
实施例3
先用200瓦的氧等离子体将苎麻织物处理2min。量取100mL无水乙醇于带有磁力搅拌和回流装置的250mL三口烧瓶中，往其中加入2.00g的聚磷酸铵、分子量为800的端羟基聚二甲基硅氧烷2.40g、正硅酸乙酯1.20g以及氧等离子体处理后的苎麻织物，在50℃下磁力搅拌60min，使聚磷酸铵通过氢键相互作用沉积在苎麻织物表面。然后往上述烧瓶中滴加1M的氨水，将混合液的pH值调节到8.5，并持续搅拌反应0.5h，使苎麻织物表面包覆一层具有微纳结构的复合涂层。然后将苎麻织物从烧瓶中取出，用乙醇将苎麻织物漂洗两次并在90℃下烘干，即可得到超疏水阻燃苎麻织物。
本实施例中超疏水阻燃苎麻织物表面的水接触角如表1所示，为160°，表现出优异的超疏水性能。
本实施例中超疏水阻燃苎麻织物的垂直燃烧特征参数如表1所示。可以看到，所制得的苎麻织物能够自熄灭，无续燃及阴燃，损毁长度为8.2cm。说明本实施例中制备的超疏水阻燃苎麻织物具有优异的阻燃性能。
实施例4
先用电晕放电仪在10kV的电压下对尼龙织物进行电晕处理30s。量取70mL无水乙醇和30mL丙酮于带有磁力搅拌的250mL烧杯中，往其中加入6.00g的聚磷酸铵、分子量为400的端羟基聚二甲基硅氧烷1.60g、正硅酸乙酯4.00g以及电晕处理后的尼龙织物，在35℃下磁力搅拌40min，使聚磷酸铵通过氢键相互作用沉积在尼龙织物表面。然后往上述烧杯中滴加1M的氨水，将混合液的pH值调节到8.5，并持续搅拌反应1.5h，使尼龙织物表面包覆一层具有微纳结构的复合涂层。然后将尼龙织物从烧杯中取出，用乙醇将尼龙织物漂洗两次并在70℃下烘干，即可得到超疏水阻燃尼龙织物。
本实施例中超疏水阻燃尼龙织物表面的水接触角如表1所示，为158°，具有优异的超疏水性能。
本实施例中超疏水阻燃尼龙织物的垂直燃烧特征参数如表1所示。可以看到，所制得的尼龙织物能够自熄灭，无续燃及阴燃，损毁长度为7.3cm。说明本实施例中制备的超疏水阻燃尼龙织物具有优异的阻燃性能。
对比例1
先用200瓦的氧等离子体将棉织物处理1min。量取100mL无水乙醇于带有磁力搅拌的250mL烧杯中，往其中加入分子量为560的端羟基聚二甲基硅氧烷2.00g、正硅酸乙酯4.00g以及氧等离子体处理后的棉织物，在30℃下磁力搅拌30min。然后往上述烧杯中滴加1M的氨水，将混合液的pH值调节到9，并持续搅拌反应1h，使正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷在氨水催化下发生脱水缩合反应，生成具有低表面能的微纳结构的PDMS‐silica杂化物包覆在棉织物表面。然后将棉织物从烧杯中取出，用乙醇将棉织物漂洗两次并在60℃下烘干，即可得到表面包覆了PDMS‐silica杂化物的棉织物(PDMS‐silica杂化物@棉织物)。
本对比例中的PDMS‐silica杂化物@棉织物表面的水接触角如表1所示，为154°，表现出超疏水性能。然而由于体系中没有聚磷酸铵，缺乏足够的微米粗糙结构，因此接触角比实施例1中的小。
图4(b0)及图4(b1)为本对比例中的PDMS‐silica杂化物@棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片，垂直燃烧特征参数如表1所示。可以看到，在垂直燃烧测试中，该PDMS‐silica杂化物@棉织物上的火焰蔓延速度虽然比纯棉织物慢，但火焰直到整个样品完全烧焦后才能熄灭，仅留下一些较为连续的带有裂纹的残余物，不具有自熄灭的性能。续燃及阴燃时间分别为25s及5s，损毁长度为29.2cm。说明本对比例中所制得的PDMS‐silica杂化物@棉织物阻燃性能较差。
对比例2
先用200瓦的氧等离子体将棉织物处理1min。量取100mL无水乙醇于带有磁力搅拌的250mL烧杯中，往其中加入4.00g聚磷酸铵以及氧等离子体处理后的棉织物，在30℃下磁力搅拌30min，使聚磷酸铵通过氢键相互作用沉积在棉织物表面。然后往上述烧杯中滴加1M的氨水，将混合液的pH值调节到9，并持续搅拌1h。然后将棉织物从烧杯中取出，用乙醇将棉织物漂洗两次并在60℃下烘干，即可得到表面沉积了聚磷酸铵的棉织物(聚磷酸铵@棉织物)。
本对比例中聚磷酸铵@棉织物表面的水接触角如表1所示。由于聚磷酸铵与棉织物表面均含有大量亲水性基团(羟基、氨基等)，因此表面接触角为0°。
图4(c0)及图4(c1)为本对比例中聚磷酸铵@棉织物在垂直燃烧测试中的数码照片，具体燃烧特征参数如表1所示。可以看到，该聚磷酸铵@棉织物在接触火焰后织物迅速变黑成炭，火焰在移除点火器后续燃时间为1s，随即便熄灭并释放出白烟。但是该样条在火焰熄灭后继续发生阴燃，未燃烧区域也逐渐炭化变黑，阴燃时间为9s。损毁长度为18.5cm。说明本对比例中的聚磷酸铵@棉织物虽然具有一定的阻燃性能，能够自熄灭，但是仍会发生阴燃。
表1各实施例及对比例中试样表面的水接触角及垂直燃烧特征参数
Figure BDA0001710132180000091
注：按照GB/T 30693‐2014测定纺织物表面的水接触角。
纺织物的垂直燃烧测试按照标准GB/T 5455‐2014进行。
以上实施例并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用氧等离子体对纺织物处理1-2min，或用电晕对纺织物处理30-45s；
（2）在25-50℃下，将有机溶剂、正硅酸乙酯、端羟基聚二甲基硅氧烷和聚磷酸铵混合，得混合液，加入步骤（1）所得的纺织物，搅拌20-60min，使聚磷酸铵通过氢键作用沉积在纺织物的表面；所述聚磷酸铵在混合液中的浓度为20.0-80.0mg/mL；所述正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为的1:2-2.5:1；
（3）往步骤（2）所得的混合液中滴加氨水，调节混合液的pH值为8-9；
（4）持续搅拌0.5-2h，正硅酸乙酯与端羟基聚二甲基硅氧烷发生脱水缩合反应，生成的聚硅氧烷-二氧化硅杂化物与聚磷酸铵形成具有微纳结构的复合涂层，包覆在纺织物表面；
（5）取出纺织物，对纺织物进行漂洗，烘干，得到超疏水阻燃纺织物。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮或四氢呋喃中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，其特征在于：所述端羟基聚二甲基硅氧烷的数均分子量为400-800，用量为有机溶剂质量的1.25 %-3.00%。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，其特征在于：所述纺织物为棉、麻、涤纶和尼龙中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，其特征在于：所述漂洗是乙醇对纺织物进行漂洗。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法，其特征在于：所述烘干的温度为50-90oC。
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