CN115785776B - 一种含氟醇酸环保涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟醇酸环保涂料及其制备方法,涉及涂料技术领域。本发明先由地诺前列酮、1H‑全氟己烷‑1,1‑二醇、甲基四氢苯酐、4‑氯‑6‑甲基间亚苯基二异氰酸酯、氧化石墨烯、1,2,4‑丁三醇反应制改性氟醇酸树脂,使涂料具有耐腐蚀性能;然后与甘油磷酰胆碱、2,4‑二氯‑6‑甲氧基‑1,3,5‑三嗪聚合制得阻燃氟醇酸树脂,在高温作用下,形成蜂窝状结构碳层,阻止基材燃烧,同时释放出不燃性气体,稀释氧气浓度,减缓燃烧速率,降低热源与基材的热传导,使涂料具有阻燃效果;然后将阻燃氟醇酸树脂其它助剂混合后制得含氟醇酸环保涂料。本发明制备的含氟醇酸环保涂料具有耐腐蚀、阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体为一种含氟醇酸环保涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是日常生产保护基础设施不可或缺的材料,被广泛应用于建筑物、各类五金件、工业制品的装饰以及机械、车辆、船舶、飞机、仪表等领域。醇酸树脂涂料具有原料价廉易得、涂膜附着力好、光亮、丰满度好、对颜料润湿性好等优点,且具有良好的施工性,在传统涂料领域中一直扮演着重要角色。
但常规的醇酸树脂涂料的涂膜耐腐蚀性较差,外界的水、氧气、氯等腐蚀性介质通过涂膜上的微孔达到基材表面,造成金属锈蚀、木头腐朽、水泥风化等现象,同时涂膜高温条件下极易燃烧,不具备阻燃性能。随着人们生活水平的提高,对醇酸树脂涂料各个方面的要求都有所提高,尤其是对涂料的耐腐蚀性、阻燃性等方面要求越来越高,因此需要研究更进一步的涂料以满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟醇酸环保涂料及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种含氟醇酸环保涂料及其制备方法,所述含氟醇酸环保涂料由改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪制得阻燃氟醇酸树脂后,与其它助剂混合制得。
进一步的,所述改性氟醇酸树脂由端羟基氟醇酸、改性石墨烯、1,2,4-丁三醇反应制得。
进一步的,所述端羟基氟醇酸由地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐反应制得;所述改性石墨烯由4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯、氧化石墨烯制得。
进一步的,所述其他助剂包括有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮。
进一步的,一种含氟醇酸环保涂料的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1:1:0.1:50~2:3:0.2:50混合,在氮气氛围、10~20℃下反应2~3h,然后加入甘油磷酰胆碱质量0.5~1.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在400~600rpm、40~50℃下反应3~5h后,加入甘油磷酰胆碱质量0.5~1.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在80~90℃下反应5~7h后,300~500rpm、80~90℃旋蒸60~90min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(2)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:1:0.5:0.5:0.3~20:3:1:0.7:0.5混合,800~1800rpm下搅拌30~60min后,2500~3500rpm下搅拌30~60min,在真空度-0.09MPa、45~55℃蒸馏2~3h,制得含氟醇酸环保涂料。
进一步的,步骤(1)中所述改性氟醇酸树脂制备方法为:将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1:0.1:0.1:0.5:10~2:0.2:0.1:0.7:20混合,70~80℃反应1~2h后,升温至100~120℃,反应1.5~2.5h后,冷却至室温,在1000~1500rpm下搅拌30~90min后,真空度-0.07MPa、30~45℃蒸馏2~3h,得改性氟醇酸树脂。
进一步的,所述端羟基氟醇酸制备方法为:将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.4:0.4:1:5~0.6:0.6:1:15混合,在氮气氛围、220~240℃下反应8~10h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏20~30min,得端羟基氟醇酸。
进一步的,所述改性石墨烯制备方法为:将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.3:0.1:1~0.5:0.3:1混合,500~600rpm、60~70℃下反应2~4h后,加入氧化石墨烯质量0.5~0.7倍的水合肼,升温至80~90℃,反应7~9h后,3000r/min~5000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为6~7后,用无水乙醇洗涤3~5次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明由改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪制得阻燃氟醇酸树脂后,与其它助剂混合制得含氟醇酸环保涂料,具有耐腐蚀、阻燃效果。
首先,改性氟醇酸树脂由端羟基氟醇酸、改性石墨烯、1,2,4-丁三醇反应制得;端羟基氟醇酸由地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐反应制得;改性石墨烯由4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯、氧化石墨烯制得;地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇的醇基与甲基四氢苯酐中酸酐反应制得端羟基氟醇酸,地诺前列酮的侧长链互相缠绕,并通过树脂中不饱和双键吸氧自交联;氧化石墨烯表面的羟基与4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯中的异氰酸酯基团反应后,还原制得改性石墨烯,然后通过剩余未反应的异氰酸酯基团与端羟基氟醇酸、1,2,4-丁三醇的醇基交联聚合,形成大量的酯键和脲键,并通过氢键作用使分子链进一步物理交联,同时改性石墨烯填充到交联网络的微孔中,共同提高涂层的致密性,提高涂料耐腐蚀性能;此外,氟链、甲基等疏水侧链向外延展形成一层疏水性的保护层,增益防腐蚀性能,同时可屏蔽保护碳链,提高涂层的稳定性。
其次,改性氟醇酸树脂的氯基与甘油磷酰胆碱的羟基反应后,与2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪聚合制得阻燃氟醇酸树脂,在高温作用下,甘油磷酰胆碱中磷氧基与改性氟醇酸树脂脱水交联、碳化形成连续碳层,将热源与基材阻隔,阻止基材燃烧,使涂料具有阻燃效果;同时,阻燃氟醇酸树脂吸热分解,释放出不燃性气体,使碳层膨胀形成蜂窝状结构,降低热源与基材的热传导,阻止不燃性气体的向外扩散,稀释氧气浓度,减缓燃烧速率的同时,阻止外部氧气入侵,增益阻燃效果;此外,分解、脱水等一系列化学反应的进行需要吸收大量的热,从而减缓了涂层升温速率,增益阻燃效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的含氟醇酸环保涂料的各指标测试方法如下:
耐腐蚀效果:将实施例和对比例中制备的含氟醇酸环保涂料涂在相同大小的钢结构上,涂层厚度为300μm,静置7d后,按JIS Z2371测试腐蚀面积并以10个等级评判,数字越大,腐蚀率越小,耐腐蚀效果越好。
阻燃效果:将实施例和对比例制备的含氟醇酸环保涂料按ANSI/UL94测试阻燃效果。
实施例1
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.4:0.4:1:5混合,在氮气氛围、220℃下反应8h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏20min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.3:0.1:1混合,500rpm、60℃下反应2h后,加入氧化石墨烯质量0.5倍的水合肼,升温至80℃,反应7h后,3000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为6后,用无水乙醇洗涤3次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1:0.1:0.1:0.5:10混合,70℃反应1h后,升温至100℃,反应1.5h后,冷却至室温,在1000rpm下搅拌30min后,真空度-0.07MPa、30℃蒸馏2h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1:1:0.1:50混合,在氮气氛围、10℃下反应2h,然后加入甘油磷酰胆碱质量0.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在400rpm、40℃下反应3h后,加入甘油磷酰胆碱质量0.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在80℃下反应5h后,300rpm、80℃旋蒸60min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:1:0.5:0.5:0.3混合,800rpm下搅拌30min后,2500rpm下搅拌30min,在真空度-0.09MPa、45℃蒸馏2h,制得含氟醇酸环保涂料。
实施例2
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.5:0.5:1:10混合,在氮气氛围、230℃下反应9h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏25min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.4:0.2:1混合,550rpm、65℃下反应3h后,加入氧化石墨烯质量0.6倍的水合肼,升温至85℃,反应8h后,4000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤4次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1.5:0.15:0.1:0.6:15混合,75℃反应1.5h后,升温至110℃,反应2h后,冷却至室温,在1250rpm下搅拌60min后,真空度-0.07MPa、40℃蒸馏2.5h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1.5:2:0.15:50混合,在氮气氛围、15℃下反应2.5h,然后加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在500rpm、45℃下反应4h后,加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在85℃下反应6h后,400rpm、85℃旋蒸75min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:2:0.8:0.6:0.4混合,1300rpm下搅拌45min后,3000rpm下搅拌45min,在真空度-0.09MPa、50℃蒸馏2.5h,制得含氟醇酸环保涂料。
实施例3
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.6:0.6:1:15混合,在氮气氛围、240℃下反应10h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏30min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.5:0.3:1混合,600rpm、70℃下反应4h后,加入氧化石墨烯质量0.7倍的水合肼,升温至90℃,反应9h后,5000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤5次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比2:0.2:0.1:0.7:20混合,80℃反应2h后,升温至120℃,反应2.5h后,冷却至室温,在1500rpm下搅拌90min后,真空度-0.07MPa、45℃蒸馏3h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比2:3:0.2:50混合,在氮气氛围、20℃下反应3h,然后加入甘油磷酰胆碱质量1.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在600rpm、50℃下反应5h后,加入甘油磷酰胆碱质量1.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在90℃下反应7h后,500rpm、90℃旋蒸90min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:3:1:0.7:0.5混合,1800rpm下搅拌60min后,3500rpm下搅拌60min,在真空度-0.09MPa、55℃蒸馏3h,制得含氟醇酸环保涂料。
对比例1
(1)将1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.5:1:10混合,在氮气氛围、230℃下反应9h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏25min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.4:0.2:1混合,550rpm、65℃下反应3h后,加入氧化石墨烯质量0.6倍的水合肼,升温至85℃,反应8h后,4000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤4次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1.5:0.15:0.1:0.6:15混合,75℃反应1.5h后,升温至110℃,反应2h后,冷却至室温,在1250rpm下搅拌60min后,真空度-0.07MPa、40℃蒸馏2.5h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1.5:2:0.15:50混合,在氮气氛围、15℃下反应2.5h,然后加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在500rpm、45℃下反应4h后,加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在85℃下反应6h后,400rpm、85℃旋蒸75min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:2:0.8:0.6:0.4混合,1300rpm下搅拌45min后,3000rpm下搅拌45min,在真空度-0.09MPa、50℃蒸馏2.5h,制得含氟醇酸环保涂料。
对比例2
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.5:0.5:1:10混合,在氮气氛围、230℃下反应9h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏25min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.4:0.2混合,550rpm、65℃下反应3h后,加入氧化石墨烯质量0.6倍的水合肼,升温至85℃,反应8h后,4000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤4次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1.5:0.15:0.1:0.6:15混合,75℃反应1.5h后,升温至110℃,反应2h后,冷却至室温,在1250rpm下搅拌60min后,真空度-0.07MPa、40℃蒸馏2.5h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1.5:2:0.15:50混合,在氮气氛围、15℃下反应2.5h,然后加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在500rpm、45℃下反应4h后,加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在85℃下反应6h后,400rpm、85℃旋蒸75min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:2:0.8:0.6:0.4混合,1300rpm下搅拌45min后,3000rpm下搅拌45min,在真空度-0.09MPa、50℃蒸馏2.5h,制得含氟醇酸环保涂料。
对比例3
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.5:0.5:1:10混合,在氮气氛围、230℃下反应9h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏25min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.4:0.2:1混合,550rpm、65℃下反应3h后,加入氧化石墨烯质量0.6倍的水合肼,升温至85℃,反应8h后,4000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤4次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1.5:0.15:0.1:0.6:15混合,75℃反应1.5h后,升温至110℃,反应2h后,冷却至室温,在1250rpm下搅拌60min后,真空度-0.07MPa、40℃蒸馏2.5h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、乙腈、三乙胺按质量比1.5:0.15:50混合,在氮气氛围、15℃下反应2.5h,然后加入改性氟醇酸树脂质量1.3倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在500rpm、45℃下反应4h后,加入改性氟醇酸树脂质量1.3倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在85℃下反应6h后,400rpm、85℃旋蒸75min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:2:0.8:0.6:0.4混合,1300rpm下搅拌45min后,3000rpm下搅拌45min,在真空度-0.09MPa、50℃蒸馏2.5h,制得含氟醇酸环保涂料。
对比例4
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.5:0.5:1:10混合,在氮气氛围、230℃下反应9h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏25min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.4:0.2:1混合,550rpm、65℃下反应3h后,加入氧化石墨烯质量0.6倍的水合肼,升温至85℃,反应8h后,4000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤4次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1.5:0.15:0.1:0.6:15混合,75℃反应1.5h后,升温至110℃,反应2h后,冷却至室温,在1250rpm下搅拌60min后,真空度-0.07MPa、40℃蒸馏2.5h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1.5:2:0.15:50混合,在氮气氛围、15℃下反应2.5h,400rpm、85℃旋蒸75min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:2:0.8:0.6:0.4混合,1300rpm下搅拌45min后,3000rpm下搅拌45min,在真空度-0.09MPa、50℃蒸馏2.5h,制得含氟醇酸环保涂料。
对比例5
(1)将地诺前列酮、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.5:1:10混合,在氮气氛围、230℃下反应9h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏25min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.4:0.2:1混合,550rpm、65℃下反应3h后,加入氧化石墨烯质量0.6倍的水合肼,升温至85℃,反应8h后,4000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为7后,用无水乙醇洗涤4次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1.5:0.15:0.1:0.6:15混合,75℃反应1.5h后,升温至110℃,反应2h后,冷却至室温,在1250rpm下搅拌60min后,真空度-0.07MPa、40℃蒸馏2.5h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1.5:2:0.15:50混合,在氮气氛围、15℃下反应2.5h,然后加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在500rpm、45℃下反应4h后,加入甘油磷酰胆碱质量1倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在85℃下反应6h后,400rpm、85℃旋蒸75min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮按质量比20:2:0.8:0.6:0.4混合,1300rpm下搅拌45min后,3000rpm下搅拌45min,在真空度-0.09MPa、50℃蒸馏2.5h,制得含氟醇酸环保涂料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的含氟醇酸环保涂料的性能分析结果。
表1
盐雾测试等级 | 阻燃等级 | |
实施例1 | 10 | V-0 |
实施例2 | 10 | V-0 |
实施例3 | 10 | V-0 |
对比例1 | 4 | V-0 |
对比例2 | 6 | V-0 |
对比例3 | 9 | 无 |
对比例4 | 9 | V-2 |
对比例5 | 3 | V-0 |
从表1中实施例与对比例盐雾测试等级数据对比可发现,含氟醇酸环保涂料具有优秀的耐腐蚀效果;地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐反应制得端羟基氟醇酸,长链互相缠绕,并通过树脂中不饱和双键吸氧自交联,增益耐腐蚀性能;氧化石墨烯、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯反应后还原,然后通过剩余未反应的异氰酸酯基团与端羟基氟醇酸、1,2,4-丁三醇的醇基交联聚合,形成大量的氨酯键和脲键,并通过氢键作用使分子链进一步物理交联,同时改性石墨烯填充到交联网络的微孔中,共同提高涂层的致密性,提高涂料耐腐蚀性能;氟链、甲基等疏水侧链向外延展形成一层疏水性的保护层,增益防腐蚀性能;从表1中实施例与对比例阻燃等级数据对比可发现,由改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪聚合制得阻燃氟醇酸树脂阻燃效果优异,在高温作用下,可脱水交联、碳化形成连续碳层,将热源与基材阻隔,阻止基材燃烧,同时吸热分解,释放出不燃性气体,使碳层膨胀形成蜂窝状结构,阻止不燃性气体的向外扩散,稀释氧气浓度,减缓燃烧速率的同时,阻止外部氧气入侵,使涂料具有阻燃效果。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (1)
1.一种含氟醇酸环保涂料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将地诺前列酮、1H-全氟己烷-1,1-二醇、甲基四氢苯酐、二甲苯按质量比0.4:0.4:1:5~0.6:0.6:1:15混合,在氮气氛围、220~240℃下反应8~10h后,真空度-0.07MPa、120℃蒸馏20~30min,得端羟基氟醇酸;
(2)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯按质量比0.3:0.1:1~0.5:0.3:1混合,500~600rpm、60~70℃下反应2~4h后,加入氧化石墨烯0.5~0.7倍质量的水合肼,升温至80~90℃,反应7~9h后,3000r/min~5000r/min离心20min,取下层固体,用去离子水洗至洗液pH为6~7后,用无水乙醇洗涤3~5次,真空度-0.09MPa、30℃干燥24h,得改性石墨烯;
(3)将端羟基氟醇酸、改性石墨烯、二月桂酸丁基锡、1,2,4-丁三醇、丙酮按质量比1:0.1:0.1:0.5:10~2:0.2:0.1:0.7:20混合,70~80℃反应1~2h后,升温至100~120℃,反应1.5~2.5h后,冷却至室温,在1000~1500rpm下搅拌30~90min后,真空度-0.07MPa、30~45℃蒸馏2~3h,得改性氟醇酸树脂;
(4)将改性氟醇酸树脂、甘油磷酰胆碱、乙腈、三乙胺按质量比1:1:0.1:50~2:3:0.2:50混合,在氮气氛围、10~20℃下反应2~3h,然后加入甘油磷酰胆碱质量0.5~1.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在400~600rpm、40~50℃下反应3~5h后,加入甘油磷酰胆碱质量0.5~1.5倍的2,4-二氯-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,在80~90℃下反应5~7h后,300~500rpm、80~90℃旋蒸60~90min后,在真空度-0.085MPa、温度80℃下干燥24h,制得阻燃氟醇酸树脂;
(5)将阻燃氟醇酸树脂、有机硅类流平剂BYK331、氢化蓖麻油、环己酮混合,800~1800rpm下搅拌30~60min后,2500~3500rpm下搅拌30~60min,在真空度-0.09MPa、45~55℃蒸馏2~3h,制得含氟醇酸环保涂料。
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Denomination of invention: A fluorinated alkyd environmentally friendly coating and its preparation method Granted publication date: 20231013 Pledgee: Xingye Bank Limited by Share Ltd. Anqing branch Pledgor: Ambassador coatings (Anhui) Co.,Ltd. Registration number: Y2024980028733 |