CN113652158A - 一种防火阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防火阻燃涂料及其制备方法，防火阻燃涂料的制备原料包括聚氨酯乳液、含膦阻燃丙烯酸酯乳液、热固性树脂粉末、碳酸氢铵、硅酸铝粉末、蛭石、阻燃剂、高温防裂剂、水和乙醇。制备时，先将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成混合粉体；然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇和水形成的溶液中，形成浆料；再将聚氨酯乳液加入到浆料中，搅拌一段时间后加入碳酸氢铵，拌匀，即得。采用本发明中的制备方法制得的涂料具有良好的稳定性和耐火性能，可有效解决现有涂料易在高温下出现开裂的问题。

Description

一种防火阻燃涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种防火阻燃涂料及其制备方法。

背景技术

随着涂料技术的不断发展，涂料的种类也在逐步完善，防火涂料可以有效降低火灾给人们带来的损失。所谓防火涂料，是指用于可燃性基材表面，以改变材料表面燃烧特性，阻滞火灾迅速蔓延；或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限的特种涂料。即通过将涂料涂刷在易燃基材的表面，以提高材料的耐火能力，减缓火焰蔓延传播速度，或在一定时间内能阻止燃烧的这一类涂料统称为防火阻燃涂料。

防火涂料种类繁多，但是一般可按照防火涂料的使用对象以及防火涂料的涂层厚度将防火涂料分为饰面型涂料和钢结构防火涂料。饰面型防火涂料一般用作可燃基材的保护性材料，具有一定的装饰性和防火性，又分为水性和溶剂型两大类。而钢结构防火涂料主要是用作不燃烧体构件的保护性材料，这类防火涂料的涂层比较厚，而且密度小、导热系数低，所以具有优良的隔热性能，又分为有机防火涂料和无机防火涂料。

现有的防火涂料容易在高温下出现开裂。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种防火阻燃涂料，以解决现有涂料易在高温下出现开裂的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液100～120份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液20～30份，热固性树脂粉末50～70份，碳酸氢铵10～20份，硅酸铝粉末10～20份，蛭石5～10份，阻燃剂5～10份，高温防裂剂5～8份，水80～100份和乙醇20～30份。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，本发明中的防火阻燃涂料由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液105～115份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液25～30份，热固性树脂粉末55～65份，碳酸氢铵10～15份，硅酸铝粉末12～16份，蛭石8～10份，阻燃剂5～8份，高温防裂剂5～8份，水85～95份和乙醇20～25份。

进一步，本发明中的防火阻燃涂料由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液110份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液28份，热固性树脂粉末60份，碳酸氢铵12份，硅酸铝粉末15份，蛭石9份，阻燃剂6份，高温防裂剂6份，水90份和乙醇24份。

本发明中的防火阻燃涂料由多种原料制备而成。其中，聚氨酯乳液具有良好的贮存稳定性以及优良的涂膜机械性能、耐水性、耐溶剂性和耐老化性能，并且与涂料中的其余组分具有良好的相容性，以其作为涂料基底，可以保证最终所得涂料具有良好的综合性能。

制备原料包括含膦阻燃丙烯酸酯乳液，丙烯酸酯类乳液耐水性、耐碱性、耐光性比较好，其可以提升涂料的综合性能。本发明中的含膦阻燃丙烯酸酯乳液具有优异的阻燃性能，涂料固化后的膜层能够抵御高温，在高温下也不会开裂，耐高温性能优良。

制备原料包括热固性树脂粉末，热固性树脂与聚氨酯乳液相容性良好，并且其本身具有高强度、耐热性好、电性能优良、抗腐蚀、耐老化、尺寸稳定性好等特点，将其以粉末状的形式添加到聚氨酯乳液中，热固性树脂在聚氨酯乳液中均匀分散，涂料涂抹后所形成的膜层中也均匀分布有热固性树脂粉末，不仅可以提升涂料膜层的防火性能，而且对膜层的稳定性也有较大提升，可增强涂料膜层的高温抗裂能力。

制备原料包括碳酸氢铵，碳酸氢铵在高温下会发生如下反应：

即碳酸氢铵在高温下会分解产生氨气和二氧化碳，这两种气体均不能燃烧，起到一定的灭活的作用，可以避免火势的扩散。

制备原料中包括硅酸铝粉末，硅酸铝具有容重轻、耐高温、热稳定性好、热传导率低、热容小、抗机械振性动好、受热膨胀小、隔热性能好、耐酸耐碱化学稳定性好等优点，其加入到提料后，能够提升涂料的力学和耐火性能。

制备原料中包括蛭石，蛭石是一种天然、无毒的矿物质，具有保温、隔热、防火等特点；同时蛭石具有层状结构，热导率小，是良好的隔热材料。在制备涂料时，先将硅酸铝粉末与蛭石混合，硅酸铝粉末混可以进入到蛭石的层间空隙内，形成耐热性能更加优良的“结合体”，该结合体能显著提升涂料的防火性能。

制备原料中包括阻燃剂，阻燃剂与其余组分一起赋予涂料防火性能。

制备原料中包括高温防裂剂，可以提升涂料膜层的力学性能，避免涂料形成的膜层在高温条件下开裂，防火阻燃性能更加优良。

进一步，热固性树脂粉末为环氧树脂粉末或酚醛树脂粉末，其粒径为40～60μm。

进一步，阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:1～3的质量比混合而成。

进一步，高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按5～10:3～6:4～8:1～3的质量比混合而成。

进一步，高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按8:5:6:2的质量比混合而成。

进一步，含膦阻燃丙烯酸酯乳液经过以下步骤制得：

(1)将乳化剂与水混合，于65～70℃下搅拌10～20min，得乳化液；然后将过硫酸钾溶于乳化液中形成引发剂溶液；所述乳化剂由十二烷基硫酸钠和AEO-9按3:2的质量比混合而成；

(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙烯基膦酸二乙酯和乙烯基聚硅氧烷乳液按46:72:14:55的质量比均匀混合，得反应物；取20wt％的反应物加入反应釜中，室温下搅拌30min，然后升温至80～85℃，并加入1/3的引发剂溶液，保温反应至溶液变蓝；

(3)将剩余反应物和引发剂溶液在3～4h内滴加全部滴加到反应釜中，滴加完毕后，再继续保温反应1h；然后降温至室温，得含膦阻燃丙烯酸酯乳液。

进一步，乙烯基聚硅氧烷乳液经过以下步骤制得：

将乳化剂溶于去离子水中，与D₄/D₄ ^Vi混合，超声乳化成稳定的预乳化液；水浴加热预乳化液至80℃，加入十二烷基苯磺酸，反应8h后得乙烯基聚硅氧烷乳液。其中，乳化剂由十二烷基苯磺酸钠与AEO-9按质量比1:2组成，D₄与D₄ ^Vi的质量比为5:1，乳化剂、去离子水、D₄、十二烷基苯磺酸的质量比为0.6:70:10:1。

本发明还公开了上述防火阻燃涂料的制备方法，制备方法包括以下步骤：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌30～60min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，超声搅拌10～20min，即得。

本发明中的制备方法在上述技术方案的基础上还可以做如下进一步的改进。

进一步，S3中搅拌速率为55～65rpm。

进一步，S4中超声搅拌时超声频率为25～40kHz。

本发明的有益效果是：

1、本发明中的涂料涂刷到墙体等表面后所形成的涂料膜层稳定性好，不容易掉落；并且膜层具有良好的防裂性能，在高温下不会开裂，有效保证了涂料的防火阻燃性能。

2、本发明中的涂料在高温条件下会释放一定量的灭火气体，可以有效阻止火势扩散。

3、原材料容易获得，加工简便，施工方便效率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

实施例1

一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液110份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液28份，热固性树脂粉末60份，碳酸氢铵12份，硅酸铝粉末15份，蛭石9份，阻燃剂6份，高温防裂剂6份，水90份和乙醇24份。其中，热固性树脂粉末为双酚固体环氧树脂E20粉末，其粒径为50μm；阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:2的质量比混合而成；高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按8:5:6:2的质量比混合而成。

含膦阻燃丙烯酸酯乳液经过以下步骤制得，所说份数均为质量份：

(1)将10份乳化剂及240份水加入反应釜中，加热至68℃，搅拌15min，得乳化液；然后1.2份的引发剂过硫酸钾溶于40份的乳化液中形成引发剂溶液；乳化剂由十二烷基硫酸钠和AEO-9按3:2的质量比混合而成；

(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙烯基膦酸二乙酯和乙烯基聚硅氧烷乳液按46:72:14:55的质量比均匀混合，得反应物；取20wt％的反应物加入反应釜中，室温下搅拌30min，然后升温至82℃，并加入1/3的引发剂溶液，保温反应至溶液变蓝；

(3)将剩余反应物和引发剂溶液在3h内滴加全部滴加到反应釜中，滴加完毕后，再继续保温反应1h；然后降温至室温，得含膦阻燃丙烯酸酯乳液。

本实施例中的防火阻燃涂料经过以下步骤制得：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：以60rpm的速率搅拌浆料，并在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌45min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，以25kHz的超声频率超声搅拌15min，即得。

实施例2

一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液105份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液25份，热固性树脂粉末65份，碳酸氢铵10份，硅酸铝粉末16份，蛭石8份，阻燃剂8份，高温防裂剂5份，水95份和乙醇20份。其中，热固性树脂粉末为热固性酚醛树脂粉末，其粒径为40μm；阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:1的质量比混合而成；高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按5:6:4:3的质量比混合而成。

含膦阻燃丙烯酸酯乳液的制备方法同实施例1。

本实施例中的防火阻燃涂料经过以下步骤制得：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：以55rpm的速率搅拌浆料，并在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌60min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，以40kHz的超声频率超声搅拌15min，即得。

实施例3

一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液115份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液30份，热固性树脂粉末55份，碳酸氢铵15份，硅酸铝粉末12份，蛭石10份，阻燃剂5份，高温防裂剂8份，水85份和乙醇25份。其中，热固性树脂粉末为双酚固体环氧树脂E20粉末，其粒径为60μm；阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:1的质量比混合而成；高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按10:3:8:1的质量比混合而成。

含膦阻燃丙烯酸酯乳液的制备方法同实施例1。

本实施例中的防火阻燃涂料经过以下步骤制得：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：以65rpm的速率搅拌浆料，并在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌30min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，以20kHz的超声频率超声搅拌20min，即得。

实施例4

一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳100份，热固性树脂粉含膦阻燃丙烯酸酯乳液20份，末70份，碳酸氢铵10份，硅酸铝粉末20份，蛭石5份，阻燃剂10份，高温防裂剂5份，水100份和乙醇20份。其中，热固性树脂粉末为热固性酚醛树脂粉末，其粒径为50μm；阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:2的质量比混合而成；高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按8:4:5:2的质量比混合而成。

含膦阻燃丙烯酸酯乳液的制备方法同实施例1。

本实施例中的防火阻燃涂料经过以下步骤制得：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：以60rpm的速率搅拌浆料，并在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌45min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，以25kHz的超声频率超声搅拌15min，即得。

实施例5

一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳120份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液30份，热固性树脂粉末50份，碳酸氢铵20份，硅酸铝粉末10份，蛭石10份，阻燃剂5份，高温防裂剂8份，水80份和乙醇30份。其中，热固性树脂粉末为双酚固体环氧树脂E20粉末，其粒径为40μm；阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:1的质量比混合而成；高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按9:5:5:3的质量比混合而成。

含膦阻燃丙烯酸酯乳液的制备方法同实施例1。

本实施例中的防火阻燃涂料经过以下步骤制得：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：以55rpm的速率搅拌浆料，并在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌60min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，以40kHz的超声频率超声搅拌10min，即得。

对比例1

一种防火阻燃涂料，与实施例1中的涂料相比，组分中的碳酸氢铵替换成尿素，其余组分和操作与实施例1相同。

对比例2

一种防火阻燃涂料，与实施例1中的涂料相比，组分中的阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺的混合物替换成氢氧化铝，其余组分和操作与实施例1相同。

对比例3

一种防火阻燃涂料，与实施例1中的涂料相比，组分中缺少高温防裂剂，其余组分和操作与实施例1相同。

对比例4

一种防火阻燃涂料，与实施例1中的涂料相比，组分中的含膦阻燃丙烯酸酯乳液替换成常规丙烯酸酯乳液，其余组分和操作与实施例1相同。

对比例5

一种防火阻燃涂料，与实施例1中的涂料相比，组分中缺少含膦阻燃丙烯酸酯乳液，其余组分和操作与实施例1相同。

对比例6

一种防火阻燃涂料，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液110份，热固性树脂粉末60份，碳酸氢铵12份，硅酸铝粉末15份，蛭石9份，阻燃剂6份，高温防裂剂6份，水90份和乙醇24份。其中，热固性树脂粉末为双酚固体环氧树脂E20粉末，其粒径为50μm；阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:2的质量比混合而成；高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按8:5:6:2的质量比混合而成。

本实施例中的防火阻燃涂料经过以下步骤制得：

S1：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、硅酸铝粉末、蛭石、阻燃剂和高温防裂剂分散于乙醇溶液中，形成浆料；

S3：以60rpm的速率搅拌浆料，并在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌45min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，以25kHz的超声频率超声搅拌15min，即得。

结果分析

取上述各实施例和对比例制得的涂料，将其涂刷于实验板材上，形成厚度为2mm左右的膜层，考察膜层稳定性以及耐火性能，结果过列于表1。考察方法为：将涂料涂覆于实验板材上，形成厚度为2mm左右的膜层，于室温下干燥成型，并在实验板材背面连接温度探测器。待涂料层成型固化后，以1000℃的高温喷枪直接加热涂料层180秒，在此过程中观察涂料膜层变化，并检测实验板材背部温度变化。

表1涂料膜层的稳定性以及耐火性能

虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种防火阻燃涂料，其特征在于，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液100～120份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液20～30份，热固性树脂粉末50～70份，碳酸氢铵10～20份，硅酸铝粉末10～20份，蛭石5～10份，阻燃剂5～10份，高温防裂剂5～8份，水80～100份和乙醇20～30份。

2.根据权利要求1所述的防火阻燃涂料，其特征在于，由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液105～115份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液25～30份，热固性树脂粉末55～65份，碳酸氢铵10～15份，硅酸铝粉末12～16份，蛭石8～10份，阻燃剂5～8份，高温防裂剂5～8份，水85～95份和乙醇20～25份。

3.根据权利要求1所述的由以下质量份的原料制备得到：

聚氨酯乳液110份，含膦阻燃丙烯酸酯乳液28份，热固性树脂粉末60份，碳酸氢铵12份，硅酸铝粉末15份，蛭石9份，阻燃剂6份，高温防裂剂6份，水90份和乙醇24份。

4.根据权利要求1～3任一项所述的防火阻燃涂料，其特征在于：所述热固性树脂粉末为热固性环氧树脂粉末或热固性酚醛树脂粉末，其粒径为40～60μm。

5.根据权利要求1～3任一项所述的防火阻燃涂料，其特征在于：所述阻燃剂由磷酸三苯酯和三聚氰胺按1:1～3的质量比混合而成。

6.根据权利要求1～3任一项所述的防火阻燃涂料，其特征在于，所述高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按5～10:3～6:4～8:1～3的质量比混合而成。

7.根据权利要求6所述的防火阻燃涂料，其特征在于，所述高温防裂剂由松油、蜂蜡、甘油和铝矿粉按8:5:6:2的质量比混合而成。

8.根据权利要求1～3任一项所述的防火阻燃涂料，其特征在于，所述含膦阻燃丙烯酸酯乳液经过以下步骤制得：

(1)将乳化剂与水混合，于65～70℃下搅拌10～20min，得乳化液；然后将过硫酸钾溶于乳化液中形成引发剂溶液；所述乳化剂由十二烷基硫酸钠和AEO-9按3:2的质量比混合而成；

(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙烯基膦酸二乙酯和乙烯基聚硅氧烷乳液按46:72:14:55的质量比均匀混合，得反应物；取20wt％的反应物加入反应釜中，室温下搅拌30min，然后升温至80～85℃，并加入1/3的引发剂溶液，保温反应至溶液变蓝；

(3)将剩余反应物和引发剂溶液在3～4h内滴加全部滴加到反应釜中，滴加完毕后，再继续保温反应1h；然后降温至室温，得含膦阻燃丙烯酸酯乳液。

9.如权利要求1～8任一项所述的防火阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将硅酸铝粉末与蛭石混合并粉碎成粒径不超过60μm的混合粉体；

S2：将水与乙醇混合形成乙醇溶液，然后将热固性树脂粉末、混合粉体、阻燃剂和高温防裂剂分散于所述乙醇溶液中，形成浆料；

S3：在搅拌条件下将聚氨酯乳液加入到浆料中，聚氨酯乳液添加完后，继续搅拌30～60min，得涂料初品；

S4：将碳酸氢铵加入到涂料初品中，超声搅拌10～20min，即得。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：S4中超声搅拌时超声频率为25～40kHz。