CN108641551B - 一种耐高温防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温防火涂料及其制备方法，所述耐高温防火涂料，包括如下质量份组分：水性成膜基体50～75份、多壁碳纳米管8～15份、氧化石墨烯0.3～1份、改性纳米空心二氧化硅微球0.9～1.5份、复合膨胀型阻燃剂30～40份、三聚氰胺14～20份、季戊四醇12～18份、硅酸钾0～9份、膨润土6～12份、助剂0.5～2.5份和水40～60份。本发明采用多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球复配，可以协同提高防火涂料的阻燃效果，抑制挥发性降解产物的产生。本发明的耐高温防火涂料具有优异的耐高温性能，在高温条件下涂层不起泡、不龟裂、不剥落，能够有效延长构件的使用寿命。

Description

一种耐高温防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，具体涉及一种耐高温防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料是用于可燃性基材表面，能够降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾火势蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种涂料。防火涂料涂覆在基材表面，除了具有阻燃作用，还要求具有优异的防锈、防水、防腐、耐磨、耐热等性能。目前大多防火涂料由于涂料组分、基体性能等方面的原因，存在高温时容易开裂，膨胀程度小，热量向基材的传递速率较快等问题，从而失去对内部结构的有效保护，降低防火涂料的防火性能，使其发展受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种耐高温防火涂料及其制备方法，改善防火涂料的高温阻燃性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种耐高温防火涂料，包括如下质量份组分：水性成膜基体50～75份、多壁碳纳米管8～15份、氧化石墨烯0.3～1份、改性纳米空心二氧化硅微球0.9～1.5份、复合膨胀型阻燃剂30～40份、三聚氰胺14～20份、季戊四醇12～18份、硅酸钾0～9份、膨润土6～12份、助剂0.5～2.5份和水40～60份。
石墨烯是膨胀石墨分散为单个碳原子厚度的片状晶体，具有超高的比表面积和良好的耐热性、力学强度和气体阻隔性，石墨烯的加入有助于提升防火涂料的高温阻燃性能。然而，单纯的石墨烯在聚合物基体中的分散程度难以保证，从而影响阻燃效果。而带有环氧基、羟基、羧基、羰基等极性官能团的氧化石墨烯能够明显改善其在涂料中分散性。
本发明采用多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球复配，可以协同提高防火涂料的阻燃效果，抑制挥发性降解产物的产生，一维结构的碳纳米管和二维结构的石墨烯形成一种效果防渗透的网络结构，抵御分解产生的有害气体的释放，另一方面改性纳米空心二氧化硅表面能较低，容易迁移到碳层的表面，形成密封良好且具有一定强度的二氧化硅阻层，延长可燃气体和氧气的扩散通道，降低热、质在材料表面的传递，从而协同提高防火涂料的阻燃效果。
上述技术方案中通过优选防火涂料的组分和配比，复配三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂等组分，在膨胀过程中形成协同效应，有效隔热阻燃，使得防火涂料具有优异的高温阻燃性和理化性能，该防火涂料可以有效保护涂覆的基体，降低基体燃烧时产生的烟雾或有害气体。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，所述多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球的质量比为10:0.5～0.6:1.2～1.4。
通过优选多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球三者的配比，有助于提升协同提高防火涂料的高温阻燃效果，抑制烟雾的产生。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，所述复合膨胀型阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁，其中，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:0.5～2:0.1～0.2。
本发明采用复合膨胀型阻燃剂，并进一步优选三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的配比，该复合膨胀型阻燃剂的加入有助于抑制挥发性降解产物的产生，抑制烟雾产生，提高防火涂料的阻燃性能和耐磨性。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，改性纳米空心二氧化硅微球为环氧树脂改性纳米空心二氧化硅微球。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，包括如下质量份组分：水性成膜基体60份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.3份、复合膨胀型阻燃剂32份、三聚氰胺14份、季戊四醇15份、硅酸钾9份、膨润土6份、助剂0.8份和水50份。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，包括如下质量份组分：水性成膜基体68份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.5份、改性纳米空心二氧化硅微球1.4份、复合膨胀型阻燃剂36份、三聚氰胺17份、季戊四醇16份、硅酸钾6份、膨润土10份、助剂2.4份和水60份。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，包括如下质量份组分：水性成膜基体70份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.2份、复合膨胀型阻燃剂38份、三聚氰胺18份、季戊四醇18份、硅酸钾5份、膨润土7份、助剂1.5份和水58份。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的优选实施，所述水性成膜基体为丙烯酸乳液、水性聚氨酯、环氧树脂中的至少一种；所述助剂为成膜剂、分散剂、增稠剂、流平剂、消泡剂中的至少一种。
本发明增稠剂采用胶态二氧化硅、纤维素类、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺等，用于调节防火涂料的粘度或流变性能，形成均匀的涂料组分。分散剂采用水性非离子型高分子表面活性剂，如高级脂肪酸乙氧基化合物、改性聚丙烯酸酯环氧乙烷共聚物、环氧乙烯环氧丙烷共聚物等聚氧乙烯化合物，使得涂料组分在相当长时期内处于相对稳定状态。消泡剂为改性聚二甲基硅氧烷类消泡剂或聚合物类消泡剂，抑制在制备或使用过程中泡沫的出现以及消除涂料成膜时出现的气泡。成膜剂为芳香烃、石油溶剂或醋酸丁氧基乙酯。流平剂采用1,2-丙二醇等，用于保证防火涂料良好的流平性。
本发明还提供了上述的耐高温防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
作为本发明所述的耐高温防火涂料的制备方法的优选实施方式，所述改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到丙醇中，在搅拌状态下加入纳米空心二氧化硅微球，超声处理，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，在130℃反应1～2h，冷却后加入固化剂进行交联固化，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
上述技术方案中对纳米空心二氧化硅微球进行改性处理，能够有效提高其在涂料基体中的分散性能，解决了其与聚合物相容性差的问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球复配，可以协同提高防火涂料的阻燃效果，抑制挥发性降解产物的产生。本发明的防火涂料具有优异的高温阻燃性和相容性，可以有效保护涂覆的基体，在高温条件下涂层不起泡、不龟裂、不剥落，能够有效延长构件的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1～2的防火涂料烟密度图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
作为本发明所述的耐高温防火涂料的一种实施例，本实施例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液15份、水性聚氨酯20份、环氧树脂25份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.3份、复合膨胀型阻燃剂32份、三聚氰胺14份、季戊四醇15份、硅酸钾9份、膨润土6份、助剂0.8份和水50份，其中，复合膨胀型阻燃剂由三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁组成，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:1.2:0.12。
本实施例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：
1)将三颈瓶中分别加入20mL H2O，3.0mL无水乙醇，0.04g十六烷基三甲基氯化胺，搅拌20min，在逐滴加入1.2mL TEA，室温下搅拌20min，控温60℃，在高速搅拌下逐滴加入1.4mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h，将样品转移至50mL高压反应釜中，控温110℃反应48h，自然冷却至室温，超声清洗，烘干，得到纳米空心二氧化硅微球；
2)将硅烷偶联剂A858加入到丙醇中，在搅拌状态下加入已烘干的纳米空心二氧化硅微球，超声处理30min，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，其中，纳米空心二氧化硅微球、硅烷偶联剂和环氧树脂的质量比1：0.04：0.06在130℃反应1h，冷却后加入聚酰胺作为固化剂进行交联固化，固化剂与纳米空心二氧化硅微球的质量比为0.01～0.025:1，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
实施例2
作为本发明所述的耐高温防火涂料的一种实施例，本实施例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液30份、水性聚氨酯20份、环氧树脂18份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.5份、改性纳米空心二氧化硅微球1.4份、复合膨胀型阻燃剂36份、三聚氰胺17份、季戊四醇16份、硅酸钾6份、膨润土10份、助剂2.4份和水60份，其中，复合膨胀型阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:1.5:0.18。
本实施例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：
1)将三颈瓶中分别加入20mL H2O，3.0mL无水乙醇，0.04g十六烷基三甲基氯化胺，搅拌20min，在逐滴加入1.2mL TEA，室温下搅拌20min，控温60℃，在高速搅拌下逐滴加入1.4mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h，将样品转移至50mL高压反应釜中，控温110℃反应48h，自然冷却至室温，超声清洗，烘干，得到纳米空心二氧化硅微球；
2)将硅烷偶联剂A858加入到丙醇中，在搅拌状态下加入已烘干的纳米空心二氧化硅微球，超声处理30min，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，其中，纳米空心二氧化硅微球、硅烷偶联剂和环氧树脂的质量比1：0.045：0.08在130℃反应1h，冷却后加入聚酰胺作为固化剂进行交联固化，固化剂与纳米空心二氧化硅微球的质量比为0.01～0.025:1，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
实施例3
作为本发明所述的耐高温防火涂料的一种实施例，本实施例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液25份、水性聚氨酯35份、环氧树脂10份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.2份、复合膨胀型阻燃剂38份、三聚氰胺18份、季戊四醇18份、硅酸钾5份、膨润土7份、助剂1.5份和水58份，其中，复合膨胀型阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:2:0.18。
本实施例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：
1)将三颈瓶中分别加入20mL H2O，3.0mL无水乙醇，0.04g十六烷基三甲基氯化胺，搅拌20min，在逐滴加入1.2mL TEA，室温下搅拌20min，控温60℃，在高速搅拌下逐滴加入1.4mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h，将样品转移至50mL高压反应釜中，控温110℃反应48h，自然冷却至室温，超声清洗，烘干，得到纳米空心二氧化硅微球；
2)将硅烷偶联剂A858加入到丙醇中，在搅拌状态下加入已烘干的纳米空心二氧化硅微球，超声处理30min，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，其中，纳米空心二氧化硅微球、硅烷偶联剂和环氧树脂的质量比1：0.03：0.06在130℃反应1h，冷却后加入聚酰胺作为固化剂进行交联固化，固化剂与纳米空心二氧化硅微球的质量比为0.01～0.025:1，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
实施例4
作为本发明所述的耐高温防火涂料的一种实施例，本实施例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液10份、水性聚氨酯20份、环氧树脂10份、多壁碳纳米管15份、氧化石墨烯0.3份、改性纳米空心二氧化硅微球0.9份、复合膨胀型阻燃剂30份、三聚氰胺20份、季戊四醇12份、膨润土8份、助剂2.5份和水60份，其中，复合膨胀型阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:0.5:0.1。
本实施例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：
1)将三颈瓶中分别加入20mL H2O，3.0mL无水乙醇，0.04g十六烷基三甲基氯化胺，搅拌20min，在逐滴加入1.2mL TEA，室温下搅拌20min，控温60℃，在高速搅拌下逐滴加入1.4mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h，将样品转移至50mL高压反应釜中，控温110℃反应48h，自然冷却至室温，超声清洗，烘干，得到纳米空心二氧化硅微球；
2)将硅烷偶联剂A858加入到丙醇中，在搅拌状态下加入已烘干的纳米空心二氧化硅微球，超声处理30min，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，其中，纳米空心二氧化硅微球、硅烷偶联剂和环氧树脂的质量比1：0.05：0.05在130℃反应1h，冷却后加入聚酰胺作为固化剂进行交联固化，固化剂与纳米空心二氧化硅微球的质量比为0.01～0.025:1，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
实施例5
作为本发明所述的耐高温防火涂料的一种实施例，本实施例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液15份、水性聚氨酯25份、环氧树脂35份、多壁碳纳米管8份、氧化石墨烯1份、改性纳米空心二氧化硅微球1.5份、复合膨胀型阻燃剂40份、三聚氰胺15份、季戊四醇17份、硅酸钾2份、膨润土12份、助剂0.5份和水40份，其中，复合膨胀型阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:1:0.2。
本实施例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：
1)将三颈瓶中分别加入20mL H2O，3.0mL无水乙醇，0.04g十六烷基三甲基氯化胺，搅拌20min，在逐滴加入1.2mL TEA，室温下搅拌20min，控温60℃，在高速搅拌下逐滴加入1.4mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h，将样品转移至50mL高压反应釜中，控温110℃反应48h，自然冷却至室温，超声清洗，烘干，得到纳米空心二氧化硅微球；
2)将硅烷偶联剂A858加入到丙醇中，在搅拌状态下加入已烘干的纳米空心二氧化硅微球，超声处理30min，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，其中，纳米空心二氧化硅微球、硅烷偶联剂和环氧树脂的质量比1：0.04：0.06在130℃反应1h，冷却后加入聚酰胺作为固化剂进行交联固化，固化剂与纳米空心二氧化硅微球的质量比为0.01～0.025:1，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
对比例1
本对比例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液15、水性聚氨酯20、环氧树脂25份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、复合膨胀型阻燃剂32份、三聚氰胺14份、季戊四醇15份、硅酸钾9份、膨润土6份、助剂0.8份和水50份，其中，复合膨胀型阻燃剂由三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁组成，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:1.2:0.12。
本对比例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
对比例2
本对比例所述的耐高温防火涂料包括如下质量份组分：丙烯酸乳液15、水性聚氨酯20、环氧树脂25份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.3份、聚磷酸铵32份、三聚氰胺14份、季戊四醇15份、硅酸钾9份、膨润土6份、助剂0.8份和水50份。
本对比例所述耐高温防火涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：
1)将三颈瓶中分别加入20mL H2O，3.0mL无水乙醇，0.04g十六烷基三甲基氯化胺，搅拌20min，在逐滴加入1.2mL TEA，室温下搅拌20min，控温60℃，在高速搅拌下逐滴加入1.4mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h，将样品转移至50mL高压反应釜中，控温110℃反应48h，自然冷却至室温，超声清洗，烘干，得到纳米空心二氧化硅微球；
2)将硅烷偶联剂A858加入到丙醇中，在搅拌状态下加入已烘干的纳米空心二氧化硅微球，超声处理30min，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，其中，纳米空心二氧化硅微球、硅烷偶联剂和环氧树脂的质量比1：0.04：0.06在130℃反应1h，冷却后加入聚酰胺作为固化剂进行交联固化，固化剂与纳米空心二氧化硅微球的质量比为0.01～0.025:1，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
(3)加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
防火涂料性能测试
以10mm×10mm×4mm的木板作为基板，多次涂刷本发明的防火涂料，使干膜的厚度为2mm，养护10天后对试样进行测试。
(1)耐燃时间测定
通过燃烧测试仪(PX-07-021)按照GB/T 15442.2-1995标准采用大板燃烧法测试耐燃时间；通过锥形量热仪测定热释放速率，热辐射流通量为40kW/m2，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001675341670000091
Figure BDA0001675341670000101
本发明的防火涂料在火焰和高温作用下，涂层膨胀发泡，能够有效隔热阻燃，阻止火势蔓延。在测试过程中，实施例1～5的涂层不起泡、不龟裂、不剥落，对比例1～2略有鼓泡产生。由表1结果可知，与对比例1～2相比，涂刷实施例1～5的防火涂料后试样具有更长的耐燃时间，最大热释放速率较低，说明本发明防火涂料的阻燃性能和防火性能得到明显提升。
氧化石墨烯在基体中形成互相连接的贯穿基体的网络结构，一方面氧化石墨烯网络结构具有片层阻隔效应，促进膨胀炭层的形成，使炭层更致密，增加裂解产物的溢出难度；另一方面，石墨烯具有良好的导电导热效应，基体中的石墨烯网络成为热量传递的良好媒介，不利于复合材料的隔热阻燃。碳纳米管可以看作是由石墨烯片层卷绕而成，具有石墨烯的本征特性，且能够进一步提升复合材料的热稳定性，但碳纳米管具有较好的导热性能，并不适合单独作为防火涂料的阻燃剂。改性纳米空心二氧化硅表面能较低，容易迁移到碳层的表面，形成密封良好且具有一定强度的二氧化硅阻层，延长可燃气体和氧气的扩散通道，降低热、质在材料表面的传递，但其添加量过多也会导致涂料的相容性变差。总的来说，需要通过优选多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球三者的配比，才能在燃烧中起到良好的屏蔽作用，阻止外界火焰热量向基体内部传递，阻碍熔融的聚合物向表面迁移，获得协同提高防火涂料的高温阻燃效果。同时，通过复配三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，获得阻燃性和相容良好的防火材料。
实验表明本发明中改性纳米空心二氧化硅微球和复合膨胀型阻燃剂的加入能够显著提高涂覆基体的阻燃性能。
(2)烟密度测试
采用XP-2型烟密度仪，按照国家标准GB/T 8627-2007对实施例1～3和对比例1～2涂料产生的烟密度进行测试，结果如图1所示。
由图1结果可知，在没有复合膨胀型阻燃剂或改性纳米空心二氧化硅微球加入的情况下，防火涂料在在燃烧60s时在最大烟密度达到50％，而实施例1～3的防火涂料的烟密度均有所下降，表明本发明的防火涂料组分能够协同抑制挥发性降解产物的产生。
(3)附着力测试
根据百格测试法测试涂层的附着力，将实施例1～5的防火涂料涂刷在钢板表面，使干膜的厚度为3mm，对涂膜进行测试。
实验结果表明，实施例1～5的防火涂料涂膜附着力等级均达到0级，本发明的防火涂料具有良好的附着力。
综上，本发明通过调整组分配比，可以协同提高防火涂料的阻燃效果，抑制挥发性降解产物的产生。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种耐高温防火涂料，其特征在于，包括如下质量份组分：水性成膜基体50～75份、多壁碳纳米管8～15份、氧化石墨烯0.3～1份、改性纳米空心二氧化硅微球0.9～1.5份、复合膨胀型阻燃剂30～40份、三聚氰胺14～20份、季戊四醇12～18份、硅酸钾0～9份、膨润土6～12份、助剂0.5～2.5份和水40～60份；所述多壁碳纳米管、氧化石墨烯和改性纳米空心二氧化硅微球的质量比为10:0.5～0.6:1.2～1.4。
2.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，所述复合膨胀型阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁，其中，三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵和纳米三氧化二铁的质量比为1:0.5～2:0.1～0.2。
3.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，改性纳米空心二氧化硅微球为环氧树脂改性纳米空心二氧化硅微球。
4.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，包括如下质量份组分：水性成膜基体60份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.3份、复合膨胀型阻燃剂32份、三聚氰胺14份、季戊四醇15份、硅酸钾9份、膨润土6份、助剂0.8份和水50份。
5.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，包括如下质量份组分：水性成膜基体68份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.5份、改性纳米空心二氧化硅微球1.4份、复合膨胀型阻燃剂36份、三聚氰胺17份、季戊四醇16份、硅酸钾6份、膨润土10份、助剂2.4份和水60份。
6.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，包括如下质量份组分：水性成膜基体70份、多壁碳纳米管10份、氧化石墨烯0.6份、改性纳米空心二氧化硅微球1.2份、复合膨胀型阻燃剂38份、三聚氰胺18份、季戊四醇18份、硅酸钾5份、膨润土7份、助剂1.5份和水58份。
7.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，所述水性成膜基体为丙烯酸乳液、水性聚氨酯、环氧树脂中的至少一种；所述助剂为成膜剂、分散剂、增稠剂、流平剂、消泡剂中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入水性成膜基体、多壁碳纳米管和氧化石墨烯，搅拌均匀，超声分散；
(2)加入改性纳米空心二氧化硅微球，超声分散；
(3)加入复合膨胀型阻燃剂、三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述耐高温防火涂料。
9.根据权利要求8所述的耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米空心二氧化硅微球的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到丙醇中，在搅拌状态下加入纳米空心二氧化硅微球，超声处理，加入环氧树脂搅拌均匀后除去溶剂，在130℃反应1～2h，冷却后加入固化剂进行交联固化，得到改性纳米空心二氧化硅微球。
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