CN111303634A - 一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶及其制备方法。该硅橡胶由A组分和B组分组成。所述A组分包含乙烯基硅油、含氢硅油、改性石墨烯、疏水气相二氧化硅和抑制剂；所述B组分包含乙烯基硅油、铂金催化剂、改性石墨烯和疏水气相二氧化硅。本发明采用了一种环磷腈改性的石墨烯作为功能材料，使硅胶具有良好导热性能同时保持较低的密度，且在制备过程中不产生有毒物质或刺激性气体，具有绿色环保无污染的优点，兼具良好的阻燃性能、机械性能和加工性能。此外本申请的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶价格低廉、来源广泛，制备方法易于操作，具有良好的经济效益与社会效益。

Description

一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及导热硅橡胶领域，特别是涉及一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着通信技术、能源产业、汽车产业等领域的发展，电子元器件的微型化与集成化为大势所趋，高效的热管理及其防火属性成为维持设备寿命与性能稳定的日益关键的因素。热界面材料可以替代空气填充散热设备与热源之间的空隙，是一种通用的热管理部件，起到导热媒介的作用。硅橡胶因其优越的性能，被广泛应用于各个行业，是一种应用广泛的热界面材料基体。然而硅橡胶的导热率不足0.2W·m-1·K-1，无法满足电子元器件高功率密度下的散热要求。与此同时，硅橡胶虽然相比于大部分高分子材料难燃，但与火焰接触一定时间后仍极易点燃并持续燃烧下去，且存在滴落的次生风险，在一定程度上限制其在电子电气、汽车和航空航天等领域的应用。石墨烯有极高的热导率，单层石墨烯的热导率超过5000W·m-1·K-1，并且有良好的力学性能。将适量石墨烯加入硅橡胶中，在提高材料导热性能的同时还能提高其他综合性能。
适用于硅橡胶的阻燃剂品种很多，选择余地较大，但也存在诸多的不足。卤系阻燃剂是人类研究最早的阻燃体系之一，以十溴二苯醚为典型的商用阻燃剂，能大幅提高硅橡胶的阻燃性，使阻燃等级满足UL94 V-0等级。但是，卤系阻燃剂的硅橡胶胶料容易产生凝胶，致使储存期变短，且在长时间高温或者燃烧后会释放出腐蚀性卤化氢气体和二噁英类剧毒物质，在实际火灾中存在二次污染与次生灾难的风险。无机阻燃剂不仅密度大，而且往往在较大添加量时才能体现阻燃效果。此外，普通的硅橡胶导热性差，导热系数不足0.2W·m-1·K-1，这些大大限制了它在电子元器件等领域中的应用。
中国发明专利CN107057369A公开了一种液体硅橡胶，通过引入氢氧化铝，制备的液体橡胶虽然一定程度上改善了阻燃性能，但由于氢氧化铝与硅胶基体相容性较差，故力学性能受到影响，而且阻燃硅胶的比重很大。中国发明专利CN106433140A公开了一种阻燃硅橡胶，虽然提高了硅橡胶阻燃性能，但采用十溴二苯醚与氯化石蜡作为填料，无法满足当前无卤阻燃的环保需求。中国发明专利CN102337033A中公开了一种加成型高导热有机硅电子灌封胶，通过添加球形氧化铝、氮化硼和碳化硅晶须，使硅橡胶导热率达到2.5W·m-1·K-1，拉伸强度达到1.5MPa，但密度较大(2.5g/cm3)，而且不阻燃，制备工艺也复杂。中国发明专利CN101402798公开了一种电子用导热阻燃液体硅橡胶虽然阻燃级别达到UL94 V-0，导热率最高可达2.5W·m-1·K-1，但粘度达100000mPa·s，密度高达2.4g/cm3，无法满足电子灌封胶要求。因此，研制成本低廉、相容性优良、低比重且具有优异阻燃性的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶具有重要的意义。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种低比重、含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，以解决当前市场上硅橡胶的高比重、易燃烧与较低导热率等不足。
本发明的另一目的是提供一种无卤、低比重、导热型双组份室温硫化阻燃硅橡胶的制备方法。
本发明含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型硅橡胶燃烧时无卤化氢等有害、无刺激性气体产生，满足环保无污染的要求；而且密度低，具有良好导热性，可作为热界面材料广泛应用于电动车电池密封等领域。
本发明的目的通过下述技术方案实现。
一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，由A组分和B组分组成，其中，
A组分按质量分数计，由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000021
B组分按质量分数计，由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000022
所述改性石墨烯为环磷腈包覆的石墨烯再经硅烷疏水改性而成。
优选的，所述A组分和B组分的质量比为1:1-1:2，进一步优选为1:1。
优选的，所述乙烯基硅油常温下粘度为500～5000mPa·s。
优选的，所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.16～1.3wt％。
优选的，所述含氢硅油含氢量为0.18～0.75wt％。
优选的，所述抑制剂为乙炔基环己醇。
优选的，所述环磷腈为六氯环三磷腈。
优选的，所述硅烷为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和乙烯基甲氧基硅烷中的一种或多种复合。
优选的，所述改性石墨烯的制备过程包括以下步骤：
采用Hummers法制备氧化石墨烯备用，将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，装入100mL三颈烧瓶中进行冰浴。在氮气气氛下，缓慢加入三乙胺搅拌1.5h。随后将少量六氯环三磷腈溶解在THF中，缓慢滴入三口烧瓶。随后逐滴滴加适量水合肼，在80℃下搅拌还原12h，经THF和去离子水多次洗涤后干燥的环磷腈包覆石墨烯。将环磷腈包覆石墨烯分散于100mL四氢呋喃中，超声搅拌30min后缓慢滴加硅烷，在60℃下搅拌12h，经THF和去离子水多次洗涤后干燥的改性石墨烯。
以上所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶的制备方法，包含以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性石墨烯、疏水气相二氧化硅和抑制剂充分搅拌，混合均匀后，制得组分A；
(2)将乙烯基硅油、铂金催化剂、改性石墨烯和疏水气相二氧化硅充分搅拌，混合均匀后，制得组分B；
(3)使用时将组分A与组分B混合搅拌均匀，进一步硫化即得含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶。
优选的，步骤(1)、步骤(2)所述搅拌在真空度为0.9～0.99MPa的条件下常温搅拌2～3h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)石墨烯有极高的导热率，单层石墨烯的导热率超过5000W/m-1·K-1，且有良好的热稳定性，本发明通过少量添加即可有效提高硅橡胶的导热性能，所制备的导热胶比重小，明显低于市场上常见的以球形氧化铝填充的导热硅胶。
(2)石墨烯本身具有优异的力学性能及热稳定性，环磷腈亦是常用的阻燃剂，本发明将环磷腈包覆于石墨烯上，在作为导热剂与补强剂的同时，亦作为阻燃剂有效提高硅橡胶的阻燃性能，相比市场上常见的卤系阻燃剂毒性更低。
(3)本发明的双组份加成型液体硅橡胶具有以下优点：硫化收缩率极低，硫化过程无产物；可按基料与交联剂和催化剂的品类及用量控制可使用时间；硫化时反应在内部和表面进行，能深度固化；可常温固化也可高温固化，其高温固化可在数秒内完成。
(4)本发明的低比重无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，通过适量的阻燃剂与导热填料的添加使硅橡胶的阻燃等级达到UL94 V-0级，并能保持良好的导热性能与力学性能，以弥补现有电子导热灌封胶比重过大以及阻燃性能不高的缺陷，拓宽有机硅电子灌封胶的应用领域，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为实施例3与对比例1所得阻燃硅胶的热释放速率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下各实施例中的改性石墨烯制备方法如下：
Hummers法制备氧化石墨烯备用，将1g氧化石墨烯分散于100mL四氢呋喃(THF)中，装入500mL三颈烧瓶中进行冰浴。在氮气气氛下，加入10.82g三乙胺(TEA)搅拌1.5h。随后将3g六氯环三磷腈溶解在50mL THF中，缓慢滴入三口烧瓶。随后逐滴滴加2mL水合肼，在80℃下搅拌还原12h，经THF和去离子水多次洗涤后干燥的环磷腈包覆石墨烯。将环磷腈包覆石墨烯分散于100mL四氢呋喃中，超声搅拌30min后缓慢滴加0.5g乙烯基三甲氧基硅烷，60℃下搅拌12h，经THF和去离子水多次洗涤后干燥的改性石墨烯。
以下各实施例中的抑制剂均为乙炔基环己醇。
实施例1
A组分按质量分数计，其原料由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000041
B组分按质量分数计，其原料由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000042
Figure BDA0002429459490000051
将组分A和组分B按质量比1:1混合搅拌均匀后，置于95℃下硫化2h即得无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，产品性能测试结果详见表1。
实施例2
A组分按质量分数计，其原料由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000052
B组分按质量分数计，其原料由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000053
将组分A和组分B按质量比1:1混合搅拌均匀后，置于95℃下硫化2h即得无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，产品性能测试结果详见表1。
实施例3
A组分按质量分数计，其原料由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000054
B组分按质量分数计，其原料由以下组份组成：
Figure BDA0002429459490000055
将组分A和组分B按质量比1:1混合搅拌均匀后，置于95℃下硫化2h即得无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，产品性能测试结果详见表1。
对比例1
该对比例中硅胶的制备方法及条件如实施例1，只是不添加改性石墨烯，制得硅橡胶，性能测试结果如表1所示，以佐证多层石墨烯对硅橡胶导热性能的贡献。
对比例2
该对比例中硅胶的制备方法及条件如实施例1，由改性石墨烯改为同质量份环磷腈制得硅橡胶，性能测试结果如表1所示，进一步证明改性石墨烯对硅橡胶阻燃性能的贡献。
表1
Figure BDA0002429459490000061
本发明通过改性石墨烯的引入，在保持硅胶良好力学性能与较低比重的同时能够基本达到阻燃效果和较高导热性能。采用锥形量热仪(英国Fire Testing Technology公司，ISO 5660-1)测试硅橡胶的阻燃性能，其热释放速率(HRR)如图1所示，实施例3的阻燃硅胶(FRSR)相较于对比例1(SR)具有更低的热释放速率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，其中，
A组分按质量分数计，由以下组份组成：
Figure FDA0002429459480000011
B组分按质量分数计，由以下组份组成：
Figure FDA0002429459480000012
所述改性石墨烯为环磷腈包覆的石墨烯再经硅烷疏水改性而成。
2.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比为1:1-1:2。
3.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油常温下粘度为500～5000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.16～1.3wt％。
5.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.18～0.75wt％。
6.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇。
7.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述环磷腈为六氯环三磷腈。
8.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述硅烷为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和乙烯基甲氧基硅烷中的一种或多种复合。
9.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶，其特征在于，所述改性石墨烯的制备过程包括以下步骤：
将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，然后在冰浴、氮气气氛下，加入三乙胺搅拌均匀，得A液；随后将六氯环三磷腈溶解在四氢呋喃中，得B液；再将B液滴入A液中，再逐滴滴加水合肼还原，经四氢呋喃和水洗涤后干燥得环磷腈包覆的石墨烯；将环磷腈包覆的石墨烯分散于四氢呋喃中，超声搅拌均匀后滴加硅烷，搅拌反应，经四氢呋喃和水洗涤干燥后得改性石墨烯。
10.权利要求1～9任一项所述的一种含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性石墨烯、疏水气相二氧化硅和抑制剂充分搅拌，混合均匀后，制得组分A；
(2)将乙烯基硅油、铂金催化剂、改性石墨烯和疏水气相二氧化硅充分搅拌，混合均匀后，制得组分B；
(3)使用时将组分A与组分B混合搅拌均匀，进一步硫化即得含石墨烯的无卤阻燃双组份加成型导热硅橡胶。
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