CN102675882B - 一种加成型导热防沉降硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加成型导热防沉降硅橡胶及其制备方法。本发明采用的硅橡胶原料包括A组分和B组分，其中A组分含有基料、含氢硅油、抑制剂、稀释剂和防沉降剂，B组分含有基料、铂催化剂、稀释剂和防沉降剂，其中基料为乙烯基硅油与导热填料。将基料组分脱水共混获得基料；将乙烯基硅油，气相法白炭黑，六甲基二硅氮烷，蒸馏水，脱水共混获得防沉降剂；取A组分原料，搅拌获得A组分；取B组分原料，搅拌获得B组分；再取A组分和B组分共混均匀，脱泡，得到加成型导热防沉降硅橡胶。本发明所提供的加成型导热防沉降硅橡胶在室温或低温固化，流动性能优良，使用方便，硫化后导热系数较高，能广泛用于电子电器领域中需要散热和传热的部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种加成型硅橡胶及其制备方法，尤其涉及一种可导热防沉降的加成型硅橡胶及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
在众多的合成橡胶中，硅橡胶是在其中的佼佼者。它具有无味无毒，不怕高温和抵御严寒的特点，在三百摄氏度和零下九十摄氏度时“泰然自若”、“面不改色”，仍不失原有的强度和弹性。硅橡胶还有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性以及防霉性、化学稳定性等。由于具有了这些优异的性能，使得硅橡胶在现代工业中广泛发挥了重要作用。硅橡胶广泛应用于航空航天、电子电气、建筑及医疗卫生、日常生活的各个领域。
在电子电气领域，随着科学技术的发展，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化；对电器的稳定性提出了更高的要求。为了防止水分、尘埃及有害气体对电子元器件的侵入，减缓震动，防止外力损伤和稳定元器件参数，将外界的不良影响降到最低，需对电子元器件等进行灌封。电器功率的提高要求灌封料同时具有良好的导热和绝缘性能。若热量不能及时传导，易形成局部高温，损伤电子元器件、组件，影响系统的可靠性及正常工作周期，因此散热对电子产品极为重要。
由于硅橡胶具有良好的介电性能、较宽的使用温度范围、优异的减震性能等优点，因而电子产品常使用液体硅橡胶材料灌封进行保护。用于电子产品保护的硅橡胶一般要求固化前具有良好的流动性，固化后具有良好的导热性和阻燃性。典型的未经填充的硅橡胶导热性能很差，但经填充导热填料后，可获得导热性能优良的硅橡胶。加成型导热硅橡胶即是指在硅橡胶的基础上添加了特定的导热填充物所形成的一类硅胶，可用于电子产品的保护。
目前用于电子产品保护的加成型硅橡胶，主要由两个组分构成：一个组分含有乙烯基聚硅氧烷(又称乙烯基硅油)、填料和交联剂氢基聚硅氧烷(又称含氢硅油)；另一个组分含有乙烯基硅油、填料和催化剂。两组分混合之后，可在室温或高温下固化成弹性体，即可达到保护电子元器件的目的。
如CN 101407635B公开了一种加成型导热硅橡胶及其制造方法，其特点是将乙烯基硅油100质量份，导热填料200～500质量份，在真空捏合机内，于温度100～150℃，真空度0.06～0.099MPa，脱水共混30～200分钟获得基料；在常温下，取基料100质量份，加入0.5～1.5质量份含氢硅油，0.01～0.06质量份抑制剂和3～10质量份稀释剂，在搅拌机中搅拌15～40分钟获得A胶；取基料100质量份，加入0.25～0.75质量份铂催化剂，3～10质量份稀释剂，在搅拌机中搅拌15～40分钟制得B胶。再取等质量份A胶和B胶共混均匀，在真空度0.06～0.09MPa脱泡3～10分钟，得到加成型导热硅橡胶。
在同等条件下，导热、阻燃填料的添加量越多，赋予硅橡胶的导热、阻燃性能越好。但填料数量的增加会导致基础胶(乙烯基硅油和填料的混合物)的粘度迅速增大，当添加到一定量时，基础胶料的流动性会很差，无法作为电子元件保护的灌封胶来使用。现有的用于电子元器件保护的硅橡胶，在满足流动性能和硬度要求的前提下，可以通过添加填料，使硅橡胶的导热系数达到0.4~0.8w/m·k，阻燃性达到UL94V1甚至UL94V0级，但在保证流动性的条件下难以进一步提高其导热性。
发明内容
本发明的目的在于提出可导热防沉降的加成型硅橡胶。本发明所提供的加成型导热防沉降硅橡胶在室温或低温固化，流动性能优良，使用方便，硫化后具有较高导热系数，能广泛用于电子电器领域中需要散热和传热的部件。
本发明所提供的加成型导热防沉降硅橡胶，原料包括A组分和B组分，其特征在于，其中A组分按重量份数组成如下：
B组分按重量份数组成如下：
A、B组分中所述的基料按重量份数组成如下：
乙烯基硅油 100份
导热填料 200~500份。
作为优选技术方案，所述的乙烯基硅油在温度为25℃时的粘度为300MPa·s~10000MPa·s。例如300MPa·s、400MPa·s、600MPa·s、1000MPa·s、2000MPa·s、2500MPa·s、3000MPa·s、5000MPa·s、10000MPa·s等，优选400MPa·s~3000MPa·s。由于加入了防沉降剂，乙烯基硅油的粘度要求可以有个较宽的范围而不影响制得的导热硅橡胶的流动性能，且不随放置的时间延长而油粉分离导致影响固化和固化后的性能。
作为优选技术方案，所述的导热填料为三氧化二铝、氮化硅和氮化铝中的至少一种。例如所述的导热填料为三氧化二铝和氮化硅的混合物，或者为三氧化二铝或者为三氧化二铝、氮化硅和氮化铝三者的混合物。三氧化二铝、氮化硅和氮化铝均具有良好的导热性能，可作为热的良导体。
作为优选技术方案，所述的含氢硅油为含氢量在0.15~0.5%的含氢硅油。含氢量低于0.15%时，固化硬度太低不适用客户要求，含氢量高于0.5%时，容易脱氢产生气泡且性能下降，因此本发明选择含氢量在0.15~0.5%的含氢硅油，例如0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.5%等，优选0.15%~0.3%。
作为优选技术方案，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。例如所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇，或3-甲基-1-乙炔基-3-醇，或3,5二甲基-1-己炔基-3-醇与1-乙炔基-1-环己醇的混合物，或2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇与3,5二甲基-1-己炔基-3-醇三者的混合物等。
作为优选技术方案，所述的稀释剂为粘度在20~5000MPa的二甲基硅油、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的至少一种。例如所述的稀释剂为粘度20MPa的二甲基硅油，或粘度为100MPa的二甲基硅油，或粘度为500MPa的八甲基环四硅氧烷，或粘度为500MPa的六甲基二硅氧烷等。
作为优选技术方案，所述的铂催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或者用碳或三氧化二铝作载体的铂催化剂中的任一种。例如为氯铂酸的醇溶液，或氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物，或用碳作载体的铂催化剂，或为用三氧化二铝作载体的铂催化剂。
作为优选技术方案，所述的防沉降剂原料包括乙烯基硅油、气相法白炭黑、六甲基二硅氮烷和蒸馏水。在一定温度下，通过将乙烯基硅油、气相法白炭黑、硅氮烷和蒸馏水真空脱水共混制得。气相法白炭黑全部是纳米二氧化硅，粒径可达10~20nm，用作硅橡胶的补强剂，六甲基二硅氮烷则广泛用作表面处理，降低粘度，降低油粉分层，增强固化后的物理性性能。由于加入了防沉降剂，乙烯基硅油的粘度要求可以有个较宽的范围而不影响制得的导热硅橡胶的流动性能，且不随放置的时间延长而油粉分离导致影响固化和固化后的性能。
优选地，所述的乙烯基硅油在温度为25℃时的粘度为300MPa·s~10000MPa·s。
作为优选技术方案，A组分与B组分的质量比为1:1。
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述的导热防沉降硅橡胶的制备方法，在室温下将等质量份的A、B组分混合均匀，在真空度0.06~0.09MPa脱泡3~10分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶；
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)基料的制备
将乙烯基硅油100质量份，导热填料200~500质量份，加入真空捏合机中，于温度100~150℃，真空度0.06~0.099Mpa，脱水共混30~200分钟获得基料；
(2)防沉降剂的制备
将乙烯基硅油100质量份，气相法白炭黑50份，六甲基二硅氮烷5份，蒸馏水1份，在真空捏合机内，于温度100~150℃，真空度0.06~0.099MPa脱水共混60~240分钟获得防沉降剂；
(3)A、B组分的制备
A组分的制备：
将基料100质量份，含氢硅油1.5~3.0质量份，抑制剂0.01~0.06质量份，稀释剂5~15份，防沉降剂5~10质量份，加入搅拌机中于室温下搅拌15~40分钟，获得A组分；
B组分的制备：
将基料100质量份，铂催化剂0.25~0.75质量份，稀释剂5~15质量份，防沉降剂5~10质量份，加入搅拌机中搅拌15~40分钟，获得B组分；
(4)导热防沉降硅橡胶的制备
在室温下将等质量份的A、B组分混合均匀，在真空度0.06~0.09MPa脱泡3-10分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶。
用本发明制得的加成型导热防沉降硅橡胶及按照CN 101407635B制得的导热硅橡胶，按GB/T 531-1999测试邵氏硬度；按GB/T 528-1998测试断裂伸长率和断裂强度；按GB10247-1988测试粘度；按GB11205-89测试热导率。测试结果详见表1所示，结果表明：按照本发明制备的加成型导热防沉剂硅橡胶与按照CN 101407635B制备的加成型导热硅橡胶相比较，本发明的加成型导热防沉降硅橡胶硫化后的导热率更高，流动性能更优良，使用方便，更适合用作电子元器件的灌封。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
将在温度25℃粘度为400MPa·s的乙烯基硅油100质量份，三氧化二铝450质量份，氮化铝50质量份加入真空捏合机中，于温度150℃，真空度0.06MPa，脱水共混200分钟获得基料。
将在温度25℃粘度为400MPa·s的乙烯基硅油100质量份，气相法白炭黑50份，六甲基二硅氮烷5份，蒸馏水1份，在真空捏合机内，于温度100℃，真空度0.06MPa脱水共混100分钟获得防沉降剂。
将含氢量为0.5%的含氢硅油1.5质量份，2-甲基-3-丁炔基-2醇0.01质量份，10质量份二甲基硅油，8质量份的防沉降剂加入搅拌机和100质量份基料搅拌混合30分钟，获得A组分。
将氯铂酸的醇溶液0.25质量份，粘度为20MPa的二甲基硅油5质量份，防沉降剂5质量份，加入搅拌机与100质量份基料搅拌混合30分钟获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀后，在真空度0.06MPa脱泡3分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例二
将在温度25℃粘度为3000MPa·s的乙烯基硅油100质量份，三氧化二铝150质量份，氮化硅50质量份加入真空捏合机中，于温度100℃，真空度0.099MPa，脱水共混30分钟获得基料。
将在温度25℃粘度为3000MPa·s的乙烯基硅油100质量份，气相法白炭黑50份，六甲基二硅氮烷5份，蒸馏水1份，在真空捏合机内，于温度150℃，真空度0.099MPa脱水共混60分钟获得防沉降剂。
将含氢量为0.15%的含氢硅油3.0质量份，3-甲基-1-乙炔基-3-醇0.06质量份，5质量份八甲基环四硅氧烷，10质量份的防沉降剂加入搅拌机和100质量份基料搅拌混合15分钟，获得A组分。
将氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物0.5质量份，粘度为500MPa的八甲基环四硅氧烷10质量份，防沉降剂8质量份，加入搅拌机与100质量份基料搅拌混合40分钟获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀后，在真空度0.099MPa脱泡7分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例三
将在温度25℃粘度为10000MPa·s的乙烯基硅油100质量份，三氧化二铝400质量份加入真空捏合机中，于温度120℃，真空度0.07MPa，脱水共混100分钟获得基料。
将在温度25℃粘度为10000MPa·s的乙烯基硅油100质量份，气相法白炭黑50份，六甲基二硅氮烷5份，蒸馏水1份，在真空捏合机内，于温度120℃，真空度0.06MPa脱水共混240分钟获得防沉降剂。
将含氢量为0.3%的含氢硅油2.0质量份，3,5二甲基-1-己炔基-3-醇0.03质量份，8质量份六甲基二硅氧烷，5质量份的防沉降剂加入搅拌机和100质量份基料搅拌混合40分钟，获得A组分。
将用碳作载体的铂催化剂0.75质量份，粘度为5000MPa的六甲基二硅氧烷3质量份，防沉降剂10质量份，加入搅拌机与100质量份基料搅拌混合15分钟获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀后，在真空度0.07MPa脱泡10分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
比较例一
将在温度25℃粘度为400MPa·s的乙烯基硅油100质量份，三氧化二铝450质量份，氮化硅50质量份加入真空捏合机中，于温度150℃，真空度0.06MPa，脱水共混200分钟获得基料。
将含氢量为0.5%的含氢硅油1质量份，2-甲基-3-丁炔基-2醇0.01质量份，3质量份八甲基环四硅氧烷加入搅拌机和100质量份基料搅拌混合30分钟，获得A组分；将氯铂酸的醇溶液0.25质量份，八甲基环四硅氧烷3质量份，加入搅拌机与100质量份基料搅拌混合30分钟获得B组分；取等质量份的A组分和B组分混合均匀后，在真空度0.06MPa脱泡3分钟，获得加成型导热硅橡胶，产品性能的测试结果详情见表1所示。
比较例二
将在温度25℃下粘度为1000MPa·s的乙烯基硅油100质量份，三氧化二铝350质量份，氮化硅50质量份加入真空捏合机中，于温度100℃，真空度0.099MPa，脱水共混120分钟获得基料。
将含氢量为1%的含氢硅油2质量份，甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷0.06质量份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷5质量份，加入搅拌机中和100质量份基料搅拌混合30分钟，获得A组分；将氯铂酸的乙烯基硅氧烷鳌合物0.5质量份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷5质量份加入搅拌机与100质量份基料搅拌混合30分钟获得B组分；取等质量的A组分和B组分混合均匀后，在真空度0.08MPa脱泡5分钟，获得加成型导热硅橡胶，产品性能测试结果详见表1所示。
比较例三
将25℃粘度3000MPa·s的乙烯基硅油100质量份，三氧化二铝180质量份，氮化硅20质量份加入真空捏合机中，于温度150℃，真空度0.06MPa，脱水共混30分钟得到基料。
将含氢量为0.75%的含氢硅油2质量份，甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷0.03质量份，六甲基二硅氧烷10质量份，加入搅拌机中和100质量份基料搅拌混合15分钟，得到A组分；将氯铂酸的乙烯基硅氧烷鳌合物0.75质量份，六甲基二硅氧烷10质量份，加入搅拌机中与100份基料搅拌混合40分钟得B组分；取等质量的A组分和B组分混合均匀后，在真空度0.09MPa脱泡10分钟，获得加成型导热硅橡胶，产品性能测试结果详见表1所示。
表1
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种加成型导热防沉降硅橡胶，原料包括A组分和B组分，其特征在于，其中A组分按重量份数组成如下：
B组分按重量份数组成如下：
A、B组分中的所述基料按重量份数组成如下：
乙烯基硅油 100份
导热填料 200～500份；
其中，所述的防沉降剂原料包括乙烯基硅油、气相法白炭黑、六甲基二硅氮烷和蒸馏水，所述防沉降剂通过如下方法制备：将乙烯基硅油100质量份，气相法白炭黑50份，硅氮烷5份，蒸馏水1份，在真空捏合机内，于温度100～150℃，真空度0.06～0.099MPa脱水共混60～240分钟获得防沉降剂。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油在温度为25℃时的粘度为300MPa·s～10000MPa·s。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述的导热填料为三氧化二铝、氮化硅和氮化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述的含氢硅油为含氢量在0.15～0.5%的含氢硅油。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述的稀释剂为粘度在20～5000MPa的二甲基硅油、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述的铂催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或者用碳或三氧化二铝作载体的铂催化剂中的任一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的硅橡胶，其特征在于，A组分与B组分的质量比为1:1。
9.根据权利要求1～8任一项所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于，在室温下将等质量份的A、B组分混合均匀，在真空度0.06～0.09MPa脱泡3-10分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将乙烯基硅油100质量份，导热填料200～500质量份，加入真空捏合机中，于温度100～150℃，真空度0.06～0.099Mpa，脱水共混30～200分钟获得基料；
(2)防沉降剂的制备
将乙烯基硅油100质量份，气相法白炭黑50份，硅氮烷5份，蒸馏水1 份，在真空捏合机内，于温度100～150℃，真空度0.06～0.099MPa脱水共混60～240分钟获得防沉降剂；
(3)A、B组分的制备
A组分的制备：
将基料100质量份，含氢硅油1.5～3.0质量份，抑制剂0.01～0.06质量份，稀释剂5～15份，防沉降剂5～10质量份，加入搅拌机中于室温下搅拌15～40分钟，获得A组分；
B组分的制备：
将基料100质量份，铂催化剂0.25～0.75质量份，稀释剂5～15质量份，防沉降剂5～10质量份，加入搅拌机中搅拌15～40分钟，获得B组分；
(4)导热防沉降硅橡胶的制备
在室温下将等质量份的A、B组分混合均匀，在真空度0.06～0.09MPa脱泡3～10分钟，获得加成型导热防沉降硅橡胶。
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