CN107903634B - 一种导热型硅凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导热型硅凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热型硅凝胶，由以乙烯基硅油、含氢硅油、二甲基硅油、导热粉体、石墨粉组成的A组分，以及以乙烯基硅油、二甲基硅油、导热粉体、催化剂组成的B组分混合而成。此外，还公开了上述导热型硅凝胶的制备方法和应用。本发明配方体系具有良好的高导热性、施工性、热老化稳定性、以及持久的自粘性，避免了长时间高温条件下的油分溢出、开裂、干固粉化等现象，同时也解决了导热硅胶固化后返工性差的缺点，为本领域提供了一种使用耐久、通用性强、使用领域广泛的导热灌封材料。

Description

一种导热型硅凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子导热材料技术领域，尤其涉及一种导热型硅凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
目前，现有技术导热材料以导热硅脂、导热垫片、导热硅胶和导热相变材料为主，作为一种散热媒介，位于发热元器件和散热器之间。由于是工作于长期高温的环境中，因此现有技术导热材料在使用过程中仍存在着以下技术缺陷：
(1)导热硅脂主要是通过高速搅拌的方法将导热粉体材料和润滑媒介进行物理混合而成。在高温条件下，其中的润滑媒介会发生油离迁移、析出等现象，容易导致硅脂干固、粉化，从而使得原本起导热作用的硅脂，变为阻隔热量散出的反作用物质。
(2)导热垫片是通过化学交联固化反应得到一整块导热产品后，再进行切割成型而获得。由于导热媒介终究不是散热器，因此导热媒介产品在发热元器件和散热器之间越薄越好。但导热垫片的厚度是其致命的弱点。
(3)导热硅胶由于胶水本身的粘接性，会对发热元器件和散热器具有粘接作用。但目前使用的导热硅胶在高温下容易固化，使得自粘性下降而丧失散热作用；而且一旦固化，一是需要返工操作时会有困扰，二是其固化后胶体偏脆，在使用过程中存在胶体崩出的风险。
(4)导热相变材料其原理是通过材料在不同温度的状态变化，使得导热媒介发生形变、软化作用，从而促使发热元器件和散热器能够更好地贴合，有助于热量的散出。但此种材料在应用中必须在发热元器件和散热器之间长期施加一定的力，否则，即使导热媒介发生热相变，仍无法保证发热元器件和散热器两者界面更好地贴合。这无疑会增加设计和生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有良好的高导热性、施工性、热老化稳定性、持久自粘性的导热型硅凝胶，以获得使用耐久、通用性强、使用领域广泛的导热灌封材料。本发明的另一目的在于提供上述导热型硅凝胶的制备方法和应用。
本发明提供的一种导热型硅凝胶，由A组份和B组份混合而成；按重量份数所述A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
Figure BDA0001505438290000021
B组份：
Figure BDA0001505438290000022
所述导热粉体为球形氧化铝、氮化硅、氮化铝中的一种或其组合；
按质量比所述A组份∶B组份＝1∶1。
进一步地，本发明所述乙烯基硅油在25℃温度下的粘度为200～500mPa·s。所述含氢硅油的含氢量为0.18～0.36％。所述二甲基硅油的粘度为50～100mPa·s。所述导热粉体的粒径为1～15μm。所述石墨粉的粒径为5～15μm。所述铂金催化剂的含量为3000ppm。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述导热型硅凝胶的制备方法如下：
所述A组份的制备为，将所述A组份的各原料组成在搅拌速度20～30Hz、分散速度20～50Hz下搅拌混合后，继续真空抽滤、搅拌混合20～40min；其中，所述导热粉体分批加入、并重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
所述B组份的制备为，将所述A组份的各原料组成在搅拌速度20～30Hz、分散速度20～50Hz下搅拌混合后，继续真空抽滤、搅拌混合20～40min；其中，所述导热粉体分批加入、并重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
上述方案中，本发明制备方法所述A组份、B组份中，导热粉体分两次加入。
本发明提供的上述导热型硅凝胶的应用方法如下：所述A组份、B组份通过双组份胶水打胶设备，并经过静态混合器进行静态混合均匀后，得到呈半流动状态的膏体；然后将所述膏体施于发热元器件表面后安装散热器，经过半交联反应，在发热元器件和散热器之间形成了半固化的导热型硅凝胶。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明导热型硅凝胶的A组份、B组份，在使用前均为半流动膏体，分开存放以利于保持性质稳定。当需要施工时，通过打胶设备或打胶容器将A组份和B组份经过静态混合后，施于发热元器件表面，膏体能在一定的时间内保持原有的半流动状态和自润滑效果，从而有利于膏体在散热器和发热元器件的表面形成足够的薄层，并且有利于两者的紧密贴合，起到缝隙、空洞的填补作用。之后膏体可以在常温条件下、亦可以通过加温，进行半交联反应，而形成半固化、略带粘性的导热型硅凝胶，施工方便，操作稳定。
(2)本发明导热型硅凝胶，具有高导热性、热老化稳定性、持久自粘性等优异性能。经测试，其导热性达到1.8525～2.2331w/m.k，在150℃的高温环境下连续烘烤60天，质量损失仅为0.76％，且胶体仍能保持柔软和自粘性，未见有任何油分溢出、开裂、干固粉化的情况，同时也解决了导热硅胶固化后返工性差的缺点，使用耐久，通用型强，为本领域提供了一种新型实用、性能优异的导热媒介产品。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种导热型硅凝胶，由A组份和B组份混合而成；按重量份数A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
Figure BDA0001505438290000031
B组份：
Figure BDA0001505438290000032
Figure BDA0001505438290000041
其中，球形氧化铝经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为2～5μm。
按质量比A组份∶B组份＝1∶1。
2、本实施例上述导热型硅凝胶的制备方法如下：
A组份的制备为，将A组份中二分之一的球形氧化铝与其余各原料组成在搅拌速度30Hz、分散速度40Hz下搅拌混合10min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合30min；然后再投入余下的二分之一球形氧化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
B组份的制备为，将B组份中二分之一的球形氧化铝与其余各原料组成在搅拌速度30Hz、分散速度40Hz下搅拌混合10min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合30min；然后再投入余下的二分之一球形氧化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
实施例二：
1、本实施例一种导热型硅凝胶，由A组份和B组份混合而成；按重量份数A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
Figure BDA0001505438290000042
B组份：
Figure BDA0001505438290000043
其中，球形氮化硅经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为2～8μm；
按质量比A组份∶B组份＝1∶1。
2、本实施例上述导热型硅凝胶的制备方法如下：
A组份的制备为，将A组份中二分之一的球形氮化硅与其余各原料组成在搅拌速度25Hz、分散速度35Hz下搅拌混合15min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合25min；然后再投入余下的二分之一球形氮化硅，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
B组份的制备为，将B组份中二分之一的球形氮化硅与其余各原料组成在搅拌速度25Hz、分散速度35Hz下搅拌混合15min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合25min；然后再投入余下的二分之一球形氮化硅，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
实施例三：
1、本实施例一种导热型硅凝胶，由A组份和B组份混合而成；按重量份数A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
Figure BDA0001505438290000051
B组份：
Figure BDA0001505438290000052
其中，球形氮化铝经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为8～15μm；
按质量比A组份∶B组份＝1∶1。
2、本实施例上述导热型硅凝胶的制备方法如下：
A组份的制备为，将A组份中二分之一的球形氮化铝与其余各原料组成在搅拌速度25Hz、分散速度40Hz下搅拌混合15min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合20min；然后再投入余下的二分之一球形氮化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
B组份的制备为，将B组份中二分之一的球形氮化铝与其余各原料组成在搅拌速度25Hz、分散速度40Hz下搅拌混合15min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合20min；然后再投入余下的二分之一球形氮化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
实施例四：
1、本实施例一种导热型硅凝胶，由A组份和B组份混合而成；按重量份数A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
Figure BDA0001505438290000061
B组份：
Figure BDA0001505438290000062
其中，球形氮化铝经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为5～10μm，球形氧化铝经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为2～5μm；
按质量比A组份∶B组份＝1∶1。
2、本实施例上述导热型硅凝胶的制备方法如下：
A组份的制备为，将A组份中除球形氧化铝外的各原料组成在搅拌速度20Hz、分散速度35Hz下搅拌混合20min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合20min；然后再投入球形氧化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
B组份的制备为，将B组份中除球形氧化铝外的各原料组成在搅拌速度20Hz、分散速度35Hz下搅拌混合20min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合20min；然后再投入球形氧化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
实施例五：
1、本实施例一种导热型硅凝胶，由A组份和B组份混合而成；按重量份数A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
Figure BDA0001505438290000071
B组份：
Figure BDA0001505438290000072
其中，球形氮化铝经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为2～8μm，球形氧化铝经硅烷偶联剂进行表面处理，粒径为1～5μm；
按质量比A组份∶B组份＝1∶1。
2、本实施例上述导热型硅凝胶的制备方法如下：
A组份的制备为，将A组份中除球形氧化铝外的各原料组成在搅拌速度25Hz、分散速度45Hz下搅拌混合10min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合20min；然后再投入球形氧化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
B组份的制备为，将B组份中除球形氧化铝外的各原料组成在搅拌速度25Hz、分散速度45Hz下搅拌混合10min；铲边后，再以上述搅拌速度和分散速度，真空抽滤、搅拌混合20min；然后再投入球形氧化铝，重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
本发明各实施例制得的导热型硅凝胶，使用时按照质量比A组份∶B组份＝1∶1，通过双组份胶水打胶设备，并经过静态混合器进行静态混合均匀后，得到呈半流动状态的膏体；然后将该膏体施于发热元器件表面后安装散热器，在50℃温度下经过半交联反应，在发热元器件和散热器之间形成了半固化的导热型硅凝胶。其性能测试如下：按照GB/T13477.5测试操作时间；按照GB/T1692测试体积电阻率；按照GB/T1695测试击穿电压。测试得到的性能指标如表1所示。
表1本发明各实施例制得的导热型硅凝胶的性能指标
Figure BDA0001505438290000081
*外观变化是指上述导热型硅凝胶产品，制成面积为100mm×100mm、厚度为0.1～0.2mm的导热凝胶薄层。在设定的温度、周期内进行烘烤后，是否发生干固、龟裂、自粘性消失的情况，当未发生上述情形时，判定为符合。
本发明一种导热型硅凝胶及其制备方法和应用，其原料组成以及制备方法工艺参数不局限于上述列举的实施例。

Claims (4)

1.一种导热型硅凝胶，其特征在于：由A组份和B组份混合而成；按重量份数所述A组份和B组份的原料组成分别为：
A组份：
乙烯基硅油 80～100
含氢硅油 2～8
二甲基硅油 10～20
导热粉体 300～600
石墨粉 10～20
B组份：
乙烯基硅油 90～110
二甲基硅油 10～20
导热粉体 300～600
铂金催化剂 0.2～1
所述乙烯基硅油在25℃温度下的粘度为200～500mPa·s，所述含氢硅油的含氢量为0.18～0.36%；所述二甲基硅油的粘度为50～100mPa·s；
所述导热粉体为球形氧化铝、氮化硅、氮化铝中的一种或其组合，其粒径为1～15μm，并经硅烷偶联剂进行表面处理；所述石墨粉的粒径为5～15μm；所述铂金催化剂的含量为3000ppm；
按质量比所述A组份∶B组份＝1∶1混合后形成的呈半流动状态的膏体应用于发热元器件和散热器之间，在50℃温度下经过半交联反应形成厚度为0.1～0.2mm的半固化导热型硅凝胶薄层，其导热性达到1.8525～2.2331w/m.k，在80℃、150℃的高温环境下烘烤30天、60天、90天，均未发生干固、龟裂、自粘性消失的情况。
2.权利要求1所述导热型硅凝胶的制备方法，其特征在于：
所述A组份的制备为，将所述A组份的各原料组成在搅拌速度20～30Hz、分散速度20～50Hz下搅拌混合后，继续真空抽滤、搅拌混合20～40min；其中，所述导热粉体分批加入、并重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的A组份；
所述B组份的制备为，将所述B组份的各原料组成在搅拌速度20～30Hz、分散速度20～50Hz下搅拌混合后，继续真空抽滤、搅拌混合20～40min；其中，所述导热粉体分批加入、并重复上述操作，即得到呈半流动膏体状的B组份。
3.根据权利要求2所述的导热型硅凝胶的制备方法，其特征在于：所述A组份、B组份中，导热粉体分两次加入。
4.权利要求1所述导热型硅凝胶的应用方法，其特征在于：所述A组份、B组份通过双组份胶水打胶设备，并经过静态混合器进行静态混合均匀后，得到呈半流动状态的膏体；然后将所述膏体施于发热元器件表面后安装散热器，经过半交联反应，在发热元器件和散热器之间形成了半固化的导热型硅凝胶。
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