CN107043541A - 导热硅凝胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导热硅凝胶组合物及其制备方法。按重量份，所述导热硅凝胶组合物含有：基础聚合物100份；交联剂0.1～5份；导热填料100～1000份；相变材料100～500份；改性硅油10～100份；硅烷偶联剂0.1～10份。本发明的导热硅凝胶组合物具有较佳的散热效率。

Description

导热硅凝胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热硅凝胶组合物技术领域，尤其涉及一种导热硅凝胶组合物，及该导热硅凝胶组合物的制备方法。
背景技术
目前广泛应用于电子电器产品的导热界面材料包括硅脂、硅膏、导热硅胶片等。将该导热界面材料填充于需冷却的电子元器件与散热件之间的间隙，并与电子元器件和散热件紧密接触，从而快速有效地降低电子元器件的温度。
然而，硅脂、硅膏类导热界面材料通常为不固化的材料，在高温下长期使用时会变干，导致该导热界面材料不能与电子元器件和散热件紧密接触，从而降低该导热界面材料的散热效率；而导热硅胶片类导热界面材料本身的硬度使得问题类似存在。同时，导热界面材料的表面通常也都会有不同程度的微小缝隙，导致导热界面材料的散热效果差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种导热硅凝胶组合物，旨在提供一种散热效率高的导热硅凝胶组合物。
为实现上述目的，本发明提供的导热硅凝胶组合物按重量份含有：
基础聚合物100份；
交联剂0.1～5份；
导热填料100～1000份；
相变材料100～500份；
改性硅油10～100份；
硅烷偶联剂0.1～10份。
优选地，所述基础聚合物为乙烯基含量为2～10％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷。
优选地，所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷和端含氢聚硅氧烷的混合物，其中，甲基含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05～0.36％，端含氢聚硅氧烷的含氢量为0.02～0.1％。
优选地，所述导热填料为金属氧化物和/或金属氮化物，所述导热填料的粒径为30nm～25μm。
优选地，所述相变材料为低熔点蜡和/或低熔点合金，所述相变材料的熔点范围为40～80℃。
优选地，所述改性硅油为甲基丙烯酰氧烃基硅油、环氧烃基硅油、及聚醚改性硅油中的至少一种。
优选地，所述硅烷偶联剂为长链硅烷偶联剂，所述长链硅烷偶联剂带有乙烯基和/或环氧基团。
优选地，按重量份，所述导热硅凝胶组合物还包括0.1～3份铂金催化剂和0.01～1份抑制剂。
本发明还提供一种导热硅凝胶组合物的制备方法，其包括以下步骤：
按重量份，混合100份基础聚合物、100～1000份导热填料、0.1～10份硅烷偶联剂及10～100份改性硅油，得到混合物，对该混合物进行脱水处理；
于脱水处理后的混合物中加入100～500份相变材料，搅拌得到基料；
于基料中加入0.1～5份交联剂，搅拌，固化，得到所述导热硅凝胶组合物。
优选地，得到基料后，按重量份，于基料中依次加入0.01～1份抑制剂、0.1～5份交联剂、及0.1～3份催化剂，搅拌，固化，得到所述导热硅凝胶组合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：基础聚合物与交联剂发生反应生成具有低交联度网状结构的硅凝胶，硅烷偶联剂的一端可与导热填料表面吸附的羟基反应，另一端可与基础聚合物或交联剂反应，从而提高了导热填料与硅凝胶的相容性。具体地，导热填料可填充于硅凝胶的网状结构中，硅烷偶联剂可提高导热填料与导热硅凝胶组合物的相容性，使得导热硅凝胶组合物的稳定性良好，油离度降低，使得导热硅凝胶组合物可有效地将传递至该导热硅凝胶组合物的热量传递至散热件，从而提高了该导热硅凝胶组合物的散热效率。热量传递至该导热硅凝胶组合物时，该导热硅凝胶组合物的温度升高，使得相变材料受热熔化，由固态转变为液态，转变为液态的相变材料可填充于硅凝胶内的缝隙、该导热硅凝胶组合物与散热件和/或电子元器件之间的间隙中，进一步提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。改性硅油可改善相变材料与硅凝胶的相容性，以提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种导热硅凝胶组合物。
为实现上述目的，本发明提供的导热硅凝胶组合物按重量份含有：
基础聚合物100份；
交联剂0.1～5份；
导热填料100～1000份；
相变材料100～500份；
改性硅油10～100份；
硅烷偶联剂0.1～10份。
本发明技术方案的基础聚合物与交联剂发生反应生成具有低交联度网状结构的硅凝胶，硅烷偶联剂的一端可与导热填料表面吸附的羟基反应，另一端可与基础聚合物或交联剂反应，从而提高了导热填料与硅凝胶的相容性。具体地，导热填料可填充于硅凝胶的网状结构中，硅烷偶联剂可提高导热填料与导热硅凝胶组合物的相容性，使得导热硅凝胶组合物的稳定性良好，油离度降低，使得导热硅凝胶组合物可有效地将传递至该导热硅凝胶组合物的热量传递至散热件，从而提高了该导热硅凝胶组合物的散热效率。热量传递至该导热硅凝胶组合物时，该导热硅凝胶组合物的温度升高，使得相变材料受热熔化，由固态转变为液态，转变为液态的相变材料可填充于硅凝胶内的缝隙、该导热硅凝胶组合物与散热件和/或电子元器件之间的间隙中，进一步提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。改性硅油可改善相变材料与硅凝胶的相容性，以提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。
所述基础聚合物为乙烯基含量为2～10％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，其结构式可为：
其中，Me代表甲基，Vi代表乙烯基，R代表甲基或乙烯基，m和n代表聚合度，其乙烯基的质量百分含量为2～10％，在25℃时的动力粘度范围为100～1000mPa.s。
本发明技术方案的基础聚合物为高乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，乙烯基的质量百分含量为2～10％，相比常规乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷或乙烯基聚甲基硅氧烷，高乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷与交联剂反应后更容易得到低交联密度的硅凝胶。同时，大量未参加反应的乙烯基基团可使该导热硅凝胶组合物具有更好的粘附性。
所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷和端含氢聚硅氧烷的混合物，其中，甲基含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05～0.36％，端含氢聚硅氧烷的含氢量为0.02～0.1％。
本发明技术方案的交联剂为甲基含氢聚硅氧烷和端含氢聚硅氧烷的混合物，甲基含氢聚硅氧烷的含氢量和端含氢聚硅氧烷的含氢量适中，使得高乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷与交联剂反应后，有大量的乙烯基不参加反应，从而提高该导热硅凝胶组合物具有更好的粘附性。
所述导热填料为金属氧化物和/或金属氮化物。
所述金属氧化物选自氧化铝、氧化锌、及氧化镁中的至少一种，所述金属氮化物选自氮化铝、氮化硼、及氮化硅中至少一种。
本发明技术方案的导热填料为金属氧化物和/或金属氮化物，使得该导热填料具有较佳的散热特性。
所述导热填料的粒径为30nm～25μm。
所述导热填料可为粒径在30nm～25μm内的不同粒径、相同导热填料的复配。
所述导热填料可为粒径在30nm～25μm内的不同粒径、不同导热填料的复配。
本发明技术方案的导热填料的粒径为30nm～25μm，导热填料均匀分布于该导热硅凝胶组合物中，从而提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。将多种导热填料复配，各种不同粒径的填料复配使用，能形成更有效的导热通路。
所述相变材料为低熔点蜡和/或低熔点合金，所述相变材料的熔点范围为40～80℃。
所述的低熔点蜡选自石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、及有机硅蜡中的至少一种，所述的低熔点合金选自铋、锡、铅、镉、铟至少两者材料的共熔合金。
本发明技术方案的相变材料为低熔点蜡和/或低熔点合金，熔点较低，使得该导热硅凝胶组合物受热达到一定温度后，该相变材料可发生相变，由固态转变为液态，从而有效地填充导热硅凝胶组合物内的缝隙、该导热硅凝胶组合物与散热件和/或电子元器件之间的间隙中，进一步提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。具体地，该相变过程具有较大的相变潜热，不仅可以瞬间降低电子元器件的温度，还可以更好填充导热硅凝胶组合物与散热件和/或电子元器件之间的间隙和导热硅凝胶组合物内的缝隙，大幅降低接触热阻，提高散热性能。
所述改性硅油为甲基丙烯酰氧烃基硅油、环氧烃基硅油、及聚醚改性硅油中的至少一种。
所述改性硅油在25℃时的动力粘度范围为100-1000mPa.s。
本发明技术方案的改性硅油不仅能改善硅凝胶的挤出性能，还能改善有机相变材料与硅凝胶的相容性，使得相变材料可均匀地分散于硅凝胶中，从而提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。
所述硅烷偶联剂为长链硅烷偶联剂，所述长链硅烷偶联剂带有乙烯基和/或环氧基团。
本发明技术方案的长链硅烷偶联剂可与导热填料表面的羟基反应，提高导热填料与硅凝胶的相容性。长链硅烷偶联剂结构式可为：
按重量份，所述导热硅凝胶组合物还包括0.1～3份铂金催化剂。所述铂金催化剂的浓度可为1000～5000ppm。
本发明技术方案的铂金催化剂为硅氢化反应催化剂，提高该硅氢化反应的反应速度。
按重量份，所述导热硅凝胶组合物还包括0.01～1份抑制剂。
所述抑制剂为氢硅化反应抑制剂，选自乙炔环己醇、二甲基己炔醇、二甲基亚砜、苯肼、2-乙烯基异戊醇中、四乙烯基环四硅氧烷、及3-甲基-1-丁炔-3-醇中的至少一种。
本发明技术方案的抑制剂可起到阻滞或降低导热硅凝胶组合物中各组分间化学反应速度的作用，从而有效避免导热硅凝胶组合物中局部反应程度过高而导致导热硅凝胶组合物的均匀性及整体性能下降的问题，以进一步提高导热硅凝胶组合物的均匀性、稳定性、及整体性能。
需要说明的是，通过调整基础聚合物与导热填料的用量、相变材料用量及甲基含氢聚硅氧烷与端含氢聚硅氧烷的比例，可得到交联密度、导热系数、相变潜热、挤出速率等综合性能不同的导热硅凝胶组合物。
本发明提供的导热硅凝胶组合物为已固化的低交联密度加成型产品，储存方便，相比传统的硅脂、硅膏、导热泥、硅凝胶、导热硅胶片等导热界面材料，接触热阻更低，长期使用效果稳定，不会变干。
本发明还提供一种导热硅凝胶组合物的制备方法，其包括以下步骤：
按重量份，混合100份基础聚合物、100～1000份导热填料、0.1～10份硅烷偶联剂及10～100份改性硅油，得到混合物，在真空条件下将该混合物加热至110～150℃，并脱水1～3h；
将混合物冷却至80～90℃，于混合物中加入100～500份相变材料，在真空条件下搅拌0.5～1h，得到基料；
将基料冷却至室温，按重量份，于基料中加入0.1～5份交联剂，在真空条件下搅拌均匀后，在80～100℃的温度下烘烤30～90min，固化完全，冷却至室温，得到所述导热硅凝胶组合物，将该导热硅凝胶组合物封装于塑料管或点胶针筒中备用。
本发明技术方案的基础聚合物与交联剂发生反应生成具有网状结构的硅凝胶，硅烷偶联剂的一端可与导热填料表面吸附的羟基反应，另一端可与基础聚合物或交联剂反应，从而提高了导热填料与硅凝胶的相容性。具体地，导热填料可填充于硅凝胶的网状结构中，硅烷偶联剂可提高导热填料与导热硅凝胶组合物的相容性，使得导热硅凝胶组合物的稳定性良好，油离度降低，使得导热硅凝胶组合物可有效地将传递至该导热硅凝胶组合物的热量传递至散热件，从而提高了该导热硅凝胶组合物的散热效率。热量传递至该导热硅凝胶组合物时，该导热硅凝胶组合物的温度升高，使得相变材料受热熔化，由固态转变为液态，转变为液态的相变材料可填充于硅凝胶内的缝隙、该导热硅凝胶组合物与散热件和/或电子元器件之间的间隙中，进一步提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。改性硅油可改善相变材料与硅凝胶的相容性，以提高该导热硅凝胶组合物的散热效率。
得到基料后，按重量份，于基料中依次加入0.01～1份抑制剂、0.1～5份交联剂、及0.1～3份催化剂，在真空条件下搅拌均匀后，在80～100℃的温度下烘烤30～90min，固化完全，冷却至室温，得到所述导热硅凝胶组合物，将该导热硅凝胶组合物封装于塑料管或点胶针筒中备用。
所述铂金催化剂的浓度可为1000～5000ppm。
所述抑制剂为氢硅化反应抑制剂，选自乙炔环己醇、二甲基己炔醇、二甲基亚砜、苯肼、2-乙烯基异戊醇中、四乙烯基环四硅氧烷、及3-甲基-1-丁炔-3-醇中的至少一种。
本发明技术方案的铂金催化剂为硅氢化反应催化剂，提高该硅氢化反应的反应速度。抑制剂可起到阻滞或降低导热硅凝胶组合物中各组分间化学反应速度的作用，从而有效避免导热硅凝胶组合物中局部反应程度过高而导致导热硅凝胶组合物的均匀性及整体性能下降的问题，以进一步提高导热硅凝胶组合物的均匀性、稳定性、及整体性能。
实施例一
将100份25℃时的动力粘度为400mPa.s、乙烯基百分含量为2％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、500份氧化铝、100份氮化铝、20份25℃时的动力粘度为50mPa.s的聚醚改性硅油、3份乙烯基长链硅烷偶联剂加入捏合机中，进行混合，在真空条件下加热至130℃脱水3h，降温到80度，加入100份46号石蜡，真空搅拌30min，得到基料；
将基料冷却至室温，依次向其中加入0.05份二甲基己炔醇、1份含氢量为0.10％甲基含氢聚硅氧烷、2份含氢量为0.20％的端含氢聚硅氧烷、0.1份浓度为5000ppm的铂金催化剂，在真空条件下搅拌均匀后，于80℃烘烤60min，冷却后备用。
实施例二
将100份25℃时的动力粘度为100mPa.s、乙烯基百分含量为5％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、750份氧化铝、100份氧化锌、50份氮化硼、10份25℃时的动力粘度为100mPa.s的聚醚改性硅油、20份25℃时的动力粘度为50mPa.s甲基丙烯酰氧烃基硅油、5份丙烯酰氧基长链硅烷偶联剂加入捏合机中，进行混合，在真空条件下加热至110℃脱水2h，降温到80度，加入70份57号聚乙烯蜡，真空搅拌30min，得到基料；
将基料冷却至室温，依次向其中加入0.05份乙炔环己醇、3份含氢量为0.18％甲基含氢聚硅氧烷、3份含氢量为0.08％的端含氢聚硅氧烷、2份浓度为2000ppm的铂金催化剂，在真空条件下搅拌均匀后，于100℃烘烤30min，冷却后备用。
实施例三
将50份25℃时的动力粘度为100mPa.s、乙烯基百分含量为5％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、50份25℃时的动力粘度为500mPa.s、乙烯基百分含量为7％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、750份氧化铝、150份氮化铝、10份25℃时的动力粘度为100mPa.s的环氧烃基硅油、8份环氧基长链硅烷偶联剂加入捏合机中，进行混合，在真空条件下加热至120℃脱水3h，降温到80度，加入100份58度低熔点锡铋合金粉体，真空搅拌30min，得到基料；
将基料冷却至室温，依次向其中加入0.05份二甲基亚砜、5份含氢量为0.10％甲基含氢聚硅氧烷、5份含氢量为0.05％的端含氢聚硅氧烷、3份浓度为3000ppm的铂金催化剂，在真空条件下搅拌均匀后，于90℃烘烤45min，冷却后备用。
对实施例一至实施例三所制得的导热硅凝胶组合物进行测试，对其外观、油离度、挤出性、导热系数、相变潜热、相变温度、及挥发分进行检测。
其中，外观、油离度、挤出性及导热系数、相变潜热及相变温度的测试标准或方法分别为目测、NB/SH/T 0324-2010、GB 13477.4-2002、ASTM D5470、差示扫描量热法DSC。
挥发分的测试方法为测试于120℃的温度下，烘烤24h后的失重。
测试数据见表1。
表1各实施例的各项性能测试结果表
测试项目 实施例一 实施例二 实施例三
外观 白色膏状 白色膏状 灰色膏状
挥发分(％) 0.38 0.15 0.09
挤出性(g/min) 18 23 33
导热系数(W/(m*K)) 1.2 1.9 3.1
相变温度(℃) 46 57 58
相变潜热(J/g) 24 10 6
由表1：通过调整各种成分的比例及用量可得到综合性能不同的导热硅凝胶组合物。实施例一至实施例三的导热硅凝胶组合物为白色或灰色膏状物，挥发分均低于0.50％，挤出性为18～33g/min，导热系数为1.2～3.1W/(m*K)，相变潜热6～24J/g，相变温度46～58℃。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种导热硅凝胶组合物，其特征在于，按重量份，所述导热硅凝胶组合物含有：
基础聚合物 100份；
交联剂 0.1～5份；
导热填料 100～1000份；
相变材料 100～500份；
改性硅油 10～100份；
硅烷偶联剂 0.1～10份。
2.如权利要求1所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，所述基础聚合物为乙烯基含量为2～10％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷。
3.如权利要求1所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷和端含氢聚硅氧烷的混合物，其中，甲基含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05～0.36％，端含氢聚硅氧烷的含氢量为0.02～0.1％。
4.如权利要求1所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，所述导热填料为金属氧化物和/或金属氮化物，所述导热填料的粒径为30nm～25μm。
5.如权利要求1所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，所述相变材料为低熔点蜡和/或低熔点合金，所述相变材料的熔点范围为40～80℃。
6.如权利要求1所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，所述改性硅油为甲基丙烯酰氧烃基硅油、环氧烃基硅油、及聚醚改性硅油中的至少一种。
7.如权利要求1所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为长链硅烷偶联剂，所述长链硅烷偶联剂带有乙烯基和/或环氧基团。
8.如权利要求1-7任一项所述的导热硅凝胶组合物，其特征在于，按重量份，所述导热硅凝胶组合物还包括0.1～3份铂金催化剂和0.01～1份抑制剂。
9.一种导热硅凝胶组合物的制备方法，其包括以下步骤：
按重量份，混合100份基础聚合物、100～1000份导热填料、0.1～10份硅烷偶联剂及10～100份改性硅油，得到混合物，对该混合物进行脱水处理；
于脱水处理后的混合物中加入100～500份相变材料，搅拌得到基料；
于基料中加入0.1～5份交联剂，搅拌，固化，得到所述导热硅凝胶组合物。
10.如权利要求9所述的导热硅凝胶组合物的制备方法，其特征在于，得到基料后，按重量份，于基料中依次加入0.01～1份抑制剂、0.1～5份交联剂、及0.1～3份催化剂，搅拌，固化，得到所述导热硅凝胶组合物。
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