CN110105926A - 一种可点胶作业的高导热凝胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可点胶作业的高导热凝胶，该高导热凝胶的制备原料按质量百分计包括以下组分：加成型液体硅橡胶1.0％‑2.0％、pt催化剂0.01％‑0.02％、改性硅油2.5％‑4.0％和导热填料94％‑96％；所述改性硅油的端基为羟基、环氧基或氨基；所述导热填料经过改性剂进行表面改性，其中，改性剂是由硅烷偶联剂和无水乙醇组成。本发明还提供了一种可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺。本发明的高导热凝胶导热系数高，散热性能好，在久置和加压情况下，都不会发生明显的沉降、渗油等情况，且挥发分的含量低。
Description
技术领域
本发明涉及导热界面材料技术领域，特别涉及一种可点胶作业的高导热凝胶及其制备工艺。
背景技术
电子设备在运行的过程中，发热量较大，为了延长电子设备中的元器件的使用寿命，一般采用在元器件与散热器之间设置导热材料的方法，将热量传导至电子设备外部。
然而，传统的导热凝胶存在以下几个问题：
1.导热系数在2-4W，散热性能不足以满足更大功率、更复杂环境的散热需求；
2.结构稳定性不足，在加压或久置下，沉降明显；
3.挥发分偏高，体系内不反应成分极易溢出；
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可点胶作业的高导热凝胶及其制备工艺，该高导热凝胶导热系数高，散热性能好，在久置和加压情况下，都不会发生明显的沉降、渗油等情况，且挥发分的含量低。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种可点胶作业的高导热凝胶，其制备原料按质量百分计包括以下组分：加成型液体硅橡胶1.0％-2.0％、pt催化剂0.01％-0.02％、改性硅油2.5％-4.0％和导热填料94％～96％；
所述改性硅油的端基为羟基、环氧基或氨基；
所述导热填料经过改性剂进行表面改性，其中，改性剂是由硅烷偶联剂和无水乙醇组成。
优选的，该改性硅油是通过化学合成的方式进行改性。
优选的，当该改性硅油为羟基硅油时，其是由长链硅油与含乙烯基的硅氧烷经过化学合成方式进行改性，其合成路线如下：
优选的，所述导热填料为氮化硼、氧化铝、氧化锌中的一种或两种以上的混合物粉体。
优选的，所述导热填料是由不同粒径的粉体极配而成。
优选的，所述导热填料通过湿法处理进行表面改性，具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:3的质量配比混合均匀后，调节PH为3-5，室温下静置30-40分钟，待硅烷偶联剂完全醇解；
(2)将导热填料所需的某种粉体加入偶联剂醇溶液中，充分搅拌，并在室温下静置24小时，使醇解后的偶联剂和无机粉体表面接枝，生成结合键；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入高速搅拌机内，加热搅拌2-3小时，以使多余的醇溶液和杂质挥发；
(4)将经过步骤(3)处理后的粉体放入烘箱中进行烘干，完成对该粉体的改性处理；
(5)将导热填料所需的其他种类或粒径的粉体按照上述步骤分别进行改性处理，处理过程中，搅拌工艺的参数依据粉体的种类和粒径进行选择。
优选的，该高导热凝胶的制备原料还包括0.1％-0.3％的抗氧化剂和0.2％-0.3％的颜料。
本发明还提供了一种可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将加成型液体硅橡胶和改性硅油加入搅拌釜中，同时加入小粒径的导热填料，通过离心式搅拌分散设备，以2000rpm/min的速度真空搅拌2min；
步骤二，将步骤一搅拌好的浆料加入行星搅拌机中，加入中粒径的导热填料，以50-70rpm/min的速度真空搅拌1-2小时；
步骤三，向步骤二的行星搅拌机中加入大粒径的导热填料，以10rpm/min的速度真空搅拌3小时；
步骤四，向行星搅拌机中加入pt催化剂，以5-10rpm/min的速度，同时加热到120℃，进行真空搅拌2-3小时；
步骤五，将步骤四中搅拌好的胶体封装后，以150℃的高温进行8-10小时的固化，得到该高导热凝胶。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备原料中加入了改性硅油和经过改性的导热填料，改性硅油具有活性端基，改性后的导热填料具有键和基团，不仅提高了导热填料和加成型液体硅橡胶之间的相容性，而且使得改性硅油的活性端基可以在催化剂的作用下和改性后的导热填料的键和基团发生反应，形成稳定的交联网状结构，改性硅油、导热填料和加成型液体硅橡胶之间也形成稳定结构；另外，制备过程中，导热填料表面的羟基也可与改性硅油的活性端基之间以氢键或其他共价键的方式结合；综上所述，加成型液体硅橡胶、改性后的导热填料以及改性硅油之间形成比较稳定的结构，这大大加强了高导热凝胶体系的稳定性和耐候性；
(2)本发明中的导热填料是由不同粒径的粉体极配而成，大大提高了导热系数，并且其粘度和挤出率完全可以通过点胶的方式实现作业；
(3)本发明的制备工艺采用特殊的搅拌工艺，根据不同粒径的导热填料粉体，且依据粘度和搅拌速度存在的关系，选择不同的搅拌速度和搅拌时间，，并且通过离心高速搅拌的方式，使得材料的稳定性大大提升，实现高交联密度条件下降低粘度进行作业的目的；
(4)本发明通过合成高分子的稳定结构和特殊的制备工艺，使得该高导热凝胶产品即使在久置和加压情况下，都不会发生明显的沉降、渗油等情况；
(5)该高导热凝胶体系内的高分子有机硅全部参与反应，可形成稳定的交联网状结构，从而大大降低了挥发分的含量。
附图说明
图1为本发明可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺中的粘度与搅拌速度的关系示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种可点胶作业的高导热凝胶，其制备原料按质量百分计包括以下组分：加成型液体硅橡胶1.2％、pt催化剂0.02％、改性硅油4.0％和导热填料94.48％、抗氧化剂0.1％和颜料0.2％。
所述改性硅油的端基为羟基，其是由长链硅油与含乙烯基的硅氧烷经过化学合成方式进行改性，其合成路线如下：
所述导热填料经过改性剂进行表面改性，其中，改性剂是由硅烷偶联剂和无水乙醇组成。且该导热填料是由氮化硼粉体、氧化铝粉体、氧化锌粉体组成。
上述导热填料是由大粒径粉体、中粒径粉体和小粒径粉体极配而成。其中，氧化铝粉体的粒径包括大粒径、中粒径和小粒径，氧化铝粉体的大粒径为40-70μm，中粒径为5-10μm，小粒径为1-2μm和0.5-0.7μm；氧化锌粉体的粒径包括中粒径和小粒径，氧化锌粉体的中粒径为4-5μm，小粒径为1-1.5μm和0.1-0.2μm；氮化硼粉体为小粒径粉体，其粒径为5-10μm。
此外，上述导热填料通过湿法处理进行表面改性，具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:3的质量配比混合均匀后，调节PH为3，室温下静置30分钟，待硅烷偶联剂完全醇解；
(2)将导热填料所需的某种粉体加入偶联剂醇溶液(偶联剂醇溶液的添加量为粉体质量的0.5％-1.0％)中，充分搅拌，并在室温下静置24小时，使醇解后的偶联剂和无机粉体表面接枝，生成结合键；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入高速搅拌机内，加热搅拌2小时，以使多余的醇溶液和杂质挥发，干燥粉体，防止团聚；
(4)将经过步骤(3)处理后的粉体放入烘箱中进行烘干，完成对该粉体的改性处理；
(5)将导热填料所需的其他种类或粒径的粉体按照上述步骤分别进行改性处理，处理过程中，搅拌工艺的参数依据粉体的种类和粒径进行选择。
上述可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将加成型液体硅橡胶和改性硅油加入搅拌釜中，同时加入小粒径的导热填料，其中包括粒径为1-2μm和0.5-0.7μm的氧化铝粉体，粒径为5-10μm的氮化硼粉体以及粒径为1-1.5μm和0.1-0.2μm的氧化锌粉体，通过离心式搅拌分散设备，以2000rpm/min的速度真空搅拌2min；其中，1-2μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为15％，0.5-0.7μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为15％，5-10μm的氮化硼粉体所占的质量百分比为0.48％，1-1.5μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为5％，0.1-0.2μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为5％，
步骤二，将步骤一搅拌好的浆料加入行星搅拌机中，加入中粒径的导热填料，其中包括粒径为5-10μm的氧化铝粉体和粒径为4-5μm的氧化锌粉体，以50rpm/min的速度真空搅拌1小时；其中，5-10μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为14％，4-5μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为10％；
步骤三，向步骤二的行星搅拌机中加入大粒径的导热填料，即40-70μm的氧化铝粉体，其所占的质量百分比为30％，然后以10rpm/min的速度真空搅拌3小时；
步骤四，向行星搅拌机中加入pt催化剂，以8rpm/min的速度，同时加热到120℃，进行真空搅拌3小时；加热的目的为：高温使物料粘度降低，混合更充分，同时促进催化反应；
步骤五，将步骤四中搅拌好的胶体封装后，以150℃的高温进行8小时的固化，得到该高导热凝胶；高温固化的目的是为了使改性硅油完全参与反应，保证最终产品使用的稳定性。
在上述制备工艺中，搅拌速度的选择除了依据导热填料的粒径，还需依据所搅拌的物料的粘度与搅拌速度之间的关系，粘度与搅拌速度之间的关系见图1。
实施例2
一种可点胶作业的高导热凝胶，其制备原料按质量百分计包括以下组分：加成型液体硅橡胶2.0％、pt催化剂0.01％、改性硅油2.5％和导热填料94.89％、抗氧化剂0.3％和颜料0.3％。
所述改性硅油的端基为羟基，其是由长链硅油与含乙烯基的硅氧烷经过化学合成方式进行改性，其合成路线如下：
所述导热填料经过改性剂进行表面改性，其中，改性剂是由硅烷偶联剂和无水乙醇组成。且该导热填料是由氮化硼粉体、氧化铝粉体、氧化锌粉体组成。
上述导热填料是由大粒径粉体、中粒径粉体和小粒径粉体极配而成。其中，氧化铝粉体的粒径包括大粒径、中粒径和小粒径，氧化铝粉体的大粒径为40-70μm，中粒径为5-10μm，小粒径为1-2μm和0.5-0.7μm；氧化锌粉体的粒径包括中粒径和小粒径，氧化锌粉体的中粒径为4-5μm，小粒径为1-1.5μm和0.1-0.2μm；氮化硼粉体为小粒径粉体，其粒径为5-10μm。
此外，上述导热填料通过湿法处理进行表面改性，具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:3的质量配比混合均匀后，调节PH为4，室温下静置35分钟，待硅烷偶联剂完全醇解；
(2)将导热填料所需的某种粉体加入偶联剂醇溶液中，充分搅拌，并在室温下静置24小时，使醇解后的偶联剂和无机粉体表面接枝，生成结合键；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入高速搅拌机内，加热搅拌2小时，以使多余的醇溶液和杂质挥发；
(4)将经过步骤(3)处理后的粉体放入烘箱中进行烘干，完成对该粉体的改性处理；
(5)将导热填料所需的其他种类或粒径的粉体按照上述步骤分别进行改性处理，处理过程中，搅拌工艺的参数依据粉体的种类和粒径进行选择。
上述可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将加成型液体硅橡胶和改性硅油加入搅拌釜中，同时加入小粒径的导热填料，其中包括粒径为1-2μm和0.5-0.7μm的氧化铝粉体，粒径为5-10μm的氮化硼粉体以及粒径为1-1.5μm和0.1-0.2μm的氧化锌粉体，通过离心式搅拌分散设备，以2000rpm/min的速度真空搅拌2min；其中，1-2μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为15％，0.5-0.7μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为15％，5-10μm的氮化硼粉体所占的质量百分比为0.89％，1-1.5μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为5％，0.1-0.2μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为5％，
步骤二，将步骤一搅拌好的浆料加入行星搅拌机中，加入中粒径的导热填料，其中包括粒径为5-10μm的氧化铝粉体和粒径为4-5μm的氧化锌粉体，以50rpm/min的速度真空搅拌1小时；其中，5-10μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为14％，4-5μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为10％；
步骤三，向步骤二的行星搅拌机中加入大粒径的导热填料，即40-70μm的氧化铝粉体，其所占的质量百分比为30％，然后以10rpm/min的速度真空搅拌3小时；
步骤四，向行星搅拌机中加入pt催化剂，以8rpm/min的速度，同时加热到120℃，真空搅拌3小时；
步骤五，将步骤四中搅拌好的胶体封装后，以150℃的高温进行8小时的固化，得到该高导热凝胶。
实施例3
一种可点胶作业的高导热凝胶，其制备原料按质量百分计包括以下组分：加成型液体硅橡胶1.0％、pt催化剂0.01％、改性硅油2.6％和导热填料96％、抗氧化剂0.14％和颜料0.25％。
所述改性硅油的端基为羟基，其是由长链硅油与含乙烯基的硅氧烷经过化学合成方式进行改性，其合成路线如下：
所述导热填料经过改性剂进行表面改性，其中，改性剂是由硅烷偶联剂和无水乙醇组成。且该导热填料是由氮化硼粉体、氧化铝粉体、氧化锌粉体组成。
上述导热填料是由大粒径粉体、中粒径粉体和小粒径粉体极配而成。其中，氧化铝粉体的粒径包括大粒径、中粒径和小粒径，氧化铝粉体的大粒径为40-70μm，中粒径为5-10μm，小粒径为1-2μm和0.5-0.7μm；氧化锌粉体的粒径包括中粒径和小粒径，氧化锌粉体的中粒径为4-5μm，小粒径为1-1.5μm和0.1-0.2μm；氮化硼粉体为小粒径粉体，其粒径为5-10μm。
此外，上述导热填料通过湿法处理进行表面改性，具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:3的质量配比混合均匀后，调节PH为5，室温下静置40分钟，待硅烷偶联剂完全醇解；
(2)将导热填料所需的某种粉体加入偶联剂醇溶液中，充分搅拌，并在室温下静置24小时，使醇解后的偶联剂和无机粉体表面接枝，生成结合键；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入高速搅拌机内，加热搅拌3小时，以使多余的醇溶液和杂质挥发；
(4)将经过步骤(3)处理后的粉体放入烘箱中进行烘干，完成对该粉体的改性处理；
(5)将导热填料所需的其他种类或粒径的粉体按照上述步骤分别进行改性处理，处理过程中，搅拌工艺的参数依据粉体的种类和粒径进行选择。
上述可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将加成型液体硅橡胶和改性硅油加入搅拌釜中，同时加入小粒径的导热填料，其中包括粒径为1-2μm和0.5-0.7μm的氧化铝粉体，粒径为5-10μm的氮化硼粉体以及粒径为1-1.5μm和0.1-0.2μm的氧化锌粉体，通过离心式搅拌分散设备，以2000rpm/min的速度真空搅拌2min；其中，1-2μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为15％，0.5-0.7μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为15％，5-10μm的氮化硼粉体所占的质量百分比为1％，1-1.5μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为4％，0.1-0.2μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为4％，
步骤二，将步骤一搅拌好的浆料加入行星搅拌机中，加入中粒径的导热填料，其中包括粒径为5-10μm的氧化铝粉体和粒径为4-5μm的氧化锌粉体，以70rpm/min的速度真空搅拌1小时；其中，5-10μm的氧化铝粉体所占的质量百分比为29％，4-5μm的氧化锌粉体所占的质量百分比为8％；
步骤三，向步骤二的行星搅拌机中加入大粒径的导热填料，即40-70μm的氧化铝粉体，其所占的质量百分比为20％，然后以10rpm/min的速度真空搅拌3小时；
步骤四，向行星搅拌机中加入pt催化剂，以10rpm/min的速度，同时加热到120℃，真空搅拌3小时；
步骤五，将步骤四中搅拌好的胶体封装后，以150℃的高温进行10小时的固化，得到该高导热凝胶。
实施例1-3所制备的高导热凝胶导热系数高，散热性能好，在久置和加压情况下，都不会发生明显的沉降、渗油等情况，且挥发分的含量低。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，该高导热凝胶的制备原料按质量百分计包括以下组分：加成型液体硅橡胶1.0％-2.0％、pt催化剂0.01％-0.02％、改性硅油2.5％-4.0％和导热填料94％-96％；
所述改性硅油的端基为羟基、环氧基或氨基；
所述导热填料经过改性剂进行表面改性，其中，改性剂是由硅烷偶联剂和无水乙醇组成。
2.根据权利要求1所述的一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，该改性硅油是通过化学合成的方式进行改性。
3.根据权利要求2所述的一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，当该改性硅油为羟基硅油时，其是由长链硅油与含乙烯基的硅氧烷经过化学合成方式进行改性，其合成路线如下：
4.根据权利要求1所述的一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，所述导热填料为氮化硼、氧化铝、氧化锌中的一种或两种以上的混合物粉体。
5.根据权利要求4所述的一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，所述导热填料是由不同粒径的粉体极配而成。
6.根据权利要求1所述的一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，所述导热填料通过湿法处理进行表面改性，具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:3的质量配比混合均匀后，调节PH为3-5，室温下静置30-40分钟，待硅烷偶联剂完全醇解；
(2)将导热填料所需的某种粉体加入偶联剂醇溶液中，充分搅拌，并在室温下静置24小时，使醇解后的偶联剂和无机粉体表面接枝，生成结合键；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入高速搅拌机内，加热搅拌2-3小时，以使多余的醇溶液和杂质挥发；
(4)将经过步骤(3)处理后的粉体放入烘箱中进行烘干，完成对该粉体的改性处理；
(5)将导热填料所需的其他种类或粒径的粉体按照上述步骤分别进行改性处理，处理过程中，搅拌工艺的参数依据粉体的种类和粒径进行选择。
7.根据权利要求1所述的一种可点胶作业的高导热凝胶，其特征在于，该高导热凝胶的制备原料还包括0.1％-0.3％的抗氧化剂和0.2％-0.3％的颜料。
8.如权利要求1至7任一项所述的一种可点胶作业的高导热凝胶的制备工艺，其特征在于,包括以下步骤：
步骤一，将加成型液体硅橡胶和改性硅油加入搅拌釜中，同时加入小粒径的导热填料，通过离心式搅拌分散设备，以2000rpm/min的速度真空搅拌2min；
步骤二，将步骤一搅拌好的浆料加入行星搅拌机中，加入中粒径的导热填料，以50-70rpm/min的速度真空搅拌1-2小时；
步骤三，向步骤二的行星搅拌机中加入大粒径的导热填料，以10rpm/min的速度真空搅拌3小时；
步骤四，向行星搅拌机中加入pt催化剂，以5-10rpm/min的速度，同时加热到120℃，进行真空搅拌2-3小时；
步骤五，将步骤四中搅拌好的胶体封装后，以150℃的高温进行8-10小时的固化，得到该高导热凝胶。
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