CN113943487B - 导热硅凝胶及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种导热硅凝胶及其制备工艺，所述导热硅凝胶，按重量份数计，包括以下组分：硅胶4～30份，铂金胶囊催化剂0.1～1.0份以及导热填料70～96份；其中，所述导热填料由填料原料改性制得，其改性的步骤包括：将所述填料原料在紫外线的照射下，与偶联剂混合加热搅拌均匀，即得到所述导热填料，本发明的导热硅凝胶能够在室温下长时间存储，以及具有提升导热硅凝胶在加热后的固化速度的优点。

Description

导热硅凝胶及其制备工艺

技术领域

本发明是关于硅凝胶技术领域，特别是关于一种导热硅凝胶及其制备工艺。

背景技术

目前市场上的单组份导热硅凝胶可以以加成型硅胶作为基料，添加导热填料制成，这种导热硅胶通过乙烯基硅油/硅树脂和含氢硅油/硅树脂的加成反应完成固化，在胶料中添加铂金催化剂和炔醇类抑制剂或者多乙烯基环体类抑制剂来调节硅胶的固化时间和操作时间，这种硅胶为了满足高温下完全快速固化，抑制剂添加受到限制，胶料在25℃左右的存放时间一般不超过48h，在此期间胶料粘度就会有明显上升，此种方案需要长期低温存储，对运输和使用造成不便。

因此，有必要提供一种导热硅凝胶及其制备工艺，以解决上述技术问题。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种导热硅凝胶及其制备工艺，其能够延长导热硅凝胶在室温下的存储时间，以及提升导热硅凝胶在加热后的固化速度。

为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种导热硅凝胶，按重量份数计，包括以下组分：硅胶4～30份，铂金胶囊催化剂0.1～1.0份以及导热填料70～96份。

其中，所述导热填料由填料原料改性制得，其改性的步骤包括：将所述填料原料在紫外线的照射下，与偶联剂混合加热搅拌均匀，即得到所述导热填料。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述填料原料按质量份数计，包括以下组分：球型氮化硼1-20份、球型氧化铝70-85份以及氮化铝1-15份。

本发明还提供了一种导热硅凝胶的制备工艺，包括以下步骤：制备导热填料；将所述硅胶、铂金胶囊催化剂以及导热填料按照上述比例混合均匀，即得到所述导热硅凝胶。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述制备导热填料的具体步骤包括：将所述填料原料加入至搅拌机中，然后在紫外线的照射下，向搅拌机中加入偶联剂，加热搅拌均匀后，即得到所述导热填料。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述制备导热填料的具体步骤还包括：使用乙醇对偶联剂进行稀释后，将其加入至搅拌机内，然后加热搅拌均匀。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述加热搅拌的具体条件为：搅拌速度为：500～1500rpm，温度为80～140℃，搅拌时长为40～120min。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸表面活性剂中的任一一种。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及十六烷基三甲氧基硅烷中的任一一种。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述填料原料与偶联剂的质量比为100：(0.1-1)。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述紫外线由低压汞灯产生。

与现有技术相比，根据本发明实施方式的导热硅凝胶，通过使用铂金胶囊催化剂代替常规的催化剂和抑制剂，从而可以延长导热硅凝胶在室温下的储存时间以及降低其储存条件。另外，导热填料由填料原料改性制得，在紫外线的条件下，使得填料原料与偶联剂的反应过程更加完全，几乎没有小分子残留；导热填料搭配胶囊型铂金催化剂，可以真正实现高温胶料快速固化，即提升了导热硅凝胶在高温下的固化速度。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

根据本发明优选实施方式的导热硅凝胶，按重量份数计，包括以下组分：硅胶4～30份，铂金胶囊催化剂0.1～1.0份以及导热填料70～96份。

其中，硅胶可以为乙烯基硅油和含氢硅油混合物。硅胶，按质量百分比计，包括以下原料组分：30-70％的200cp双乙烯基封端硅油，2-10％的扩链剂，5-20％的500cp侧链多乙烯基硅油，5-20％的2000cp双乙烯基封端硅油，2-10％的含氢硅油，含氢量为0.18％，1-10％的乙烯基硅树脂。

一具体实施方式中，导热填料由填料原料改性制得，其改性的步骤包括：将填料原料在紫外线的照射下，与偶联剂混合加热搅拌均匀，即得到导热填料。

其中，填料原料按质量份数计，可以包括以下组分：球型氮化硼1～20份、球型氧化铝70～85份以及氮化铝1～15份。

需要说明的是，铂金胶囊催化剂为胶囊化的缓释型铂金催化剂，在常温下有胶囊阻隔，不起催化作用，升温的情况下外层胶囊破裂，铂金催化剂发挥效用。但铂金胶囊催化剂高温下的催化活性也低于普通的非缓释型铂金催化剂。使用普通的导热填料，导热硅凝胶在高温下固化速度很慢；使用按照上述方法处理的导热填料，导热硅凝胶在高温下快速固化。

本发明一实施方式的导热硅凝胶的制备工艺，包括以下步骤：

S1、制备导热填料。

其中，S1具体还包括以下步骤：将填料原料加入至搅拌机中，然后在紫外线的照射下，向搅拌机中加入偶联剂，加热搅拌均匀后，即得到导热填料。

其中，紫外线可以由低压汞灯产生。低压汞灯的功率和数量因搅拌机的大小不同而改变，一具体实施例中，可以选用1.5kw的低压汞灯，并将其安装在搅拌机的机盖上。

一具体实施方式中，可以先使用乙醇对偶联剂进行稀释后，将其加入至搅拌机内，然后加热搅拌均匀。

其中，加热搅拌的具体条件为：搅拌速度为：500～1500rpm，温度为80～140℃，搅拌时长为40～120min。

一具体实施方式中，偶联剂可以为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸表面活性剂中的任一一种。

其中，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及十六烷基三甲氧基硅烷中的任一一种。

其中，钛酸酯偶联剂可以为LD-70。硬脂酸表面活性剂可以为硬脂酸钠。

一具体实施方式中，填料原料与偶联剂的质量比为100：(0.1-1)。

S2、将硅胶、铂金胶囊催化剂以及导热填料按照上述比例混合均匀，即得到导热硅凝胶。

实施例1，

将200g球型氮化硼、850g球型氧化铝以及150g氮化铝加入至搅拌机中，将12g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷与30g的乙醇混合均匀后加入至搅拌机内，并在1.5kw低压汞灯照射，温度为140℃，转速为1500rpm的条件下混合搅拌120min，即得到导热填料。

称取96g导热填料、1g铂金胶囊催化剂以及30g硅胶(以重量份数计，70％的200cp双乙烯基封端硅油，2％的扩链剂，5％的500cp侧链多乙烯基硅油，20％的2000cp双乙烯基封端硅油，2％的含氢硅油(含氢量为0.18％)，1％的乙烯基硅树脂)混合均匀即得到导热硅凝胶。

实施例2，

将10g球型氮化硼、700g球型氧化铝以及10g氮化铝加入至搅拌机中，将0.72g的LD-70与10g的乙醇混合均匀后加入至搅拌机内，并在1.5kw低压汞灯照射，温度为120℃，转速为800rpm的条件下混合搅拌40min，即得到导热填料。

称取70g导热填料、0.1g铂金胶囊催化剂以及4g硅胶(以重量份数计，30％的200cp双乙烯基封端硅油，10％的扩链剂，20％的500cp侧链多乙烯基硅油，20％的2000cp双乙烯基封端硅油，10％的含氢硅油(含氢量为0.18％)，10％的乙烯基硅树脂)混合均匀即得到导热硅凝胶。

实施例3，

将100g球型氮化硼、800g球型氧化铝以及100g氮化铝加入至搅拌机中，将5g的硬脂酸钠与30g的乙醇混合均匀后加入至搅拌机内，并在1.5kw低压汞灯照射，温度为80℃，转速为500rpm的条件下混合搅拌60min，即得到导热填料。

称取80g导热填料、0.5g铂金胶囊催化剂以及15g硅胶(以重量份数计，60％的200cp双乙烯基封端硅油，5％的扩链剂，14％的500cp侧链多乙烯基硅油，5％的2000cp双乙烯基封端硅油，8％的含氢硅油(含氢量为0.18％)，8％的乙烯基硅树脂)混合均匀即得到导热硅凝胶。

实施例4，

将80g球型氮化硼、750g球型氧化铝以及70g氮化铝加入至搅拌机中，将6g的十六烷基三甲氧基硅烷与30g的乙醇混合均匀后加入至搅拌机内，并在1.5kw低压汞灯照射，温度为100℃，转速为1000rpm的条件下混合搅拌100min，即得到导热填料。

称取85g导热填料、0.6g铂金胶囊催化剂以及20g硅胶(以重量份数计，50％的200cp双乙烯基封端硅油，8％的扩链剂，14％的500cp侧链多乙烯基硅油，19％的2000cp双乙烯基封端硅油，8％的含氢硅油(含氢量为0.18％)，1％的乙烯基硅树脂)混合均匀即得到导热硅凝胶。

对比例1，

市面上常见的道康宁TC-3065。

对比例2，

将200g球型氮化硼、850g球型氧化铝以及150g氮化铝加入至搅拌机中混合均匀，即得到导热填料。

称取96g导热填料、1g铂金胶囊催化剂以及30g硅胶(以重量份数计，70％的200cp双乙烯基封端硅油，2％的扩链剂，5％的500cp侧链多乙烯基硅油，20％的2000cp双乙烯基封端硅油，2％的含氢硅油(含氢量为0.18％)，1％的乙烯基硅树脂)混合均匀即得到导热硅凝胶。

对实施例1～4中得到的导热硅凝胶，以及对比例1和2中的导热硅凝胶进行如下的性能测试。

1)在室温(23±2℃)，存放时间分别为1天、7天以及15天时，在85PSI下的测试其挤出速度。

2)在125℃的条件下，测试其完全固化时长。

测试数据数据如下表：

如上表中的实施例1与对比例1的挤出速度的数据的对比，本发明的导热硅凝胶可以长时间存放后，其内的各组分几乎不会发生反应，不影响其正常使用。且理论上本发明的导热硅凝胶可以在室温下存储半年左右。明显优于市面上大多数的导热硅凝胶的存储时间。

如上表中的实施例1与对比例2的完全固化时间的数据的对比，本发明的导热硅凝胶，在125℃的条件下，可以快速实现完全固化。其机理为：铂金胶囊催化剂高温下的催化活性也低于普通的非缓释型铂金催化剂。使用普通的导热填料，导热硅凝胶在高温下固化速度很慢；按照本发明中的的导热填料，可以使导热硅凝胶在高温下快速固化。

综上所述，本发明的导热硅凝胶及其制备工艺得有益效果为：本发明的导热硅凝胶具有在室温下的长时间存储，以及在加热后可以快速完全固化的优点。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种导热硅凝胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：硅胶4～30份，铂金胶囊催化剂0.1～1.0份以及导热填料70～96份；

其中，所述导热填料由填料原料改性制得，其改性的步骤包括：将所述填料原料在紫外线的照射下，与偶联剂混合加热搅拌均匀，即得到所述导热填料；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及十六烷基三甲氧基硅烷中的任一一种。

2.如权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述填料原料按质量份数计，包括以下组分：球型氮化硼1-20份、球型氧化铝70-85份以及氮化铝1-15份。

3.如权利要求1或2所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

制备导热填料；

将所述硅胶、铂金胶囊催化剂以及导热填料按照上述比例混合均匀，即得到所述导热硅凝胶。

4.如权利要求3所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，所述制备导热填料的具体步骤包括：将所述填料原料加入至搅拌机中，然后在紫外线的照射下，向搅拌机中加入偶联剂，加热搅拌均匀后，即得到所述导热填料。

5.如权利要求4所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，所述制备导热填料的具体步骤还包括：使用乙醇对偶联剂进行稀释后，将其加入至搅拌机内，然后加热搅拌均匀。

6.如权利要求5所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，所述加热搅拌的具体条件为：搅拌速度为：500～1500rpm，温度为80～140℃，搅拌时长为40～120min。

7.如权利要求4所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

8.如权利要求4所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，所述填料原料与偶联剂的质量比为100：(0.1-1)。

9.如权利要求4所述的导热硅凝胶的制备工艺，其特征在于，所述紫外线由低压汞灯产生。