CN102863798A - 一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法及制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料的预备；(2)导热硅橡胶A组分配制；(3)导热硅橡胶B组分配制；(4)导热硅橡胶的制备；(5)导热硅橡胶的硫化成型。本发明提供的方法工艺简单，生产效率高，混合过程不需要加热升温，硫化的温度也比较低，无需二次硫化，能耗低，符合节能减排的要求；硅凝胶的性能稳定，不会出现批次性能的波动，由此方法制备的导热硅橡胶的性能也比较稳定；制备的导热硅橡胶可以是具有流动性的导热材料，适合用作导热灌封胶；也可以是粘稠状的导热硅橡胶，适宜硫化成型制成导热片材，用于各种各样的散热模组装配。
Description
技术领域
本发明属于导热高分子复合材料技术领域，涉及到一种导热硅橡胶的制备方法及其制品。
背景技术
传统导热材料多为金属和金属氧化物及其它非金属材料(如石墨、炭黑、AIN陶瓷、SiC陶瓷等)，用其作为填料导热效果非常好，在同等条件下，热阻抗要小于其它导热材料，一直都被广泛使用。但随着科学技术的进步和工业生产的发展，许多特殊场合如航空、航天和电子电气领域对导热材料提出了新的要求，希望材料具有优良的综合性能，既能够为电子元器件提供安全可靠的散热途径，又能起到绝缘和减振作用，因此，导热硅橡胶成了其中的典型代表。
普通硅橡胶的导热性能较差，热导率通常只有0.2W/m·K左右；加入导热填料可提高硅橡胶的导热性能。常用的导热填料有金属粉末(如Al、Ag、Cu等)、金属氧化物(如Al2O3、MgO、BeO等)、氮化物(如Si3N4、AlN、BN等)及非金属材料(如SiC、石墨、炭黑等)。同金属粉末相比，金属氧化物、氮化物的导热性虽然较差，但能保证硅橡胶具有良好的电绝缘性能。金属氧化物中，Al2O3是最常用的导热填料；氮化物中，BN、AlN是最常用的导热填料。
目前，制备导热硅橡胶的方法基本上如下：一是使用硅油或生胶与导热填料先使用开炼机或密炼机加热搅拌混合均匀制备成基胶，然后把基胶、抑制剂和交联剂混合制成分成A组分，把基胶和催化剂混合均匀制成B组分，最后把A、B组分按照一定的比例混合均匀，在80～150℃硫化成型；二是直接在开炼机上先把硅油或生胶与导热填料开炼均匀，然后依次加入抑制剂、交联剂、其他助剂和催化剂，在180℃左右进行一段硫化成型，再二段硫化。如专利号为CN200810046554.X和CN102220006.X的发明专利，基本上是采用上述步骤。这些制作方式的存在以下的不足：一是制备的工艺过程比较复杂，需要多次加热搅拌或加热硫化，能耗高，不利于节能减排；二是由于硅橡胶原材料批次之间的不稳定性，如果按照同一配方生产制备出来的产品在性能上可能会比较容易出现不一致，表现在硫化后的产品硬度可能与原料的标准值有比较大的差距，造成产品的不稳定。
发明内容
针对上述现有技术不足，本发明的目的是提供一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，由此制得的导热硅橡胶材料具有突出的耐高低温、耐辐射和高度的柔韧性，并且生产效率高，能耗低。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，包括以下步骤：
(1)原料的预备：原料的各组分及重量份为：
硅凝胶A组分 100份，
导热填料(用于导热硅橡胶A组分) 300-900份，
硅凝胶B组分 100份，
导热填料(用于导热硅橡胶B组分) 300-900份；
(2)导热硅橡胶A组分配制：将硅凝胶A组分和导热填料混合，加入搅拌机中于室温下搅拌30～60分钟，获得导热硅橡胶A组分；
(3)导热硅橡胶B组分配制：将硅凝胶B组分和导热填料混合，加入搅拌机中于室温下搅拌30～60分钟，获得导热硅橡胶B组分；
(4)导热硅橡胶的制备：在室温下将等质量导热硅橡胶A、B组分充分混合均匀，确保物料的温度不超过40℃，然后在真空度0.06MPa～0.09MPa脱泡约5～30分钟，制成导热硅橡胶；
(5)导热硅橡胶的硫化成型：将已经经过脱泡处理的导热硅橡胶放入预制的模具中，在80～150℃硫化成型，制得导热硅橡胶片材。
所述的一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，步骤(1)中硅凝胶A组分是含有乙烯基硅油和催化剂成分的种类，硅凝胶B组分是含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分的种类。
所述的步骤(1)中的导热填料是金属粉末(如：银粉、铝粉、铜粉等)、金属氧化物(如：氧化镁、氧化铝、氧化锌等)和氮化物(如：氮化铝、氮化硼、氮化硅等)其中的一种或几种。
所述的一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，步骤(1)中的导热填料为同一种类导热填料不同粒径粉末分布的混合搭配组成，或其中的一种导热填料的单一粒径粉末单独组成。
所述的一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，步骤(2)和(3)搅拌过程中控制室温可以通过冷却装置或调整搅拌速度控制物料温度不超过45℃。
所述的方法制备的导热硅橡胶，其由如下重量份的原料制成：
硅凝胶A组分 100份，
导热填料(用于导热硅橡胶A组分) 300-900份，
硅凝胶B组分 100份，
导热填料(用于导热硅橡胶B组分) 300-900份；
其中，硅凝胶A组分中含有乙烯基硅油和催化剂成分，硅凝胶B组分中含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分。
所述硅凝胶的性能参数为：混合粘度(mPaS)为310-600，锥入度(1/10mm)为130-270。
所述的导热填料是金属粉末(如：银粉、铝粉、铜粉等)、金属氧化物(如：氧化镁、氧化铝、氧化锌等)和氮化物(如：氮化铝、氮化硼、氮化硅等)其中的一种或几种。
所述的导热填料为同一种类导热填料不同粒径粉末分布的混合搭配组成，或其中的一种导热填料的单一粒径粉末单独组成。
和现有技术相比，本发明提供的导热硅橡胶的制备方法，采用特定性能的硅凝胶，不需要再添加抑制剂、交联剂以及其他助剂，从而使制备工艺简便易行，生产效率高，混合过程不需要加热升温，硫化的温度也比较低，无需二次硫化，能耗低，符合节能减排的要求；使用的硅凝胶性能稳定，不会出现批次性能的波动；制备的导热硅橡胶可以是具有流动性的导热材料，适合用作导热灌封胶；也可以是粘稠状的导热硅橡胶，适宜先硫化成型制成导热片材，用于各种各样的散热模组装配。
本发明提供的导热硅橡胶，所使用的硅凝胶是低度交联聚硅氧烷组成的一类低模量凝胶材料。这种凝胶可在-65℃～200℃的温度范围内长期保持弹性，它具有优良的电气性能和化学稳定性能，使本发明产品具有耐水、耐臭氧、耐气候老化、憎水、防潮、防震、无腐蚀，且具有生理惰性、无毒、无味、易于灌注、能深部硫化、线收缩率低、操作简单等优点，该产品具有独特的理化性能，其中粘度和锥入度是其最为关键的两个性能控制指标，本发明产品均可以达到优异的水平。
附图说明
图1：本发明的的工艺流程示意图。
具体实施例
实施例1：本发明实施例提供的一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，包括以下步骤：
(1)原料的预备：原料的各组分及重量份为：
硅凝胶A组分 100份，
用于硅凝胶A组分的填料氧化铝(中位粒径粉末5微米) 300份，
硅凝胶B组分 100份，
用于硅凝胶B组分的填料氧化铝(中位粒径粉末5微米) 300份；
(2)导热硅橡胶A组分配制：将硅凝胶A组分和氧化铝(中位粒径粉末5微米)混合，加入搅拌机中于室温下搅拌40分钟，获得导热硅橡胶A组分；
(3)导热硅橡胶B组分配制：将硅凝胶B组分和氧化铝(中位粒径粉末5微米)混合，加入搅拌机中于室温下搅拌40分钟，获得导热硅橡胶B组分；
(4)导热硅橡胶的制备：在室温下将等质量导热硅橡胶A、B组分充分混合均匀，确保物料的温度不超过40℃，然后在真空度0.07MPa脱泡约20分钟，制成导热硅橡胶；
(5)导热硅橡胶的硫化成型：将已经经过脱泡处理的导热硅橡胶放入预制的模具中，在110℃硫化成型，制得导热硅橡胶片材。
所述的步骤(1)中硅凝胶A组分中含有乙烯基硅油和催化剂成分，硅凝胶B组分中含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分。
所述硅凝胶的性能参数为：混合粘度(mPaS)为310-600，锥入度(1/10mm)为130-270。
所述的步骤(2)和(3)搅拌过程中控制室温可以通过冷却装置或调整搅拌速度控制物料温度不超过45℃。
所述的方法制备的导热硅橡胶，其由如下重量份的原料制成：
硅凝胶A组分 100份，
用于硅凝胶A组分填料的氧化铝(中位粒径粉末5微米) 300份，
硅凝胶B组分 100份，
用于硅凝胶A组分填料的氧化铝(中位粒径粉末5微米) 300份；
所述的硅凝胶A组分中含有乙烯基硅油和催化剂成分，硅凝胶B组分中含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分。
硅凝胶A组分是含有乙烯基硅油和催化剂成分的一类，硅凝胶B组分是含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分的一类，均可直接从市场上采购的到。
实施例2：本发明提供的一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法及制品，基本上与实施例1相同，其不同之处在于：
制备方法包括以下步骤：
(1)原料的预备：原料的各组分及重量份为：
硅凝胶A组分 100份，
用于硅凝胶A组分填料的氧化铝(中位粒径粉末5微米)120份，
用于硅凝胶A组分填料的氧化铝(中位粒径粉末50微米)180份，
硅凝胶B组分 100份，
用于硅凝胶B组分填料的氧化铝(中位粒径粉末5微米)120份，
用于硅凝胶B组分填料的氧化铝(中位粒径粉末50微米)180份；
(2)导热硅橡胶A组分配制：将硅凝胶A组分和中位粒径粉末5微米和50微米的氧化铝混合，加入搅拌机中于室温下搅拌40分钟，获得导热硅橡胶A组分；
(3)导热硅橡胶B组分配制：将硅凝胶B组分和中位粒径粉末5微米和50微米的氧化铝混合，加入搅拌机中于室温下搅拌40分钟，获得导热硅橡胶B组分；
(4)导热硅橡胶的制备：在室温下将等质量导热硅橡胶A、B组分充分混合均匀，确保物料的温度不超过40℃，然后在真空度0.07MPa脱泡约10分钟，制成导热硅橡胶；
(5)导热硅橡胶的硫化成型：将已经经过脱泡处理的导热硅橡胶放入预制的模具中，在100℃硫化成型，制得导热硅橡胶片材。
实施例3：本发明提供的一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法及制品，基本上与实施例1及2相同，其不同之处在于：
制备方法包括以下步骤：
(1)原料的预备：原料的各组分及重量份为：
硅凝胶A组分 100份，
用于硅凝胶A组分填料的氧化铝(中位粒径粉末5微米)100份，
氧化铝(中位粒径粉末50微米) 300份，
氧化镁(中位粒径粉末5微米) 100份，
硅凝胶B组分 100份，
用于硅凝胶B组分填料的氧化铝(中位粒径粉末5微米)100份，
氧化铝(中位粒径粉末50微米) 300份，
氧化镁(中位粒径粉末5微米) 100份；
(2)导热硅橡胶A组分配制：将硅凝胶A组分与中位粒径粉末5微米氧化铝、中位粒径粉末50微米的氧化铝和中位粒径粉末5微米的氧化镁混合，加入搅拌机中于室温下搅拌60分钟，获得导热硅橡胶A组分；
(3)导热硅橡胶B组分配制：将硅凝胶B组分和中位粒径粉末5微米氧化铝、中位粒径粉末50微米的氧化铝和中位粒径粉末5微米的氧化镁混合，加入搅拌机中于室温下搅拌60分钟，获得导热硅橡胶B组分；
(4)导热硅橡胶的制备：在室温下将等质量导热硅橡胶A、B组分充分混合均匀，确保物料的温度不超过40℃，然后在真空度0.07MPa脱泡约25分钟，制成导热硅橡胶；
(5)导热硅橡胶的硫化成型：将已经经过脱泡处理的导热硅橡胶放入预制的模具中，在140℃硫化成型，制得导热硅橡胶片材。
实施例1-3所使用的硅凝胶的性能参数如下：
粘度使用旋转粘度计测试，硬度使用邵氏C型硬度计测试，导热系数采用Hot disk热常数分析仪测试。
实施例1-3制备的导热硅橡胶的性能测试结果如下：
本发明提供的使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法及制品，采用混合粘度(mPaS)为310-600，锥入度(1/10mm)为130-270的硅凝胶，制备工艺简单，生产效率高，混合过程不需要加热升温，硫化的温度也比较低，无需二次硫化，能耗低，符合节能减排的要求；所采用的硅凝胶的性能稳定，不会出现批次性能的波动，由此方法制备的导热硅橡胶的性能也比较稳定；制备的导热硅橡胶可以是具有流动性的导热材料，适合用作导热灌封胶；也可以是粘稠状的导热硅橡胶，适宜先硫化成型制成导热片材，用于各种各样的散热模组装配。由此制备方法制备的导热硅橡胶导热性能好，可以很快的将热量散出，同时绝缘和减振性能也非常好，可以广泛应用于航空、航天和电子电气等领域。
本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的制备方法，而得到的其他类似的导热硅橡胶，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料的预备：原料的各组分及重量份为：
硅凝胶A组分 100份，
用于导热硅橡胶A组分的导热填料 300-900份，
硅凝胶B组分 100份，
用于导热硅橡胶B组分的导热填料 300-900份；
(2)导热硅橡胶A组分配制：将硅凝胶A组分和导热填料混合，加入搅拌机中于室温下搅拌30～60分钟，获得导热硅橡胶A组分；
(3)导热硅橡胶B组分配制：将硅凝胶B组分和导热填料混合，加入搅拌机中于室温下搅拌30～60分钟，获得导热硅橡胶B组分；
(4)导热硅橡胶的制备：在室温下将等质量导热硅橡胶A、B组分充分混合均匀，确保物料的温度不超过40℃，然后在真空度0.06MPa～0.09MPa脱泡约5～30分钟，制成导热硅橡胶；
(5)导热硅橡胶的硫化成型：将已经经过脱泡处理的导热硅橡胶放入预制的模具中，在80～150℃硫化成型，制得导热硅橡胶片材。
2.根据权利要求1所述的使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，步骤(1)中硅凝胶A组分中含有乙烯基硅油和催化剂成分，硅凝胶B组分中含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分。
3.根据权利要求2所述的使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，所述硅凝胶的性能参数为：混合粘度(mPaS)为310-600，锥入度(1/10mm)为130-270。
4.根据权利要求1所述的使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，步骤(1)中的导热填料是金属粉末(如：银粉、铝粉、铜粉等)、金属氧化物(如：氧化镁、氧化铝、氧化锌等)和氮化物(如：氮化铝、氮化硼、氮化硅等)其中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，步骤(1)中的导热填料为同一种类导热填料不同粒径粉末分布的混合搭配组成，或其中的一种导热填料的单一粒径粉末单独组成。
6.根据权利要求1所述的使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法，其特征在于，步骤(2)和(3)搅拌过程中控制室温可以通过冷却装置或调整搅拌速度控制物料温度不超过45℃。
7.根据权利要求1-6之一所述的方法制备的导热硅橡胶，其特征在于，其由如下重量份的原料制成：
硅凝胶A组分 100份，
导热填料(用于导热硅橡胶A组分) 300-900份，
硅凝胶B组分 100份，
导热填料(用于导热硅橡胶B组分) 300-900份；
其中，硅凝胶A组分中含有乙烯基硅油和催化剂成分，硅凝胶B组分中含有乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂成分。
8.根据权利要求7所述的制备的导热硅橡胶，其特征在于，所述的导热填料是金属粉末、金属氧化物和氮化物其中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的制备的导热硅橡胶，其特征在于，所述的导热填料为同一种类导热填料不同粒径粉末分布的混合搭配组成，或其中一种导热填料的单一粒径粉末单独组成。
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