CN108440964A - 一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法 - Google Patents

一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108440964A
CN108440964A CN201810186150.4A CN201810186150A CN108440964A CN 108440964 A CN108440964 A CN 108440964A CN 201810186150 A CN201810186150 A CN 201810186150A CN 108440964 A CN108440964 A CN 108440964A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
antistatic
conductive agent
sheet material
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810186150.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108440964B (zh
Inventor
贺祖章
张燕萍
赵志国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Co Ltd Of Li Wusheng Enterprise Group
Original Assignee
Shanghai Co Ltd Of Li Wusheng Enterprise Group
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Co Ltd Of Li Wusheng Enterprise Group filed Critical Shanghai Co Ltd Of Li Wusheng Enterprise Group
Priority to CN201810186150.4A priority Critical patent/CN108440964B/zh
Publication of CN108440964A publication Critical patent/CN108440964A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108440964B publication Critical patent/CN108440964B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14Solid materials, e.g. powdery or granular
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/222Magnesia, i.e. magnesium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28Nitrogen-containing compounds
    • C08K2003/282Binary compounds of nitrogen with aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38Boron-containing compounds
    • C08K2003/382Boron-containing compounds and nitrogen
    • C08K2003/385Binary compounds of nitrogen with boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/001Conductive additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/002Physical properties
    • C08K2201/003Additives being defined by their diameter
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00Properties
    • C08L2201/04Antistatic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

本发明提供一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法,属于防静电导热复合材料领域,涉及一种液体硅凝胶经导电剂处理后,再与改性的导热粉体填料复合,在一定条件下热固化制备成导热防静电型用于电子电路板、热功率元件、热界面填隙的柔性片材。该防静电导热型片材由含经导电剂处理过的A、B组份的液体硅凝胶基体、经多种不同类型不同粒径配合及偶联剂处理的导热无机填料粉体组成,该柔性片材可以经多辊压延机压延热固化批量化生产,通过本发明可以制得的片材表面电阻在105~109范围内可调节,剥离静电电压<1KV,导热系数可达5.2W/mk以上。

Description

一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料的制备领域,涉及一种多功能性复合材料的制备方法,具体的说涉及一种防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法。
背景技术
现今电子产品的小型化,诸如手机、平板电脑、阅读器、电脑等,使得集成电路的集成度更高,封装要求也更高,在封装过程中,配件本身产生的静电危害不容忽视,另一方面,随之而来的散热问题也制约了电子消费品向薄、轻、小、便携式的发展方向。在高温超导材料普及应用之前,探索具备防静电性能好、同时导热率高、耐高温的新型材料显得至关重要。这种材料能保证电子产品在装配过程中减少甚至消除静电危害,同时也具备很好的导热散热性能,使得装配过程中的良品率得以增加,同时也使得电子产品消费品后期的可靠性及使用寿命得到了延长等。
目前市面上同类产品的批量化生产方式都采用多辊压延压延出片的方式,而本发明也才可采用这种成熟的生产方式,无需特种设备,从而节省了生产设备这方面的成本。
市面上的一些同类产品均只强调了导热性,而忽视了产品本身及从包装保护方面所产生的静电危害性。如:申请号201510473750.5公开号CN106433131A的中国专利一种石墨烯基导热硅胶及其制备方法,采取了用有机多孔聚合物与包含石墨烯粉体、陶瓷粉体、偶联剂、乙醇水溶液的浆料的多重步骤进行改性,再进行烘干烧结,再选取合适的硅橡胶进行复合制备导热硅橡胶,能制备得到导热系数在5—7W/mk的导热硅橡胶,但是没有防静电性能,该方法存在改性过程复杂,另要进行烧结处理也是比较耗能的;申请号201210586609.2公开号CN103059576A的中国专利一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法,采取先用偶联剂改性球形氧化铝导热粉体,再用该改性球形氧化铝与乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、催化剂进行复合调配制备基料,之后进行基料的压片热固化,可以得到导热系数超过4.2W/mk的硅橡胶垫片,该方法优点是工艺过程简单易行,容易批量化生产,但是也没有考虑到后续产品本身的防静电性和在使用过程中所生产的静电危害性,另有申请号200510106806.X公开号CN1753171A;申请号201210496959.X公开号CN102925100A;申请号201310629967.1公开号CN103627179A;申请号201310078608.1公开号CN10314619A的专利都是关于制备导热硅橡胶的片材的方法,但是都存在产品本身只具备导热性能,而没有关注产品本身的防静电能力。
发明内容
本发明的目的就是为了克服传统导热垫片只关注导热性能而忽视产品的防静电能力的问题,提供了一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法,通过本发明所制备的硅橡胶片材兼具了导热与防静电能力。
本发明提供了一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,包括以下组分:
本发明还提供一种制备兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的方法,具体步骤如下:
步骤一、将A、B组分液体硅凝胶分别与导电剂进行复合处理:
按质量比,A组分硅凝胶:导电剂=8~10:1以500~1000W的功率进行超声分散0.5—1小时;
按质量比,B组分硅凝胶:导电剂=8~10:1以500~1000W的功率进行超声分散0.5—1小时;
步骤二、选取一种或多种不同类型不同粒径的的导热填料进行混合搭配;按质量比,取混合后的导热填料:偶联剂=1000:1~5在95%的酒精溶液中,用高速分散机进行分散处理1~3小时;完成后在100℃条件下干燥,之后将结块的粉体进行研磨;
步骤三、将将步骤一、步骤二所述的处理完成的两部分在抽真空行星式搅拌机中进行混合均匀,得到混合好的胶料;该胶料包括以下组成:
步骤四、选取兼具防静电及离型作用的PET膜,将步骤三中混合分散好的胶料用多辊压延机进行压延出片、热固化成型,即可制得表面电阻在105~109范围内可调节,剥离静电电压<1KV,导热系数可达5.2W/mk以上成品。
进一步的,所述A组分液体硅凝胶为含Si-H键的硅油,B组分液体硅凝胶为含-CH=CH2键的硅油和Pt催化剂的混合物,A、B组分粘度均在500——7000mpa·s之间,并且室温可操作时间大于2小时。
进一步的,所述的导电剂为:石墨烯粉体、导电炭黑、碳纳米管、石墨纤维粉体、高纯石墨粉、碳纤维粉中的一种或者两种以上的组合。
进一步的,所述的导电剂需满足条件:依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm。
进一步的,所述混合后的导热填料为:氧化镁、α-球形氧化铝、氮化铝、氮化硅、六方氮化硼、立方氮化硼、金刚石粉、二氧化硅、碳化硅中的一种或者两种以上的组合,且该混合后的导热填料中的每一种的平均粒径≤150μm。
进一步的,所述的偶联剂为不含氮元素、硫元素的硅烷类偶联剂。
进一步的,所述的A、B组分液体硅凝胶分别与导电剂进行复合处理后的粘度控制在500—10000mpa·s范围内。
进一步的,所述的兼具防静电及离型作用的PET膜厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g。
进一步的,所述的压延出片厚度控制在0.3—5mm,热固化成型温度控制在135℃—150℃内,时间控制在10—30分钟内。
在本发明的优选实施例中,分别控制固化成型条件为:①0.5mm厚度,135℃/20分钟;②0.5mm厚度,150℃/10分钟;③1.0mm厚度,135℃/20分钟;④1.0mm厚度,150℃/10分钟。
有益效果
相比现有技术制备方法,本发明的有益效果在于,本发明通过选择合适基材的液体硅凝胶基体,然后与导电剂进行复合,改善了最后成品的防静电能力;另外通过不同类别不同粒径的导热粉体搭配,及偶联剂对导热粉体的改性,提高了成品的导热性能;选用了特定的PET离型膜,使成品在后续使用过程中减少了静电的危害性,可以使得成品的剥离静电电压<1KV,最小可接近0KV;还有就是本发明无需特种生产设备,可以利用现有成熟的生产方式进行批量化生产,从而节省了生产设备这方面的成本。
具体实施方式
为更好的解释本发明,结合以下具体实施例对兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法进一步的详述。但本实施例不能用于限制本发明,凡是采用本发明的相似方法及其相似变化,均应列入本发明的保护范围。
实施例1
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的氧化镁粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gA174偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以135℃/20分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例2
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的六方氮化硼粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以150℃/10分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例3
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂石墨纤维粉5.6g,使用800W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂石墨纤维粉5.6g,使用800W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的六方氮化硼粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度1.0mm,以135℃/20分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例4
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂复合粉(石墨烯:碳纳米管=1:1)5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂复合粉(石墨烯:碳纳米管=1:1)5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的六方氮化硼粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gA174偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度1.0mm,以150℃/10分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例5
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的氮化铝粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以135℃/20分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例6
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g粒径2μm的金刚石粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以150℃/10分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例7
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的氧化镁粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gA174偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以135℃/20分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例8
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的六方氮化硼粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以150℃/10分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例9
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂石墨纤维粉5.6g,使用800W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂石墨纤维粉5.6g,使用800W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的六方氮化硼粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度1.0mm,以135℃/20分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例10
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂复合粉(石墨烯:碳纳米管=1:1)5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂复合粉(石墨烯:碳纳米管=1:1)5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的六方氮化硼粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gA174偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度1.0mm,以150℃/10分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例11
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂导电炭黑粉5.6g,使用500W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g片径2μm的氮化铝粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以135℃/20分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
实施例12
一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的制备方法,按以下步骤制备而成:
(1)向50g液体硅凝胶A组分胶中加入满足条件(依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm)的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时;向50g液体硅凝胶B组分中加入满足条件的导电剂石墨烯粉体5.6g,使用1000W功率超声分散0.5小时。
(2)选取150g粒径2μm的金刚石粉体,375g粒径90μm的α-球形氧化铝,225g粒径45μm的α-球形氧化铝进行复配混合,再将其加入到300ml溶解有1gKH560偶联剂的95%的乙醇溶液中,用高速分散机分散处理2小时,完成后在100℃烘箱中干燥,冷却后研磨成无大颗粒的备用粉体。
(3)将步骤(1)(2)中的三部分混合,用行星式抽真空搅拌机混合均匀。
(4)选取满足条件的离型膜(兼具防静电及离型作用的PET膜,其厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g),将步骤(3)中混合好的胶料置于该离型膜上用压延机出片,控制出片厚度0.5mm,以150℃/10分钟条件热固化成型,得到所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,并测试胶片的表面电阻、导热系数、剥离静电电压参数,见附表。
上述实施例中,一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材所述的表面电阻以美国产ACL-800型表面电阻测试仪(测量结果符合EIA,EOS/ESD,ANSI,IEC-93,CECC,ASTM测量标准)测量,导热系数以国产DRL-Ⅲ型导热系数测试仪稳态热流法(符合ASTM D5470标准)测量,剥离静电电压以日本产FMX-004型静电测试仪(测量结果符合EIA,EOS/ESD,ANSI,IEC-93,CECC,ASTM测量标准)测量。
附表
实施例 表面电阻(Ω) 导热系数(W/mk) 剥离静电电压(KV)
实施例1 3.42*109 2.9 0.76
实施例2 2.75*105 3.7 0.46
实施例3 6.55*106 3.97 0.4
实施例4 1.78*106 4.2 0.22
实施例5 5.7*108 3.88 0.94
实施例6 5.31*105 5.24 0.16
实施例7 4.3*109 2.78 0.88
实施例8 2.4*105 3.77 0.3
实施例9 9.4*106 4.15 0.44
实施例10 1.6*107 4.32 0.52
实施例11 7.2*108 3.92 0.85
实施例12 4.92*105 5.31 0.11
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材,其特征在于,包括以下组分:
2.根据权利要求1所述的一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材的方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一、将A、B组分液体硅凝胶分别与导电剂进行复合处理:
按质量比,A组分硅凝胶:导电剂=8~10:1以500~1000W的功率进行超声分散0.5—1小时;
按质量比,B组分硅凝胶:导电剂=8~10:1以500~1000W的功率进行超声分散0.5—1小时;
步骤二、选取一种或多种不同类型不同粒径的的导热填料进行混合搭配;按质量比,取混合后的导热填料:偶联剂=1000:1~5在95%的酒精溶液中,用高速分散机进行分散处理1~3小时;完成后在100℃条件下干燥,之后将结块的粉体进行研磨;
步骤三、将将步骤一、步骤二所述的处理完成的两部分在抽真空行星式搅拌机中进行混合均匀,得到混合好的胶料;该胶料包括以下组成:
步骤四、选取兼具防静电及离型作用的PET膜,将步骤三中混合分散好的胶料置于该PET膜上用多辊压延机进行压延出片、热固化成型,即可制得表面电阻在105~109范围内可调节,剥离静电电压<1KV,导热系数可达5.2W/mk以上成品。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述A组分液体硅凝胶为含Si-H键的硅油,B组分液体硅凝胶为含-CH=CH2键的硅油和Pt催化剂的混合物,A、B组分粘度均在500——7000mpa·s之间,并且室温可操作时间大于2小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的导电剂为:石墨烯粉体、导电炭黑、碳纳米管、石墨纤维粉体、高纯石墨粉、碳纤维粉中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求4中所述的方法,其特征在于,所述的导电剂需满足条件:依据GB/T-24521-2009标准测试,导电剂粉体体积电阻率在20—30MPa压力下≤10-3Ω·cm。
6.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于,所述混合后的导热填料为:氧化镁、α-球形氧化铝、氮化铝、氮化硅、六方氮化硼、立方氮化硼、金刚石粉、二氧化硅、碳化硅中的一种或者两种以上的组合,且该混合后的导热填料中的每一种的平均粒径≤150μm。
7.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于,所述的偶联剂为不含氮元素、硫元素的硅烷类偶联剂。
8.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于,所述的A、B组分液体硅凝胶分别与导电剂进行复合处理后的粘度控制在500—10000mpa·s范围内。
9.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于,所述的兼具防静电及离型作用的PET膜厚度为50μm—100μm,表面电阻为105—106Ω,离型力大小3—10g。
10.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于,所述的压延出片厚度控制在0.3—5mm,热固化成型温度控制在135℃—150℃内,时间控制在10—30分钟内。
CN201810186150.4A 2018-03-07 2018-03-07 一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法 Active CN108440964B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810186150.4A CN108440964B (zh) 2018-03-07 2018-03-07 一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810186150.4A CN108440964B (zh) 2018-03-07 2018-03-07 一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108440964A true CN108440964A (zh) 2018-08-24
CN108440964B CN108440964B (zh) 2020-07-31

Family

ID=63193466

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810186150.4A Active CN108440964B (zh) 2018-03-07 2018-03-07 一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108440964B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109735111A (zh) * 2018-12-20 2019-05-10 上海衣页信息科技有限公司 一种高导电粘性加成型导电硅橡胶及制备方法
CN110511001A (zh) * 2019-08-12 2019-11-29 上海利物盛企业集团有限公司 一种石墨烯导电氧化铝陶瓷的制备方法
CN113801477A (zh) * 2021-09-17 2021-12-17 厦门汉旭硅材料科技有限公司 一种防静电硅橡胶及其生产方法
CN114507446A (zh) * 2022-02-23 2022-05-17 南京欧瑞光电科技有限公司 一种高效导热硅脂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863798A (zh) * 2012-08-28 2013-01-09 东莞市万钧化工新材料科技有限公司 一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法及制品
CN105038285A (zh) * 2014-04-18 2015-11-11 台湾奈米碳管股份有限公司 含碳的高分子复合颗粒的制造方法
WO2017048803A1 (en) * 2015-09-14 2017-03-23 Lintec Of America, Inc. Composite nanofiber sheet
CN106967298A (zh) * 2016-01-14 2017-07-21 信越化学工业株式会社 固化性硅酮组合物、获得导热性固化物的方法、以及包含所述固化物的粘着带及粘着膜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863798A (zh) * 2012-08-28 2013-01-09 东莞市万钧化工新材料科技有限公司 一种使用硅凝胶制备导热硅橡胶的方法及制品
CN105038285A (zh) * 2014-04-18 2015-11-11 台湾奈米碳管股份有限公司 含碳的高分子复合颗粒的制造方法
WO2017048803A1 (en) * 2015-09-14 2017-03-23 Lintec Of America, Inc. Composite nanofiber sheet
CN106967298A (zh) * 2016-01-14 2017-07-21 信越化学工业株式会社 固化性硅酮组合物、获得导热性固化物的方法、以及包含所述固化物的粘着带及粘着膜

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109735111A (zh) * 2018-12-20 2019-05-10 上海衣页信息科技有限公司 一种高导电粘性加成型导电硅橡胶及制备方法
CN110511001A (zh) * 2019-08-12 2019-11-29 上海利物盛企业集团有限公司 一种石墨烯导电氧化铝陶瓷的制备方法
CN113801477A (zh) * 2021-09-17 2021-12-17 厦门汉旭硅材料科技有限公司 一种防静电硅橡胶及其生产方法
CN114507446A (zh) * 2022-02-23 2022-05-17 南京欧瑞光电科技有限公司 一种高效导热硅脂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108440964B (zh) 2020-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108440964A (zh) 一种兼具防静电导热功能的硅橡胶片材及其制备方法
CN103333494B (zh) 一种导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法
JP5345340B2 (ja) アルミナ配合粒子および樹脂成形体
CN102827480A (zh) 一种制备高导热硅橡胶复合材料的方法
CN101168620B (zh) 导热阻燃液体硅橡胶及其制备方法
CN110157196B (zh) 一种石墨烯材料定向排布及与硅胶垫复合成型方法及制品
CN104559424A (zh) 高效石墨烯基散热涂料、其制备方法及应用
WO2021142752A1 (zh) 一种有机硅树脂导电胶及其制备方法和应用
CN111534016B (zh) 具有导热与电磁屏蔽性能的电子封装材料及其制备方法
CN112195016B (zh) 一种导热绝缘碳纤维硅胶垫片及制备方法
CN107057370A (zh) 一种高导热填隙界面材料及其制备方法
CN105754341A (zh) 一种导热复合材料和由该材料制成的导热片及其制备方法
CN112552754A (zh) 一种石墨烯散热涂料的制备方法
CN107177345A (zh) 一种导热硅凝胶及制备方法
KR101552636B1 (ko) 열전도성 방열시트와 그것의 제조방법
CN103172924A (zh) 高导热聚合物复合材料及其制备方法
CN103555262B (zh) 一种导热热熔胶及其制备方法
CN101928462A (zh) 一种脱丙酮硅橡胶及其制备方法
CN114163673B (zh) 一种低介电高导热界面膜及其制备方法
CN107739513A (zh) 一种导热硅脂及其加工方法与应用
CN108299830B (zh) 硅橡胶基柔性石墨烯发热膜及其制备方法、发热器件和应用
CN111393856B (zh) 基于石墨烯的高导热低热阻导热膏及其制备方法
CN108624280A (zh) 一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法
CN115584129A (zh) 一种导热硅胶片及其制备方法
CN107201216A (zh) 一种粘性可控的导热界面材料及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant