CN102827480A - 一种制备高导热硅橡胶复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以高温硫化硅橡胶为基体的导热硅橡胶的制备方法。包括：(1)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温条件下混炼，得到混炼胶料的步骤；(2)由步骤(1)所得混炼胶料经二段硫化，得到目标物的步骤；其中，所述基体是硅橡胶生胶、或由硅橡胶生胶和硅油组成的混合物，所述硅橡胶生胶是分子量为100,000～1,000,000的含有乙烯基的硅氧烷；所述的导热填料为碳系填料，其为膨胀石墨，或主要由膨胀石墨与炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、或/和碳纤维的混合物，且所述的导热填料须经分散预处理。本发明不仅可有效提高硅橡胶的热导率，而且可减少导热填料的填充量及降低所得材料的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备导热硅橡胶的方法，特别涉及以高温硫化硅橡胶为基体的导热硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶由于其具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性以及较好的温度稳定性，通常用作热界面材料的基体材料。但是由于硅橡胶的本身导热系数较低(大约在0.15-0.2W/m·K)，不适宜直接用作热界面材料。为了提高硅橡胶的导热系数，通常将大量的导热填料填充入硅橡胶以提高其导热系数。
现有技术中，使用的导热填料有：铝粉或银粉等金属粉末，及氧化铝、氮化硼或氮化铝等，这类导热填料的价格通常比较昂贵，并且当填料添加量在100质量份以上时，才能够达到要求的导热系数。CN 101597430A(一种填充型导热硅橡胶复合材料的制备方法)公开了一种制备导热硅橡胶的方法，即向硅橡胶内填充20～300质量份数的碳包铜纳米粒子，所制备的导热硅橡胶的导热系数不超过2W/m·K，且未提及所制备的硅橡胶的硬度。
CN 1996165A(高导热硅橡胶组合物，热定影辊和定影带)也揭示一种制备导热硅橡胶的制备方法，通过向100质量份的硅橡胶中，加入20～500质量份的粒径不超过100μm的金属硅粉，在导热填料添加量小于100质量份的前提下，其所制得的导热硅橡胶的导热系数未超过1.2W/m·K(详见其在实施例部分所列的表1)。
牟秋红等人采用溶液插层方式制备了膨胀石墨导热硅橡胶复合材料(Thermochimica Acta462(2007)70-75)，但是所制备的膨胀石墨导热硅橡胶复合材料的导热系数未超过1W/m·K。
鉴于此，如何以较少的质量添加量来提高导热硅橡胶的热导率(导热系数)，及降低高导热硅橡胶的制备成本成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的发明人通过广泛且深入的研究发现：采用某种经预处理的碳系填料作为制备高导热硅橡胶的导热填料，不仅可有效提高硅橡胶的热导率(导热系数)，而且可减少导热填料的填充量(降低制备成本)及降低所得材料的硬度。
本发明所提供的一种制备导热硅橡胶复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温(25℃～35℃)条件下混炼，得到混炼胶料的步骤；
(2)由步骤(1)所得混炼胶料经二段硫化，得到目标物的步骤；
其中，所述基体是硅橡胶生胶、或由硅橡胶生胶和硅油组成的混合物，所述硅橡胶生胶是分子量为100,000～1,000,000的含有乙烯基的硅氧烷；
所述的导热填料为碳系填料，其为膨胀石墨，或主要由膨胀石墨与炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、或/和碳纤维的混合物，且所述的导热填料须采用主要步骤如下的方法预处理：
将所述的导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为1wt％～20wt％的分散液，并在分散设备(如振动磨、行星球磨机、中草药粉碎机或乳化仪等)中，在常压及室温(25℃～35℃)条件下分散处理1小时至48小时，所得分散液可直接使用，或过滤所得分散液，所得固相物经干燥后作为导热填料使用。
具体实施方式
在本发明一个优选的技术方案中，步骤(1)中，100重量份数所述的基体，导热填料的用量为0.5重量份数～100重量份数，导热填料更优选的用量为20重量份数～100重量份数。
在本发明另一个优选的技术方案中，步骤(1)中，在100重量份数所述的基体中，硅橡胶生胶占80重量份数～100重量份数、硅油占0重量份数～20重量份数。
在本发明又一个优选的技术方案中，所用导热填料是膨胀石墨，或由膨胀石墨与炭黑组成的混合物；所用硅油的粘度为1～3000cs(25℃)，更优选的硅油是粘度为1～700cs(25℃)的甲基硅油，最佳的硅油是粘度为1～500cs(25℃)的甲基硅油。
在本发明又一个优选的技术方案中，所用硅橡胶生胶是：乙烯基摩尔百分含量为0.05％～2％的硅橡胶(即聚合物中每一万个硅氧烷链节含有5到200个甲基乙烯基硅氧烷链节)，更优选的乙烯基摩尔百分含量为0.1％～0.2％的乙烯基硅橡胶生胶。
此外，本发明中所用的硫化剂为现有用于硫化硅橡胶的硫化剂，如过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或/和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷等。对硫化剂的用量无特别要求，其能完全硫化所述的混炼胶料即可。
综上所述，本发明所提供的一种制备导热硅橡胶复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)将导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为1wt％～20wt％的分散液，并在分散设备(如振动磨、行星球磨机、中草药粉碎机或乳化仪等)中，在常压及室温条件下分散处理1小时至48小时，所得分散液经过滤及干燥、所得固相物作为导热填料，或直接将所得分散液用于下一步；
(2)将80重量份数～100重量份数的硅橡胶生胶(优选的硅橡胶生胶是：乙烯基摩尔百分含量为0.05％～2％的乙烯基硅橡胶生胶；更优选的硅橡胶生胶是：乙烯基摩尔百分含量为0.1％～0.2％的乙烯基硅橡胶生胶)，0重量份数～20重量份数、25℃时粘度为1cs～3000cs的硅油，20重量份数～100重量份数的经步骤(1)处理的导热填料，及0.2～5重量份的硫化剂置于混炼设备中，于25℃～35℃混炼均匀，得到混炼胶料；
(3)将由步骤(2)所得的混炼胶料置于合适的模具中，在130℃～185℃，10MPa的条件下，硫化5分钟至60分钟，再在鼓风烘箱中，于170℃～200℃状态保持0.5小时至24小时，得到目标物。
本发明的实质性进步在于，在制备所述高导热硅橡胶时，选用了一类低密度高导热系数的填料，采用合适的改性方式对其进行预处理，使得导热填料在硅胶橡胶基体中有着适宜的分散状态，从而以较少的导热填料的质量添加量，有效地提高硅橡胶的导热系数，采用该方法制备的硅橡胶具有较好的柔顺性，这对于作为热界面材料是有益的。该方法制备的硅橡胶至少有1.5W/m·K的热导率。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不以任何方式限制本发明的保护范围。
在下列实施例及比较例中，所用硅橡胶生胶均为由上海天原树脂厂提供的，牌号110-2的硅橡胶生胶，且所制得的导热硅橡胶的热导率(导热系数)由Hot Disk热常数分析仪器测定。
实施例1
(1)配置含有膨胀石墨质量分数为2wt％的水分散液，倒入球磨罐中，而后放入行星球磨机中，在300rpm的条件下处理24h，将所得溶液进行真空抽滤，除去溶剂，所得样品真空干燥待用。
(2)将80重量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机，加工温度在25℃，而后加入30重量份、经过步骤(1)处理的膨胀石墨，20重量份的粘度为500cs(25℃)的甲基硅油，薄通5～10次，然后加入2重量份的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)，混炼均匀后，薄通下片。
(3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中，在175℃，10MPa的条件下，硫化10分钟。二段硫化在鼓风烘箱200℃处理4小时，得到导热硅橡胶A，其性能见表1.。
实施例2
(1)配置含有膨胀石墨质量分数为2wt％的DMF分散液，倒入球磨罐中，而后放入行星球磨机中，在300rpm的条件下处理24h，将所得溶液进行真空抽滤，除去溶液，所的样品真空干燥待用。
(2)将80质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机，加工温度在25℃，而后加入30质量份、经过步骤(1)处理的膨胀石墨，20重量份的粘度为500cs(25℃)的甲基硅油，薄通5～10次，然后加入2重量份的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)，混炼均匀后，薄通下片。
(3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中，在175℃，10MPa的条件下硫化10min。二段硫化在鼓风烘箱200℃处理4h，得到导热硅橡胶B，其性能见表1.。
实施例3
(1)配置含有膨胀石墨质量分数为10wt％的乙醇分散液，后放入超声细胞粉碎仪中，在500W的条件下处理24h，将所得溶液进行真空抽滤，除去溶液，所得样品真空干燥待用。
(2)将80质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机，加工温度在25℃，而后加入30质量份、过步骤(1)处理的膨胀石墨，20质量份的粘度为500cs的甲基硅油(25℃)，薄通5～10次，然后加入2质量份的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)，混炼均匀后，薄通下片。
(3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中，在175℃，10MPa的条件下硫化10min。二段硫化在鼓风烘箱200℃处理4h，得到导热硅橡胶C，其性能见表1.。
实施例4
(1)按照膨胀石墨与炭黑(牌号N990，加拿大Cancarb公司)质量比为3∶1组成混合物(导热填料)，将其(导热填料)与去离子水配置成含有导热填料质量分数为2wt％的水分散液，倒入球磨罐中，而后放入行星球磨机中，在300rpm的条件下处理24h，将所得溶液进行真空抽滤，除去溶液，所的样品真空干燥待用。
(2)将80质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机，加工温度在25℃，而后加入80质量份、经过步骤(1)处理的导热填料，20重量份的粘度为500cs(25℃)的甲基硅油，20质量份的，薄通5～10次，然后加入2质量份的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)，混炼均匀后，薄通下片。
(3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中，在175℃，10MPa的条件下硫化10min。二段硫化在鼓风烘箱200℃处理4h，得到导热硅橡胶D，其性能见表1.。
比较例1
(1)将100质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机，加工温度在25℃，而后加入180质量份氧化铝粉末，薄通5～10次，然后加入2质量份的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)，混炼均匀后，薄通下片。
(2)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中，在175℃，10MPa的条件下，硫化10min。二段硫化在鼓风烘箱200℃处理4h，得到导热硅橡胶a，其性能见表1.。
比较例2
(1)将100质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机，加工温度在25℃，而后加入30质量份膨胀石墨，薄通5～10次，然后加入2质量份的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)混炼均匀后，薄通下片。
(2)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中，在175℃，10MPa的条件下，硫化10min。二段硫化在鼓风烘箱200℃处理4h，得到导热硅橡胶b，其性能见表1.。
表1.
Claims (9)
1.一种制备导热硅橡胶复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温条件下混炼，得到混炼胶料的步骤；
(2)由步骤(1)所得混炼胶料经二段硫化，得到目标物的步骤；
其中，所述基体是硅橡胶生胶、或由硅橡胶生胶和硅油组成的混合物，所述硅橡胶生胶是分子量为100,000～1,000,000的含有乙烯基的硅氧烷；
所述的导热填料为碳系填料，其为膨胀石墨，或主要由膨胀石墨与炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、或/和碳纤维的混合物，且所述的导热填料须采用主要步骤如下的方法预处理：
将所述的导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为1wt％～20wt％的分散液，并在分散设备中，在常压及室温条件下分散处理1小时至48小时，所得分散液可直接使用，或过滤所得分散液，所得固相物经干燥后作为导热填料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，100重量份数的基体，导热填料的用量为0.5重量份数～100重量份数。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，导热填料的用量为20重量份数～100重量份数。
4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在100重量份数所述的基体中，硅橡胶生胶占80重量份数～100重量份数、硅油占0重量份数～20重量份数。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为1wt％～20wt％的分散液，并在分散设备中，在常压及室温条件下分散处理1小时至48小时，所得分散液经过滤及干燥、所得固相物作为导热填料，或直接将所得分散液用于下一步；
(2)将80重量份数～100重量份数的硅橡胶生胶，0重量份数～20重量份数、25℃时粘度为1cs～3000cs的硅油，20重量份数～100重量份数的经步骤(1)处理的导热填料，及0.2～5重量份的硫化剂置于混炼设备中，于25℃～35℃混炼均匀，得到混炼胶料；
(3)将由步骤(2)所得的混炼胶料置于合适的模具中，在130℃～185℃，10MPa的条件下，硫化5分钟至60分钟，再在鼓风烘箱中，于170℃～200℃状态保持0.5小时至24小时，得到目标物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所用的导热填料是：膨胀石墨、或由膨胀石墨与炭黑组成的混合物。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所用的硅油是：25℃时，粘度为1cs～700cs的甲基硅油。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所用硅橡胶生胶是：乙烯基的摩尔百分含量为0.05％～2％的乙烯基硅橡胶生胶。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所用得硫化剂是：过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或/和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷。
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