CN102827480A - 一种制备高导热硅橡胶复合材料的方法 - Google Patents

一种制备高导热硅橡胶复合材料的方法 Download PDF

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本发明涉及一种以高温硫化硅橡胶为基体的导热硅橡胶的制备方法。包括:(1)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温条件下混炼,得到混炼胶料的步骤;(2)由步骤(1)所得混炼胶料经二段硫化,得到目标物的步骤;其中,所述基体是硅橡胶生胶、或由硅橡胶生胶和硅油组成的混合物,所述硅橡胶生胶是分子量为100,000~1,000,000的含有乙烯基的硅氧烷;所述的导热填料为碳系填料,其为膨胀石墨,或主要由膨胀石墨与炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、或/和碳纤维的混合物,且所述的导热填料须经分散预处理。本发明不仅可有效提高硅橡胶的热导率,而且可减少导热填料的填充量及降低所得材料的硬度。

Description

一种制备高导热硅橡胶复合材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种制备导热硅橡胶的方法,特别涉及以高温硫化硅橡胶为基体的导热硅橡胶的制备方法。
背景技术
[0002] 硅橡胶由于其具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性以及较好的温度稳定性,通常用作热界面材料的基体材料。但是由于硅橡胶的本身导热系数较低(大约在O. 15-0.2W/m· K),不适宜直接用作热界面材料。为了提高硅橡胶的导热系数,通常将大量的导热填料填充入硅橡胶以提高其导热系数。 [0003] 现有技术中,使用的导热填料有:铝粉或银粉等金属粉末,及氧化铝、氮化硼或氮化铝等,这类导热填料的价格通常比较昂贵,并且当填料添加量在100质量份以上时,才能够达到要求的导热系数。CN 101597430A(—种填充型导热硅橡胶复合材料的制备方法)公开了一种制备导热硅橡胶的方法,即向硅橡胶内填充20〜300质量份数的碳包铜纳米粒子,所制备的导热硅橡胶的导热系数不超过2W/m · K,且未提及所制备的硅橡胶的硬度。
[0004] CN 1996165A(高导热硅橡胶组合物,热定影辊和定影带)也揭示一种制备导热硅橡胶的制备方法,通过向100质量份的硅橡胶中,加入20〜500质量份的粒径不超过100 μ m的金属硅粉,在导热填料添加量小于100质量份的前提下,其所制得的导热硅橡胶的导热系数未超过I. 2ff/m · K (详见其在实施例部分所列的表I)。
[0005] 牟秋红等人采用溶液插层方式制备了膨胀石墨导热硅橡胶复合材料(Thermochimica Acta462 (2007) 70-75),但是所制备的膨胀石墨导热娃橡胶复合材料的导热系数未超过lW/m · K。
[0006] 鉴于此,如何以较少的质量添加量来提高导热硅橡胶的热导率(导热系数),及降低高导热硅橡胶的制备成本成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
[0007] 本发明的发明人通过广泛且深入的研究发现:采用某种经预处理的碳系填料作为制备高导热硅橡胶的导热填料,不仅可有效提高硅橡胶的热导率(导热系数),而且可减少导热填料的填充量(降低制备成本)及降低所得材料的硬度。
[0008] 本发明所提供的一种制备导热硅橡胶复合材料的方法,包括如下步骤:
[0009] (I)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温(25°C〜35°C )条件下混炼,得到混炼胶料的步骤;
[0010] (2)由步骤(I)所得混炼胶料经二段硫化,得到目标物的步骤;
[0011] 其中,所述基体是硅橡胶生胶、或由硅橡胶生胶和硅油组成的混合物,所述硅橡胶生胶是分子量为100,000〜1,000, 000的含有乙烯基的硅氧烷;
[0012] 所述的导热填料为碳系填料,其为膨胀石墨,或主要由膨胀石墨与炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、或/和碳纤维的混合物,且所述的导热填料须采用主要步骤如下的方法预处理:
[0013] 将所述的导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为lwt%〜20wt%的分散液,并在分散设备(如振动磨、行星球磨机、中草药粉碎机或乳化仪等)中,在常压及室温(25°C〜35°C )条件下分散处理I小时至48小时,所得分散液可直接使用,或过滤所得分散液,所得固相物经干燥后作为导热填料使用。
具体实施方式
[0014] 在本发明一个优选的技术方案中,步骤⑴中,100重量份数所述的基体,导热填料的用量为O. 5重量份数〜100重量份数,导热填料更优选的用量为20重量份数〜100重
量份数。
[0015] 在本发明另一个优选的技术方案中,步骤(I)中,在100重量份数所述的基体中, 娃橡胶生胶占80重量份数〜100重量份数、娃油占O重量份数〜20重量份数。
[0016] 在本发明又一个优选的技术方案中,所用导热填料是膨胀石墨,或由膨胀石墨与炭黑组成的混合物;所用硅油的粘度为I〜3000cs(25°C ),更优选的硅油是粘度为I〜700cs(25°C )的甲基硅油,最佳的硅油是粘度为I〜500cs(25°C )的甲基硅油。
[0017] 在本发明又一个优选的技术方案中,所用硅橡胶生胶是:乙烯基摩尔百分含量为O. 05%〜2%的硅橡胶(即聚合物中每一万个硅氧烷链节含有5到200个甲基乙烯基硅氧烷链节),更优选的乙烯基摩尔百分含量为O. 1%〜O. 2%的乙烯基硅橡胶生胶。
[0018] 此外,本发明中所用的硫化剂为现有用于硫化硅橡胶的硫化剂,如过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或/和2,5_ 二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷等。对硫化剂的用量无特别要求,其能完全硫化所述的混炼胶料即可。
[0019] 综上所述,本发明所提供的一种制备导热硅橡胶复合材料的方法,包括如下步骤:
[0020] (I)将导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为lwt%〜20wt%的分散液,并在分散设备(如振动磨、行星球磨机、中草药粉碎机或乳化仪等)中,在常压及室温条件下分散处理I小时至48小时,所得分散液经过滤及干燥、所得固相物作为导热填料,或直接将所得分散液用于下一步;
[0021] (2)将80重量份数〜100重量份数的硅橡胶生胶(优选的硅橡胶生胶是:乙烯基摩尔百分含量为O. 05%〜2%的乙烯基硅橡胶生胶;更优选的硅橡胶生胶是:乙烯基摩尔百分含量为O. 1%〜O. 2%的乙烯基硅橡胶生胶),0重量份数〜20重量份数、25°C时粘度为Ics〜3000cs的硅油,20重量份数〜100重量份数的经步骤(I)处理的导热填料,及O. 2〜5重量份的硫化剂置于混炼设备中,于25°C〜35°C混炼均匀,得到混炼胶料;
[0022] (3)将由步骤⑵所得的混炼胶料置于合适的模具中,在130°C〜185°C,IOMPa的条件下,硫化5分钟至60分钟,再在鼓风烘箱中,于170°C〜200°C状态保持O. 5小时至24小时,得到目标物。
[0023] 本发明的实质性进步在于,在制备所述高导热硅橡胶时,选用了一类低密度高导热系数的填料,采用合适的改性方式对其进行预处理,使得导热填料在硅胶橡胶基体中有着适宜的分散状态,从而以较少的导热填料的质量添加量,有效地提高硅橡胶的导热系数,采用该方法制备的硅橡胶具有较好的柔顺性,这对于作为热界面材料是有益的。该方法制备的硅橡胶至少有I. 5ff/m · K的热导率。
[0024] 下面通过实施例对本发明作进一步阐述,其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此,所举之例并不以任何方式限制本发明的保护范围。
[0025] 在下列实施例及比较例中,所用硅橡胶生胶均为由上海天原树脂厂提供的,牌号110-2的硅橡胶生胶,且所制得的导热硅橡胶的热导率(导热系数)由Hot Disk热常数分析仪器测定。
[0026] 实施例I
[0027] (I)配置含有膨胀石墨质量分数为2wt%的水分散液,倒入球磨罐中,而后放入行星球磨机中,在300rpm的条件下处理24h,将所得溶液进行真空抽滤,除去溶剂,所得样品
真空干燥待用。
·[0028] (2)将80重量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机,加工温度在25°C,而后加入30重量份、经过步骤(I)处理的膨胀石墨,20重量份的粘度为500cs(25°C)的甲基硅油,薄通5〜10次,然后加入2重量份的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂),混炼均匀后,薄通下片。
[0029] (3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中,在175°C,IOMPa的条件下,硫化10分钟。二段硫化在鼓风烘箱200°C处理4小时,得到导热硅橡胶A,其性能见表I.。
[0030] 实施例2
[0031] (I)配置含有膨胀石墨质量分数为2wt%的DMF分散液,倒入球磨罐中,而后放入行星球磨机中,在300rpm的条件下处理24h,将所得溶液进行真空抽滤,除去溶液,所的样
品真空干燥待用。
[0032] (2)将80质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机,加工温度在25°C,而后加入30质量份、经过步骤(I)处理的膨胀石墨,20重量份的粘度为500cs(25°C)的甲基硅油,薄通5〜10次,然后加入2重量份的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂),混炼均匀后,薄通下片。
[0033] (3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中,在175°C,IOMPa的条件下硫化lOmin。二段硫化在鼓风烘箱200°C处理4h,得到导热硅橡胶B,其性能见表I.。
[0034] 实施例3
[0035] (I)配置含有膨胀石墨质量分数为IOwt %的乙醇分散液,后放入超声细胞粉碎仪中,在500W的条件下处理24h,将所得溶液进行真空抽滤,除去溶液,所得样品真空干燥待用。
[0036] (2)将80质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机,加工温度在25°C,而后加入30质量份、过步骤(I)处理的膨胀石墨,20质量份的粘度为500cs的甲基硅油(25°C),薄通5〜10次,然后加入2质量份的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂),混炼均匀后,薄通下片。
[0037] (3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中,在175°C,IOMPa的条件下硫化lOmin。二段硫化在鼓风烘箱200°C处理4h,得到导热硅橡胶C,其性能见表I.。
[0038] 实施例4
[0039] (I)按照膨胀石墨与炭黑(牌号N990,加拿大Cancarb公司)质量比为3 : I组成混合物(导热填料),将其(导热填料)与去离子水配置成含有导热填料质量分数为2wt%的水分散液,倒入球磨罐中,而后放入行星球磨机中,在300rpm的条件下处理24h,将所得溶液进行真空抽滤,除去溶液,所的样品真空干燥待用。
[0040] (2)将80质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机,加工温度在25°C,而后加入80质量份、经过步骤(I)处理的导热填料,20重量份的粘度为500cs(25°C )的甲基硅油,20质量份的,薄通5〜10次,然后加入2质量份的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂),混炼均匀后,薄通下片。
[0041] (3)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中,在175°C,IOMPa的条件下硫化lOmin。二段硫化在鼓风烘箱200°C处理4h,得到导热硅橡胶D,其性能见表I.。
[0042] 比较例I
[0043] (I)将100质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机, 加工温度在25°C,而后加入180质量份氧化铝粉末,薄通5〜10次,然后加入2质量份的2,5- 二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂),混炼均匀后,薄通下片。
[0044] (2)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中,在175°C,IOMPa的条件下,硫化lOmin。二段硫化在鼓风烘箱200°C处理4h,得到导热硅橡胶a,其性能见表I.。
[0045] 比较例2
[0046] (I)将100质量份的硅橡胶生胶投入双辊开炼机,加工温度在25°C,而后加入30质量份膨胀石墨,薄通5〜10次,然后加入2质量份的2,5- 二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(硫化剂)混炼均匀后,薄通下片。
[0047] (2)将混炼好的硅橡胶放入合适的模具中,在175°C,IOMPa的条件下,硫化lOmin。二段硫化在鼓风烘箱200°C处理4h,得到导热硅橡胶b,其性能见表I.。
[0048]表 I.
[0049]
Figure CN102827480AD00061

Claims (9)

1. 一种制备导热硅橡胶复合材料的方法,包括如下步骤: (1)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温条件下混炼,得到混炼胶料的步骤; (2)由步骤(I)所得混炼胶料经二段硫化,得到目标物的步骤; 其中,所述基体是硅橡胶生胶、或由硅橡胶生胶和硅油组成的混合物,所述硅橡胶生胶是分子量为100,000〜1,000, 000的含有乙烯基的硅氧烷; 所述的导热填料为碳系填料,其为膨胀石墨,或主要由膨胀石墨与炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、或/和碳纤维的混合物,且所述的导热填料须采用主要步骤如下的方法预处理: 将所述的导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为lwt%〜20wt%的分散液,并在分散设备中,在常压及室温条件下分散处理I小时至48小时,所得分散液可直接使用,或过滤所得分散液,所得固相物经干燥后作为导热填料。
2.如权利要求I所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,100重量份数的基体,导热填料的用量为O. 5重量份数〜100重量份数。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,导热填料的用量为20重量份数〜100重量份数。
4.如权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,在100重量份数所述的基体中,娃橡胶生胶占80重量份数〜100重量份数、娃油占O重量份数〜20重量份数。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: (1)将导热填料与去离子水、乙醇、DMF、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或/和丙酮配置成固含量为Iwt %〜20wt%的分散液,并在分散设备中,在常压及室温条件下分散处理I小时至48小时,所得分散液经过滤及干燥、所得固相物作为导热填料,或直接将所得分散液用于下一 (2)将80重量份数〜100重量份数的娃橡胶生胶,O重量份数〜20重量份数、25°C时粘度为Ics〜3000cs的硅油,20重量份数〜100重量份数的经步骤(I)处理的导热填料,及O. 2〜5重量份的硫化剂置于混炼设备中,于25°C〜35°C混炼均匀,得到混炼胶料; (3)将由步骤⑵所得的混炼胶料置于合适的模具中,在130°C〜185°C,IOMPa的条件下,硫化5分钟至60分钟,再在鼓风烘箱中,于170°C〜200°C状态保持O. 5小时至24小时,得到目标物。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,其中所用的导热填料是:膨胀石墨、或由膨胀石墨与炭黑组成的混合物。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,其中所用的硅油是:25°C时,粘度为Ics〜700cs的甲基硅油。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,其中所用硅橡胶生胶是:乙烯基的摩尔百分含量为O. 05%〜2%的乙烯基硅橡胶生胶。
9.如权利要求5所述的方法,其特征在于,其中所用得硫化剂是:过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或/和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
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