CN109651820A - 高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，由按重量份计的以下原料制备而成：硅橡胶50～150份；白炭黑10～40份；羟基硅油1～6份；导热粉150～500份；石墨烯5～15份；双二五0.1～2份；偶联剂0.05～0.2份。本发明还公开了一种高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法。本发明通过对石墨烯球磨，片状结果变小，能够减少褶皱的发生，且破坏了部分范德华力，让分散更容易。高速分散使无机导热填料与石墨烯在乙醇中分散，快速抽滤，减少沉降的可能。通过这种方法分散的石墨烯，比起直接将石墨烯在开炼机上加入硅橡胶中，相容性大大提高。能够大幅提高复合材料的热导率和拉伸强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体涉及一种导热系数高、拉伸强度高的硅橡胶/石墨烯复合材料及其制备方法，属于热界面材料技术领域。
背景技术
随着电子工业、信息产业和高新技术的发展，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化，元器件散热问题变成制约电子元件发展的重大因素。硅橡胶具有优异的耐热性，在很宽的温域范围内长期保持弹性，并且具有优良的电气性能和化学稳定性，非常适合用来作为导热材料。
硅橡胶的热导率仅为0.2W/m·K，需要添加导热填料才能实现材料热导率的明显提升，常见的导热填料有Al2O3、BN、SiC等。但通常，导热填料的热导率越高、用量越多，复合材料的热导率越好。随着对复合材料热导率和综合性能要求的提升，传统的导热填料的导热效果已经较难满足要求。
石墨烯是2004年发现的一种新型二维平面碳纳米材料，特殊的单原子层片状结构使得石墨烯有着优良的导热性能和导电性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/(m·K)，高于单壁碳纳米管(3500W/m·K)和多壁碳纳米管(3000W/m·K)，是目前为止导热系数最高的碳材料，非常适合作为高效导热载体。
目前已有较多关于用石墨烯提升硅橡胶导热性能的专利报道，例如专利CN104327515、CN103436027A、CN104910625A等专利中，虽然描述的一种硅橡胶与石墨烯复合导热硅橡胶的制备，但是所采用的硅橡胶为液体硅橡胶，所得导热硅橡胶的拉伸强度不高；专利CN108410178A中虽采用石墨烯与甲基乙烯基硅橡胶进行复合制备导热硅橡胶，但是由于石墨烯与硅橡胶的相容性不好，其中石墨烯的处理工艺不能满足石墨烯在硅橡胶中的均匀分散，也就不能保证硅橡胶复合材料具有高的拉伸强度。而在实际使用过程中，需要导热材料既具有良好的导热性能，又要具有一定的强度，因此，以石墨烯作为高效导热填料，制备高导热、高强度的硅橡胶复合材料便具有重要的研究意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料。
本发明是这样实现的：
一种高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，由按重量份计的以下原料制备而成：
硅橡胶50～150份
白炭黑10～40份
羟基硅油1～6份
导热粉150～500份
石墨烯5～15份
双二五0.1～2份
偶联剂0.05～0.2份。
更进一步的方案是：
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
更进一步的方案是：
所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔百分比含量为：0.2％～2％。
更进一步的方案是：
所述偶联剂为A171，KH550，KH560，KH570，WD-10中的一种，偶联剂与石墨烯的质量比为0.1/1～0.1/10。
更进一步的方案是：
所述白炭黑为气相法白炭黑或者沉淀法白炭黑中的一种。
更进一步的方案是：
所述导热粉为氮化硼、氧化铝、氮化铝中的一种。
本发明的另一个目的在于提供了前述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括：
(1)将偶联剂加入到乙醇中进行搅拌分散，使偶联剂均匀分散在乙醇中；
(2)将球磨后石墨烯加入到(1)中，进行搅拌，再将石墨烯乙醇溶液在超声下进行处理；
(3)将导热粉加入到(2)中，采用高速分散，将导热粉和石墨烯乙醇溶液均匀分散；
(4)将分散后混合溶液(3)使用布氏漏斗抽滤，在导热粉和石墨烯在乙醇中沉降以前，将乙醇抽干；
(5)将(4)得到的滤饼捣碎，在烘箱中进行烘干。得到偶联剂处理后的石墨烯和导热粉混合粉料。
(6)将硅橡胶、白炭黑和羟基硅油使用捏合机进行混合，得到基胶。
(7)将(5)和(6)在开炼机上进行混合并加入双二五，在一定温度和压力下，进行一段硫化，随后在高温烘箱中进行二段硫化，得到产品。
更进一步的方案是：
步骤(2)中，超声分散的时间为0.5～4h。
更进一步的方案是：
步骤(3)中，高速分散的时间为10min～120min，分散速度为300r/min～1500r/min；
更进一步的方案是：
步骤(5)中，干燥温度为80℃～120℃；
更进一步的方案是：
步骤(7)中，一段硫化的温度为100～200℃，压力为5Mpa～25Mpa，硫化时间5～15min；二段硫化温度150℃～300℃，硫化时间0.5h～3h。
需要说明的是，乙醇的用量需要满足能够充分溶解偶联剂，以及使得石墨烯充分分散在乙醇中即可。对于乙醇的具体用量并无其他特别要求。
本发明具有以下有益效果：
因为石墨烯的片层结构，在分散过程中容易发生“褶皱”，褶皱处发生团聚现象，石墨烯间有着很大的范德华力，外界物质很难破坏，且石墨烯表面没有羟基等基团，纯的石墨烯与硅橡胶聚合物相容性不好。本发明公开了石墨烯分散在硅橡胶中的方法，需要经过球磨、超声、高速分散、抽滤、烘干等过程，使石墨烯与无机填料进行物理混合，然后将混合粉料加入到硅橡胶中，进行二次分散。
这样分散的优点在于：使用到的分散液为乙醇，对环境无危害，且成本低廉，抽滤后的乙醇可以重复使用。球磨后的石墨烯，片状结果变小，能够减少褶皱的发生，且破坏了部分范德华力，让分散更容易。高速分散使无机导热填料与石墨烯在乙醇中分散，快速抽滤，减少沉降的可能。通过这种方法分散的石墨烯，比起直接将石墨烯在开炼机上加入硅橡胶中，相容性大大提高。能够大幅提高复合材料的热导率和拉伸强度。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案更加清楚，下面结合具体实施例进行详细的描述。
实施例1：
取8g石墨烯，加入到含有0.1g WD-10的乙醇溶液中，大致搅拌均匀，待石墨烯与乙醇溶液大致分散，使用超声仪超声1h。将混合物中加入250g市售的BN，使用高速分散1200r/min分散30min。使用布氏漏斗进行抽滤，在100℃下烘12h,进行烘干。得到石墨烯氮化硼混合粉料。
将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30份和羟基硅油3份按照适当的比例，使用捏合机进行混合制得基胶。
将基胶和混合粉料在开炼机上进行混合，加入双2.5，薄通多次后取出，在平板硫化机上进行硫化，硫化温度160℃，硫化压力15Mpa，硫化时间10min。
测得热导率为：3.49W/m*k，拉伸强度为：5.5MPa。
实施例2：
取6g石墨烯，加入到含有0.1g A171的乙醇溶液中，大致搅拌均匀，待石墨烯与乙醇溶液大致分散，使用超声仪超声2h。将混合物中加入200g市售的氮化铝，使用高速分散1200r/min分散30min。使用布氏漏斗进行抽滤，在100℃下烘12h,进行烘干。得到石墨烯氮化铝混合粉料。
将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30份和羟基硅油3份按照适当的比例，使用捏合机进行混合制得基胶。
将基胶和混合粉料在开炼机上进行混合，加入双2.5，薄通多次后取出，在平板硫化机上进行硫化，硫化温度160℃，硫化压力15Mpa，硫化时间10min。
测得热导率为：3.01W/m*k，拉伸强度为：6.4MPa。
实施例3：
取6g石墨烯，加入到含有0.1g A171的乙醇溶液中，大致搅拌均匀，待石墨烯与乙醇溶液大致分散，使用超声仪超声2h。将混合物中加入250g市售的Al2O3，使用高速分散1200r/min分散30min。使用布氏漏斗进行抽滤，在100℃下烘12h,进行烘干。得到石墨烯氧化铝混合粉料。
将甲基乙烯基硅橡胶100份、沉淀法白炭黑30份和羟基硅油3份按照适当的比例，使用捏合机进行混合制得基胶。
将基胶和混合粉料在开炼机上进行混合，加入双2.5，薄通多次后取出，在平板硫化机上进行硫化，硫化温度160℃，硫化压力15Mpa，硫化时间10min。测得热导率为：1.68W/m*k，拉伸强度为：4.8MPa。
实施例4：
取8g石墨烯，加入到含有0.1g WD-10的乙醇溶液中，大致搅拌均匀，待石墨烯与乙醇溶液大致分散，使用超声仪超声2h。将混合物中加入250g市售的Al2O3，使用高速分散1200r/min分散30min。使用布氏漏斗进行抽滤，在100℃下烘12h,进行烘干。得到石墨烯氧化铝混合粉料。
将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30份和羟基硅油3份按照适当的比例，使用捏合机进行混合制得基胶。
将基胶和混合粉料在开炼机上进行混合，加入双2.5，薄通多次后取出，在平板硫化机上进行硫化，硫化温度160℃，硫化压力15Mpa，硫化时间10min。测得热导率为：2.12W/m*k，拉伸强度为：6.1MPa。
对比例：
将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30份和羟基硅油3份按照适当的比例，使用捏合机进行混合制得基胶。
将基胶和8g石墨烯、250gAl2O3在开炼机上进行混合，加入双2.5，薄通多次后取出，在平板硫化机上进行硫化，硫化温度160℃，硫化压力15Mpa，硫化时间10min。测得热导率为：0.62W/m*k，拉伸强度为：2.1MPa。
通过具体实施例可以看出，本发明实施例制备的硅橡胶/石墨烯复合材料，与对比例相比，具有高导热(热导率超过1.68W/m*k)和高强度(拉伸强度超过4.8MPa)特点，显著提升了复合材料的性能。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成：
硅橡胶50～150份
白炭黑10～40份
羟基硅油1～6份
导热粉150～500份
石墨烯5～15份
双二五0.1～2份
偶联剂0.05～0.2份。
2.根据权利要求1所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，其特征在于：
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；
所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔百分比含量为：0.2％～2％。
3.根据权利要求1所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，其特征在于：
所述偶联剂为A171，KH550，KH560，KH570，WD-10中的一种，偶联剂与石墨烯的质量比为0.1/1～0.1/10。
4.根据权利要求1所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，其特征在于：
所述白炭黑为气相法白炭黑或者沉淀法白炭黑中的一种。
5.根据权利要求1所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料，其特征在于：
所述导热粉为氮化硼、氧化铝、氮化铝中的一种。
6.权利要求1至5任一权利要求所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括：
(1)将偶联剂加入到乙醇中进行搅拌分散，使偶联剂均匀分散在乙醇中；
(2)将球磨后石墨烯加入到(1)中，进行搅拌，再将石墨烯乙醇溶液在超声下进行处理；
(3)将导热粉加入到(2)中，采用高速分散，将导热粉和石墨烯乙醇溶液均匀分散；
(4)将分散后混合溶液(3)使用布氏漏斗抽滤，在导热粉和石墨烯在乙醇中沉降以前，将乙醇抽干；
(5)将(4)得到的滤饼捣碎，在烘箱中进行烘干；得到偶联剂处理后的石墨烯和导热粉混合粉料；
(6)将硅橡胶、白炭黑和羟基硅油使用捏合机进行混合，得到基胶；
(7)将(5)和(6)得到的材料在开炼机上进行混合并加入双二五，在一定温度和压力下，进行一段硫化，随后在高温烘箱中进行二段硫化，得到复合材料。
7.根据权利要求6所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，超声分散的时间为0.5～4h。
8.根据权利要求6所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中，高速分散的时间为10min～120min，分散速度为300r/min～1500r/min。
9.根据权利要求6所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中，干燥温度为80℃～120℃。
10.根据权利要求6所述高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(7)中，一段硫化的温度为100～200℃，压力为5Mpa～25Mpa，硫化时间5～15min；二段硫化温度150℃～300℃，硫化时间0.5h～3h。
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