CN102146197A - 一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，包括：(1)将改性蒙脱土按重量比0.1～20∶100加入环氧树脂中，于30～210℃加热0.1～2h并保持加热状态超声分散1～60min，使之形成混合物；待混合物冷却之后，加入固化剂，搅拌使之混合均匀并抽真空脱泡；将混合物倒入模具中，放置1～5天后固化得样条；(2)将上述样条放入模具内，对样条进行压力诱导流动成型，冷却后即得纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。本发明工艺简单、成本低、有应用于批量生产的可能性；制得的复合材料具有更高的拉伸强度、冲击强度和杨氏模量，更低环氧树脂的固化时间。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂复合材料的制备领域，特别涉及一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法。
背景技术
高分子/蒙脱土纳米复合材料已有几十年的研究历史，由于蒙脱土的纳米尺度效应和很强的有机-无机界面结合力，此类复合材料在强度、耐热性、阻隔性等方面体现出很大优势。这些年来，此类材料的基础研究和工业开发应用发展非常迅猛，很多材料已经实现了工业化和商品化。
Ke Wang等(Wang K，Chen L，Wu J S，et al.Macromolecules，2005，38(3)：788)探讨了用片层粘土纳米粒子增韧环氧树脂的机理，他们认为增韧机理是在粘土片层中形成了大量的微裂纹，增加了断裂表面区域，从而转移和分散了体系的断裂行为。Pinnavaia等(Lan T，Kaviratna P D，Pinnavia T J.Polymeric Materials Science and Engineering，1994，71：527)国内外学者利用插层聚合法制备出环氧树脂/粘土纳米复合材料。Mimura等(Mimura K，Ito H，Fujioka H.Polymer，2000，41：4451)用PES来改性双酚A型环氧树脂，认为当PES与环氧树脂共混体系为共连续相结构时，环氧树脂的韧性提高最为显著，PES在树脂中的分散状态是由温度来控制的。当在树脂中加入10％(质量分数)的PES时，改性体系的断裂韧性比未改性树脂增加了约60％，断裂伸长率比未改性树脂增加了1.7倍，改性后树脂的Tg为170℃，比未改性树脂增加了约20℃，主要原因也是由于环氧树脂的交联网络与线性PES之间形成了半互穿聚合物网络结构。
但是，关于这类材料的研究仅集中于通过蒙脱土表面改性、插层剂的选择和插层工艺的探究来改善蒙脱土的剥离分散及其与聚合物间的相互作用，没有涉及制备纳米蒙脱土高度有序排列的层状复合材料的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，该方法工艺简单、成本低、有应用于批量生产的可能性；制得的复合材料具有更高的拉伸强度、冲击强度和杨氏模量，更低环氧树脂的固化时间。
本发明的一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，包括：
(1)将改性蒙脱土按重量比0.1～20∶100加入环氧树脂中，于30～210℃加热0.1～2h并保持加热状态超声分散1～60min，使之形成混合物；待混合物冷却之后，加入固化剂，搅拌使之混合均匀并抽真空脱泡；将混合物倒入模具中，放置1～5天后，于30～100℃固化0.5～5h得样条；
(2)将上述样条放入预热温度为20～100℃的模具内，对样条进行压力诱导流动成型，冷却后即得纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。
所述步骤(1)中的改性蒙脱土为双(2-羟乙基)甲基十二烷基胺蒙脱土(DK2，CEC为90mmol/100g，粒度小于200目)。
所述步骤(1)中的固化剂为低粘度改性脂肪族胺类室温固化剂。
低粘度改性脂肪族胺类室温固化剂参数为：胺值：290～320mgKOH/g；活泼氢当量：76；凝胶时间(150g混合物，25℃)：90min。
所述步骤(1)中的固化剂为邻苯二甲胺或聚酰胺。
所述步骤(2)中的压力诱导流动成型压强为50～800MPa，保压时间为1～60min。
所述步骤(2)中的纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料内部具有微米尺度的片层结构，且蒙脱土呈高度有序排列。
有益效果
(1)本发明工艺简单、成本低、有应用于批量生产的可能性；
(2)制得的复合材料中分散于聚合物基体的蒙脱土呈高度有序，材料内部具有微观片层结构，赋予了材料比普通方法制备的同类材料更好的力学性能，具有更高的拉伸强度、冲击强度和杨氏模量，更低环氧树脂的固化时间，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为不同含量MMT/EP经压力诱导流动成型处理和未经处理的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的拉伸强度；
图2为不同含量MMT/EP经压力诱导流动成型处理和未经处理的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的杨氏模量；
图3为不同含量MMT/EP经压力诱导流动成型处理和未经处理的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的冲击强度；
图4为未压力诱导流动成型成型的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的低温超薄切片在透射电子显微镜下的照片；
图5为压力诱导流动成型成型的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的低温超薄切片在透射电子显微镜下的照片；
图6为未压力诱导流动成型成型的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料液氮断面的扫描电子显微镜照片；
图7为压力诱导流动成型成型的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料液氮断面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
6g的蒙脱土加入到100g的环氧树脂中，机械搅拌下，在210℃加热1h。保持加热状态用细胞粉碎机超声分散40min。待混合物冷却后，加入1g邻苯二甲胺进行固化，缓慢搅拌使之均匀混合，抽真空脱泡40min。将部分混合物分别倒入标准样条形状的硅胶模具中，2天后放入烘箱2h使其完全固化。得到蒙脱土含量为6％的插层纳米复合材料。用锯条锯下长2cm的固化后标准样条放在模具中，预热10min，在平板硫化机中升温到50℃，施加450MPa单轴压力，保压5min。脱模取出样品，得到具有有序纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。
实施例2
将8g的蒙脱土加入到200g的环氧树脂中，机械搅拌下，在205℃加热1.5h。保持加热状态用细胞粉碎机超声分散55min。待混合物冷却后，加入3g分子量为500的聚酰胺进行固化，缓慢搅拌使之均匀混合，抽真空脱泡。将部分混合物分别倒入标准样条形状的硅胶模具中，24h后放入烘箱3h使其完全固化。得到蒙脱土含量为4％的插层纳米复合材料。用锯条锯下长2.5cm的固化后标准样条放在模具中，预热15min，在平板硫化机中升温到80℃，施加650MPa单轴压力，保压5min。脱模取出样品，即得到有序纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。
实施例3
将0.1g的蒙脱土加入到100g的环氧树脂中，机械搅拌下，在30℃加热0.1h。保持加热状态用细胞粉碎机超声分散1min。待混合物冷却后，加入0.4g分子量为500的聚酰胺进行固化，缓慢搅拌使之均匀混合，抽真空脱泡。将部分混合物分别倒入标准样条形状的硅胶模具中，5天后放入烘箱0.5h使其完全固化。得到蒙脱土含量为0.1％的插层纳米复合材料。用锯条锯下长1cm的固化后标准样条放在模具中，预热15min，在平板硫化机中升温到20℃，施加50MPa单轴压力，保压1min。脱模取出样品，即得到有序纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。
实施例4
将20g的蒙脱土加入到100g的环氧树脂中，机械搅拌下，在100℃加热2h。保持加热状态用细胞粉碎机超声分散60min。待混合物冷却后，加入6g邻苯二甲胺进行固化，缓慢搅拌使之均匀混合，抽真空脱泡。将部分混合物分别倒入标准样条形状的硅胶模具中，1天后放入烘箱5h使其完全固化。得到蒙脱土含量为20％的插层纳米复合材料。用锯条锯下长5cm的固化后标准样条放在模具中，预热15min，在平板硫化机中升温到100℃，施加800MPa单轴压力，保压60min。脱模取出样品，即得到有序纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。
Claims (6)
1.一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，包括：
(1)将改性蒙脱土按重量比0.1～20∶100加入环氧树脂中，于30～210℃加热0.1～2h并保持加热状态超声分散1～60min，使之形成混合物；待混合物冷却之后，加入固化剂，搅拌使之混合均匀并抽真空脱泡；将混合物倒入模具中，放置1～5天后，于30～100℃固化0.5～5h得样条；
(2)将上述样条放入预热温度为20～100℃的模具内，对样条进行压力诱导流动成型，冷却后即得纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的改性蒙脱土为双(2-羟乙基)甲基十二烷基胺蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的固化剂为低粘度改性脂肪族胺类室温固化剂。
4.根据权利要求3所述的一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的固化剂为邻苯二甲胺或聚酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的压力诱导流动成型压强为50～500MPa，保压时间为1～60min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料内部具有微米尺度的片层结构，且蒙脱土呈高度有序排列。
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