CN110776722A - 一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法 - Google Patents

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龙海青
杨豪博
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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，本方法通过各种以无机稀土类化合物作为固化剂，有机改性蒙脱土为增强剂，环氧树脂为单体，少量吡啶为引发剂在室温的条件下合成复合材料。本发明用氧化铌、氧化铈、氧化钕、氧化钽、氧化镧作为无机固化剂，比较各种固化剂的固化效果。本发明得到的产品具有强度高，硬度高，固化时间短的特点。

Description

一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机类固化剂材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法。
背景技术
固化剂对环氧树脂的改性主要表现在以下几个方面：(1)改进环氧树脂的力学性能。(2) 改进环氧树脂的工艺性能。如降低毒性，在潮湿及低温环境下的可操作性。(3)影响环氧树脂涂料的耐蚀性。不同的环氧闪化体系耐蚀性能也有较大差别。(4)影响环氧树脂涂料的耐温性。
现在制备环氧树脂复合材料所使用的固化剂大部分是有机酸酐类或聚酰胺，以及少数的三氟化硼-胺络合物，很少使用单纯的无机物。有机酸酐类固化剂所固化的环氧树脂耐酸性强而耐碱性差。而胺类固化剂所固化的环氧树脂耐碱性好而耐酸性差，同时胺类固化剂大都具有毒性，未改性的胺类固化剂所固化的环氧树脂的耐冲击性能差。而通常脂肪胺类固化剂固化的环氧树脂，其热变性温度低。合适的芳香族固化剂或酸酐类固化剂，可使热变形温度提高，但这两类固化剂均需在加热条件下固化。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，降低了固化温度，使固化可在室温下进行，同时稀土固化剂具有环保无毒，易获取等优点。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤，
步骤一、将环氧树脂70℃左右预热，然后称取一定质量分数的环氧树脂，按照一定质量的百分比称取经干燥处理的有机蒙脱土，在75℃温度控制条件下加入称好的环氧树脂熔体中搅拌20min；
步骤二、在保温条件下，对熔融混合物进行抽空脱气45min，脱除气泡后的熔体色泽变深，但透光性良好，呈透明状；
步骤三、将经过抽空的混合体系加热或降温至25℃，加入一定量的干燥稀土氧化物和吡啶，再次在机械搅拌的作用下混合15min的时间，待体系变色后次减压抽空25min，脱除气泡；
步骤四、将经过上述各项步骤处理后的混合熔体浇入已预热的真空玻璃的模具中，经过在室温条件下的预固化与固化程序，固化成型；最后自然冷却、脱模，制得环氧树脂/有机蒙脱土复合材料。
优选的，所述步骤一中有机蒙脱土的质量分数为4％，环氧树脂的质量分数为76％-91％。
优选的，所述步骤三中稀土氧化物的质量分数为5％-20％。
优选的，所述步骤三中的稀土氧化物为氧化铌、氧化铈、氧化钕、氧化钽、氧化镧中的任意一种或多种结合。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明选用稀土类氧化物作为固化物不但开拓了稀土作为固化剂的研究，还对环氧树脂的合成与改性有着重要的研究价值，降低了固化温度，使固化可在室温下进行，同时稀土固化剂具有环保无毒，易获取等优点。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为20％的聚酰胺650的拉伸强度图，峰值为189牛。
图2为5％的氧化钕的力学的拉伸强度图，峰值为728牛。
图3为5％的氧化镧的拉伸强度图，峰值为619牛。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实例一
一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，按质量分数计，其步骤如下：
(1)将环氧树脂在70℃左右预热，然后称取81份的环氧树脂。取经干燥处理的有机蒙脱土4份，在75℃温度控制条件下加入称好的环氧树脂熔体中搅拌20min。
(2)在保温条件下，对熔融混合物进行抽空脱气，脱除气泡后的熔体色泽变深，但透光性良好，呈透明状。
(3)将经过抽空的混合体系在65℃下加入15份的氧化钕和少量的吡啶，再次在机械搅拌的作用下混合15min的时间，使体系分散均匀。待体系(微紫色)白色—黄褐色—咖啡色(大概5min)后次减压抽空15min，脱除气泡。
(4)将经过上述各项步骤处理后的混合熔体浇入已预热的真空玻璃的模具中，经过在室温条件下的预固化与固化程序，固化成型。最后自然冷却、脱模，制得环氧树脂/有机蒙脱土复合材料。
实例二
一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，按质量分数计，其步骤如下：
(1)将环氧树脂在70℃左右预热，然后称取86份的环氧树脂。取经干燥处理的有机蒙脱土8份，在75℃温度控制条件下加入称好的环氧树脂熔体中搅拌20min。
(2)在保温条件下，对熔融混合物进行抽空脱气，脱除气泡后的熔体色泽变深，但透光性良好，呈透明状。
(3)将经过抽空的混合体系在65℃下加入6份的氧化铈和少量的吡啶，再次在机械搅拌的作用下混合15min的时间，使体系分散均匀。待体系(微紫色)白色—黄褐色—深褐色(10min)后次减压抽空25min，脱除气泡。
(4)将经过上述各项步骤处理后的混合熔体浇入已预热的真空玻璃的模具中，经过在室温条件下的预固化与固化程序，固化成型。最后自然冷却、脱模，制得环氧树脂/有机蒙脱土复合材料.
实例三
一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，按质量分数计，其步骤如下：
(1)将环氧树脂在70℃左右预热，使其粘度降低，然后称取76份的环氧树脂。取经干燥处理的有机蒙脱土4份，在75℃温度控制条件下加入称好的环氧树脂熔体中20min。
(2)在保温条件下，对熔融混合物进行抽空脱气45min，脱除气泡后的熔体色泽变深，但透光性良好，呈透明状。
(3)将经过抽空的混合体系加热或降温至25℃(室温即可)。加入10份的氧化镧和少量的吡啶，再次在机械搅拌的作用下混合15min的时间，使体系分散均匀。待体系变为浅褐色后次减压抽空25min，脱除气泡。
(4)将经过上述各项步骤处理后的混合熔体浇入已预热的真空玻璃的模具中，经过在室温条件下的预固化与固化程序，固化成型。最后自然冷却、脱模，制得环氧树脂/有机蒙脱土复合材料。
实例中的产品硬度为较高或高，颜色偏深，为褐色或咖啡色，固化时间为2-4天，可以有效的提升环氧树脂/蒙脱土复合材料的性能，并处于室温条件下进行固化，降低了固化成本，产品较为安全，无毒廉价。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (4)

1.一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
步骤一、将环氧树脂70℃左右预热，然后称取一定质量分数的的环氧树脂，按照一定质量的百分比称取经干燥处理的有机蒙脱土，在75℃温度控制条件下加入称好的环氧树脂熔体中搅拌20min；
步骤二、在保温条件下，对熔融混合物进行抽空脱气45min，脱除气泡后的熔体色泽变深，但透光性良好，呈透明状；
步骤三、将经过抽空的混合体系加热或降温至25℃，加入一定量的干燥稀土氧化物和吡啶，再次在机械搅拌的作用下混合15min的时间，待体系变色后次减压抽空25min，脱除气泡；
步骤四、将经过上述各项步骤处理后的混合熔体浇入已预热的真空玻璃的模具中，经过在室温条件下的预固化与固化程序，固化成型；最后自然冷却、脱模，制得环氧树脂/有机蒙脱土复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中有机蒙脱土的质量分数为4％，环氧树脂的质量分数为76％-91％。
3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中稀土氧化物的质量分数为5％-20％。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/有机蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的稀土氧化物为氧化铌、氧化铈、氧化钕、氧化钽、氧化镧中的任意一种或多种结合。
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