CN102604330A - 基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法，它包括以下步骤：(1)对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性；(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的方法及成型过程。本发明的优点：1.BN颗粒经过表面处理后不会在环氧树脂中出现团聚现象；2.BN纳米颗粒在基质里面分散均匀；3.复合介质内部没有气泡；4.试样的厚度可以根据模具厚度任意调节，方便成型操作，易于在实验室条件下实现；5.制备流程便捷，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备方法领域，尤其涉及基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
自20世纪80年代以来，随着纳米复合材料的出现和纳米技术的形成，聚合物/纳米复合材料以其卓越的综合性能引起了人们的广泛关注，已制备出各种类型的纳米复合材料，如聚酰亚胺/纳米BN、尼龙/纳米BN、聚甲基丙烯酸甲酯/纳米BN等。氮化硼(BN)是一种粉末状多晶型化合物，其具有许多优异的物理化学特性，例如稳定性高、无毒性、紫外光吸收性能好、生物生理稳定性高等。纳米氮化硼(BN)具有许多特殊性能，比如表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道四大效应，从而使其与普通氮化硼相比具有许多特殊性能。纳米氮化硼是无机纳米半导体材料BN中极其重要的一种纳米材料，是一种稳定的无毒紫外光吸收剂，纳米BN还具有很好的光催化作用，在光照条件下能够降解有机污染物、杀死细菌。纳米氮化硼在水处理、催化剂载体、紫外线吸收剂、光敏性催化剂、防晒护肤化妆品、光电子器件等领域具有广泛的用途。而在高聚物的基体材料中，环氧树脂以其优异的粘接性、耐磨性、机械强度、电绝缘性能、化学稳定性、耐高低温性、收缩率低、易加工成型和成本低廉等特性，广泛用于电子电器、工程建设等方面。但由于纯环氧树脂固化后呈三维交联网络结构，交联密度高，内应力大、质脆、抗冲击韧性差等缺点，难以满足日益发展的工程技术的要求，使其应用受到一定的限制。因此，近几十年来逐步发展了应用橡胶类弹性体、热塑性树脂、液晶聚合物(TLCP)、纳米材料等对环氧树脂的多种改性方法。然而，前三种方法在改善韧性的同时，材料的耐热性和其它力学性能(如拉伸强度、弹性模量等)则有所下降；TLCP改性法因成本昂贵难以实现工业化。纳米改性环氧树脂的复合材料具有卓越的综合性能，并且成本适中，成为目前研究的一大热点。目前，改性研究的方法报道较多的主要有以下几种：插层复合法、共混法及溶胶-凝胶法。
(1)共混法是其中操作较为简单、应用范围很广泛的方法，分为物理法和化学法两种：
物理法--通过球磨、研磨、胶体磨和超声波法等分散纳米粒子，其中超声波法效果最好；
化学法--使用偶联剂对纳米粒子进行表面改性，也就是通过物理吸附和化学吸附改善纳米粒子的表面可润湿性，增强纳米粒子在环氧树脂中的界面相容性，使纳米粒子在环氧树脂中均匀分散获得良好的纳米效应。
该方法存在的不足之处：该方法混合较为均匀但是容易在成型以及混合过程中出现气泡。
(2)溶胶-凝胶法通常有两种方式：一是将在溶胶-凝胶过程中制得的多孔无机材料浸渍在单体中，使其吸附单体，然后缩合得到IPN型有机/无机复合材料；二是在溶胶-凝胶过程中直接引进聚合物，在无机相和有机相之间形成化学键，最后得到均一的有机/无机复合材料。
该方法存在的不足之处：该方法混合较为稀薄的溶液时是可以很容易做到的，但是像环氧树脂等粘稠度比较大的基体应用上述方法时容易在无机材料空隙中出现气泡。
(3)插层法是根据层状无机物在一定驱动力下能破碎成纳米尺寸的结构微区，其片层间距一般为纳米级，可容纳单体和聚合物分子的原理形成的；利用该技术能制成聚合物嵌入夹层的“插层型纳米复合材料”和片层均匀分散在聚合物中的“剥离型纳米复合材料”。原位分散技术是应用在位填充，是纳米粒子在单体中均匀分散再进行聚合的方法，由于单体分子小、黏度低，纳米粒子表面经处理后容易分散，保持了纳米粒子的纳米特性和体系的均匀性以及各项性能的稳定性。
该方法存在的不足之处：该方法虽然较好的解决了混合均匀性等不足，但是该方法的应用范围较窄，像环氧树脂中掺加纳米颗粒就很难应用该方法。
综上所述，无机纳米粒子掺加到聚合物基体中时会达到普通聚合物材料不能具有的优良性能，首先需要做到纳米颗粒在基体中分散均匀且无其他气泡等影响因素。在现有的方法中BN纳米颗粒掺加进环氧树脂后会很容易出现混合不均匀、以及有气泡产生等方面的不足，而且即便是比较好的制备方法，其工序复杂，需要的设备装置造价高昂，很难在实验室的条件下实现和推广应用。因此在制备过程中如果出现以上问题，制备流程简易性不高，而且实验数据可靠性的把握难度将增大。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺陷，提供一种既可以保证纳米颗粒与环氧树脂基体混合均匀，又可以消除气泡的影响因素的基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法。
本发明的基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
(1)对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性，具体步骤为：
(a)首先将乙醇、水按照93ml∶3ml-97ml∶7ml的比例混合，然后加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将氮化硼纳米颗粒与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液，所述的硅烷偶联剂的用量为氮化硼纳米颗粒质量的0.8-1.2％，所述的氮化硼纳米颗粒的粒径为200nm-500nm；
(b)用超声波清洗器对温度控制在48-50℃的第一混合液进行分散振动30-60分钟；
(c)采用磁力搅拌器对温度控制在48-50℃的第一混合液进行4-6个小时的搅拌，得到分散好的溶液；
(d)对所述的分散好的溶液进行烘干研磨得到改性后的氮化硼纳米颗粒；
(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的方法及成型过程，具体步骤为：
(a)将改性后的氮化硼纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第二混合液，然后采用磁力搅拌器对温度控制在48-50℃的第二混合液进行1-2个小时的充分搅拌；
(b)用超声波清洗器将温度控制在48-50℃的第二混合液进行1-2个小时的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀；
(c)在所述的第二混合液中加入聚酰胺树脂固化剂得到第三混合液，然后使第三混合液温度保持在18-22℃并充分搅拌10-20分钟；
(d)用超声波清洗器将温度控制在13-17℃的第三混合液振动5-10分钟；
(e)在室温条件下静止，在真空环境中抽出第三混合液表面附着的一层白色气泡；
(f)在真空室中静止以抽出第三混合液内的气泡得到混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液，所述的真空室中的温度为13-17℃；
(g)将混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液在真空室内倒入模具中成型静止18-22小时，然后将模具转移到恒温箱中维持58-62℃的温度并持续4-6小时；
(h)取出模具，在室温条件下静止4-6小时后打开模具，得到成型后的环氧树脂复合材料。
本发明的优点：1.BN颗粒经过表面处理后不会在环氧树脂中出现团聚现象；2.BN纳米颗粒在基质里面分散均匀；3.复合介质内部没有气泡；4.试样的厚度可以根据模具厚度任意调节，方便成型操作，易于在实验室条件下实现；5.制备流程便捷，易于操作。
附图说明
图1是本发明基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法中纳米颗粒的表面进行改性工艺流程图；
图2是本发明基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法中除气泡及成型过程工艺流程图；
图3是实施例1中的成型后的环氧树脂复合材料的扫描电镜图；
图4是实施例2中的成型后的环氧树脂复合材料的扫描电镜图；
图5是实施例3中的成型后的环氧树脂复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明作进一步说明。
如图所示基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法，它包括以下步骤：(1)对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性，具体步骤为：(a)首先将乙醇、水按照93ml∶3ml-97ml∶7ml的比例混合，然后加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将氮化硼纳米颗粒与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液，所述的硅烷偶联剂的用量为氮化硼纳米颗粒质量的0.8-1.2％，所述的氮化硼纳米颗粒的直径为200nm-500nm；(b)用超声波清洗器对温度保持在48-50℃的第一混合液进行分散振动30-60分钟；(c)采用磁力搅拌器对温度保持在48-50℃的第一混合液进行4-6个小时的搅拌，得到分散好的溶液；(d)对所述的分散好的溶液进行烘干研磨得到改性后的氮化硼纳米颗粒；(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的除气泡及成型过程，具体步骤为：(a)将改性后的氮化硼纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第二混合液，然后采用磁力搅拌器对温度保持在48-50℃的第二混合液进行1-2个小时的充分搅拌；(b)用超声波清洗器将温度保持在48-50℃的第二混合液进行1-2个小时的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀；(c)在所述的第二混合液中加入聚酰胺树脂固化剂得到第三混合液，然后使第三混合液温度保持在18-22℃并充分搅拌10-20分钟；温度过高容易引起过早粘稠或凝固从而不利于气泡的自然析出，温度过低容易搅拌不均匀；(d)用超声波清洗器将温度保持在13-17℃的第三混合液振动5-10分钟；(e)在室温条件下静止，在真空环境中抽出第三混合液表面附着的一层白色气泡；(f)在真空室中静止以抽出第三混合液内的气泡得到混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液，所述的真空室中的温度为13-17℃；(g)将混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液在真空室内倒入模具中成型静止18-22小时，然后将模具转移到恒温箱中维持58-62℃的温度并持续4-6小时；(h)取出模具，在室温条件下静止4-6小时后打开模具，得到成型后的环氧树脂复合材料。
实施例1
1.对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性，具体步骤为：(a)首先将乙醇、水按照93ml∶3ml的比例混合，然后加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将氮化硼纳米颗粒与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液，所述的硅烷偶联剂的用量为氮化硼纳米颗粒质量的0.8％，所述的氮化硼纳米颗粒的直径为400nm；(b)用超声波清洗器对温度保持在为49℃的第一混合液进行分散振动40分钟；(c)采用磁力搅拌器对温度保持在49℃的第一混合液进行5个小时的搅拌，得到分散好的溶液；(d)对所述的分散好的溶液进行烘干研磨得到改性后的氮化硼纳米颗粒；(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的除气泡及成型过程，具体步骤为：(a)将改性后的氮化硼纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第二混合液，然后采用磁力搅拌器对第二混合液进行1个小时的充分搅拌(第二混合液温度保持在为50℃)；(b)用超声波清洗器将第二混合液进行1个小时的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀(第二混合液温度保持在为50℃)；(c)在所述的第二混合液中加入聚酰胺树脂固化剂得到第三混合液，然后使第三混合液温度保持在18℃并充分搅拌15分钟；(d)用超声波清洗器将第三混合液振动7分钟(第三混合液温度保持在为13℃)；(e)在室温条件下静止，在真空环境中抽出第三混合液表面附着的一层白色气泡；(f)在真空室中静止以抽出第三混合液表面的气泡得到混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液，所述的真空室中的温度为13℃；(g)将混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液在真空室内倒入模具中成型静止20小时，然后将模具转移到恒温箱中维持60℃的温度并持续5小时；(h)取出模具，在室温条件下静止4小时后打开模具，得到成型后的环氧树脂复合材料。
经扫描电镜扫描如图3显示：该氮化硼(BN)颗粒在环氧树脂中分散均匀，且没有气泡产生。
实施例2
1.对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性，具体步骤为：(a)首先将乙醇、水按照95ml∶5ml的比例混合，然后加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将氮化硼纳米颗粒与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液，所述的硅烷偶联剂的用量为氮化硼纳米颗粒质量的1.0％，所述的氮化硼纳米颗粒的直径为200nm；(b)用超声波清洗器对第一混合液进行分散振动30分钟(第一混合液温度保持在为48℃)；(c)采用磁力搅拌器对第一混合液进行6个小时的搅拌(第一混合液温度保持在为48℃)，得到分散好的溶液；(d)对所述的分散好的溶液进行烘干研磨得到改性后的氮化硼纳米颗粒；(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的除气泡及成型过程，具体步骤为：(a)将改性后的氮化硼纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第二混合液，然后采用磁力搅拌器对第二混合液进行1.5个小时的充分搅拌(第二混合液温度保持在为48℃)；(b)用超声波清洗器将第二混合液进行1.5个小时的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀(第二混合液温度保持在为48℃)；(c)在所述的第二混合液中加入聚酰胺树脂固化剂得到第三混合液，然后使第三混合液温度保持在20℃并充分搅拌10分钟；(d)用超声波清洗器将温度为16℃的第三混合液振动5分钟；(e)在室温条件下静止，在真空环境中抽出第三混合液表面附着的一层白色气泡；(f)在真空室中静止以抽出第三混合液内的气泡得到混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液，所述的真空室中的温度为16℃；(g)将混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液在真空室内倒入模具中成型静止18小时，然后将模具转移到恒温箱中维持58℃的温度并持续4小时；(h)取出模具，在室温条件下静止5小时后打开模具，得到成型后的环氧树脂复合材料。
经扫描电镜扫描如图4显示：该BN颗粒在环氧树脂中分散均匀，且没有气泡产生。
实施例3
1.对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性，具体步骤为：(a)首先将乙醇、水按照97ml∶7ml的比例混合，然后加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将氮化硼纳米颗粒与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液，所述的硅烷偶联剂的用量为氮化硼纳米颗粒质量的1.2％，所述的氮化硼纳米颗粒的直径为500nm；(b)用超声波清洗器对第一混合液进行分散振动60分钟(第一混合液温度保持在为50℃)；(c)采用磁力搅拌器对温度为50℃的第一混合液进行5个小时的搅拌，得到分散好的溶液；(d)对所述的分散好的溶液进行烘干研磨得到改性后的氮化硼纳米颗粒；(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的除气泡及成型过程，具体步骤为：(a)将改性后的氮化硼纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第二混合液，然后采用磁力搅拌器对第二混合液进行2个小时的充分搅拌(第二混合液温度保持在为49℃)；(b)用超声波清洗器将第二混合液进行2个小时的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀(第二混合液温度保持在为49℃)；(c)在所述的第二混合液中加入聚酰胺树脂固化剂得到第三混合液，然后使第三混合液温度保持在22℃并充分搅拌20分钟；(d)用超声波清洗器将第三混合液振动10分钟(第三混合液温度保持在为17℃)；(e)在室温条件下静止，在真空环境中抽出第三混合液表面附着的一层白色气泡；(f)在真空室中静止以抽出第三混合液内的气泡得到混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液，所述的真空室中的温度为17℃；(g)将混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液在真空室内倒入模具中成型静止22小时，然后将模具转移到恒温箱中维持62℃的温度并持续6小时；(h)取出模具，在室温条件下静止6小时后打开模具，得到成型后的环氧树脂复合材料。
经扫描电镜扫描如图5显示：该BN颗粒在环氧树脂中分散均匀，且没有气泡产生。
Claims (1)
1.基于氮化硼纳米颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)对氮化硼纳米颗粒的表面进行改性，具体步骤为：
(a)首先将乙醇、水按照93ml∶3ml-97ml∶7ml的比例混合，然后加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将氮化硼纳米颗粒与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液，所述的硅烷偶联剂的用量为氮化硼纳米颗粒质量的0.8-1.2％，所述的氮化硼纳米颗粒的粒径为200nm-500nm；
(b)用超声波清洗器对温度控制在48-50℃的第一混合液进行分散振动30-60分钟；
(c)采用磁力搅拌器对温度控制在48-50℃的第一混合液进行4-6个小时的搅拌，得到分散好的溶液；
(d)对所述的分散好的溶液进行烘干研磨得到改性后的氮化硼纳米颗粒；
(2)环氧树脂中添加氮化硼纳米颗粒的方法及成型过程，具体步骤为：
(a)将改性后的氮化硼纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第二混合液，然后采用磁力搅拌器对温度控制在48-50℃的第二混合液进行1-2个小时的充分搅拌；
(b)用超声波清洗器将温度控制在48-50℃的第二混合液进行1-2个小时的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀；
(c)在所述的第二混合液中加入聚酰胺树脂固化剂得到第三混合液，然后使第三混合液温度保持在18-22℃并充分搅拌10-20分钟；
(d)用超声波清洗器将温度控制在13-17℃的第三混合液振动5-10分钟；
(e)在室温条件下静止，在真空环境中抽出第三混合液表面附着的一层白色气泡；
(f)在真空室中静止以抽出第三混合液内的气泡得到混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液，所述的真空室中的温度为13-17℃；
(g)将混合均匀且无气泡的氮化硼纳米颗粒与环氧树脂的溶液在真空室内倒入模具中成型静止18-22小时，然后将模具转移到恒温箱中维持58-62℃的温度并持续4-6小时；
(h)取出模具，在室温条件下静止4-6小时后打开模具，得到成型后的环氧树脂复合材料。
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