CN101215406A - 一种树脂基纳米复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子复合材料的处理和制备工艺技术领域，特别是一种聚合类树脂基纳米复合材料的制备方法，在搅拌状态下将树脂重量1－10％的纳米材料加入到树脂基体中，采用液体压力激波作用1－10分钟后，再加入树脂重量20－50％的固化剂，搅拌均匀，然后抽真空脱气后浇入涂有脱模剂并预热好的钢模中，放进烘箱经程序升温至100－150℃处理1－5小时，完全冷却后脱模，即得到树脂基纳米复合材料，本发明方法工艺路线简单，得到的纳米复合材料具有耐热性高强度高韧性和表面光洁度好等优良的综合性能，有着广阔的工业应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子复合材料的处理和制备工艺技术领域，特别是一种聚合物类树脂基纳米复合材料的制备方法。
背景技术：
目前，先进树脂基复合材料在工业领域的应用日益广泛，继铝、钢、钛之后，已迅速发展成为四大结构材料之一。其中环氧树脂作为热固性树脂的代表，具有优良的物理机械性能，电绝缘性能，耐化学腐蚀性能，耐热及粘接性能，广泛应用于航空航天、机械等工业领域。然而因其固化物质脆，耐开裂性能、抗冲击性能以及耐热性能都较差，使其应用受到一定的限制。而通过加入纳米材料可改善树脂基材料的性能，并可能产生一些新的特性。如把纳米碳化硅颗粒加入到环氧树脂中，可显著提高环氧树脂的耐磨性。因此研究纳米颗粒在各种液相介质中的分散，将有助于制备纳米相均匀分布的纳米复合材料，充分发挥纳米复合材料的优异性能，为其走向工业化生产起到重要作用。碳纳米管具有独特的金属或半导体导电性、极高的机械强度、储氢能力、吸附能力和较强的微波吸收能力等性能，受到国外专家们的高度重视，目前，用碳纳米管增强复合材料制作高性能飞机蒙皮、壁板、雷达罩以及轻质高强导热粘结剂等研究工作在国外已经展开。
虽然纳米材料具有很多独特的物理和化学性能，但是在实际应用中却很难充分发挥其纳米改性效应。原因是多方面的，有材料本身的原因，也有分散性、制备技术或设备、工艺条件、界面等等诸多方面的原因。其中，纳米材料的均匀分散、低成本复合制备技术是两个关键的影响因素。因此，为获得高性能、多功能和低成本的树脂基纳米复合材料，近年来，人们开始从多方面进行研究和探索，如复合材料的组分选择、复合工艺、复合材料的界面作用问题以及功能化设计等。尤其是解决纳米材料的分散性问题以及探索纳米材料的分散新工艺，如超声、高能辐射、化学、三辊挤压和球磨分散工艺，已成为树脂基纳米复合材料制备技术研究的热点。然而传统的功率超声方法由于声场因素的制约，无法精确控制纳米材料的分散过程，很难实现其在基体中的均匀分布，分散效果的可重复性较差。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求提出一种树脂基纳米复合材料的制备方法，利用高能液体压力激波制备树脂基纳米复合材料，实现纳米材料在树脂基中的均匀分散，提高树脂基体的耐磨性和拉伸强度等性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用液体压力激波对树脂、固化剂、纳米材料按重量比为100∶20-50∶1-10进行混合加工，得到具有高性能的树脂基纳米复合材料；即在搅拌状态下将树脂重量1-10％的纳米材料加入到树脂基体中，采用液体压力激波作用1-10分钟后，再加入树脂重量20-50％的固化剂，搅拌均匀，然后抽真空脱气后浇入涂有脱模剂并预热好的钢模中，放进烘箱经程序升温至100-150℃处理1-5小时，完全冷却后脱模，即得到树脂基纳米复合材料。
本发明所述的树脂基体包括环氧树脂和双马树脂等高性能树脂。
本发明所述的纳米材料为至少在一维方向上的尺寸为纳米级，分散相尺寸为1-100nm，包括经过偶联处理的纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌和碳纳米管，或其中的两种或两种以上的复合配比物。
本发明所述的固化剂包括脂肪胺类、改性胺类、芳香胺类、酸酐、聚酰胺类、叔胺类等与树脂相匹配的固化剂。
本发明方法工艺路线简单，得到的纳米复合材料具有耐热性、高强度、高韧性和表面光洁度好等优良的综合性能，有着广阔的工业应用前景。
具体实施方式：
下面实例是对本发明的进一步说明。
实施例：
采用液体压力激波在搅拌状态下将重量百分比为1-10％的纳米材料加入到树脂基体中，利用激波作用1-10分钟后，加入树脂重量20-50％的固化剂，搅拌均匀，抽真空脱气后浇入涂有脱模剂并预热好的钢模中，放进烘箱经程序升温至100-150℃处理1-5小时，完全冷却后脱模，即得到树脂基纳米复合材料。
下面为五组实施例的配比、条件及测试结果。
表1为五组不同重量配方百分比例按上述步骤制备树脂基纳米复合材料的具体实施例子。
表2为表1所列五组实施例的产品检测性能结果，证明按照2-5％的重量比例将纳米材料加入到树脂基体中制得的材料性能较佳。
表1：不同重量比例加入纳米材料的五组实施方案配方
| 环氧树脂E51 | 改性脂肪胺环氧固化剂593 | 纳米二氧化硅 | |
| 实施例1 | 100份 | 25份 | 1份 |
| 实施例2 | 100份 | 20份 | 2份 |
| 实施例3 | 100份 | 25份 | 3份 |
| 实施例4 | 100份 | 30份 | 5份 |
| 实施例5 | 100份 | 50份 | 10份 |
表2：五组实施例复合材料的性能测试结果
| 项目 | 测试方法 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 硬度 | GB/T3854 | 44 | 52 | 53 | 54 | 51 |
| 断面形貌 | 观察 | / | 好 | 好 | 好 | 较好 |
| 拉伸强度(Mpa) | GB1040 | 40.1 | 46.7 | 54.5 | 44.2 | 35.2 |
Claims (4)
1.一种树脂基纳米复合材料制备方法，其特征在于在搅拌状态下将树脂重量1-10％的纳米材料加入到树脂基体中，采用液体压力激波作用1-10分钟后，再加入树脂重量20-50％的固化剂，搅拌均匀，然后抽真空脱气后浇入涂有脱模剂并预热好的钢模中，放进烘箱升温至100-150℃处理1-5小时，完全冷却后脱模，即得树脂基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的树脂基纳米复合材料制备方法，其特征在于树脂基体包括环氧树脂和双马树脂。
3.根据权利要求1所述的树脂基纳米复合材料制备方法，其特征在于纳米材料为至少在一维方向上的尺寸为纳米级，分散相尺寸为1-100nm，包括经过偶联处理的纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌和碳纳米管，或其中的两种或两种以上的复合配比物。
4.根据权利要求1所述的树脂基纳米复合材料制备方法，其特征在于固化剂包括脂肪胺类、改性胺类、芳香胺类、酸酐、聚酰胺类、叔胺类。
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