CN108641301A - 一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热多孔石墨烯‑环氧树脂复合材料的制备方法，本发明将石墨切片氧化后，震荡至形成稳定悬浮液，之后利用1,2,4‑三氨基苯二盐酸盐及其他材料进行处理，高温处理后形成多孔氧化石墨烯，之后通过和氧化铝、碳纳米管混合，熔融加热处理，喷涂硅烷偶联剂，挤出研磨粉碎均匀，与熔融的环氧树脂中混合固化既得多孔石墨烯‑环氧树脂复合材料。本发明制备了多孔石墨烯与氧化铝、碳纳米管结合后，与环氧树脂复合，制备的复合树脂韧性和强度均较好，具有良好的导热性。
Description
技术领域
本发明属于复合树脂加工领域，具体涉及一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，因具有优异的粘接性、机械强度及电绝缘性等特性，而广泛应用于胶粘剂、涂料和复合材料基体等方面。环氧树脂是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一，由具有环氧基的化合物与多元羟基或多元醇化合物进行缩聚反应而制得的产品，具有优异的粘结性、耐化学腐蚀性、电气绝缘性能、力学性能，以及易于加工、收缩率低、线胀系数小和成本低廉等优点。
发明内容
本发明提供一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，本发明制备了多孔石墨烯与氧化铝、碳纳米管结合后，与环氧树脂复合，制备的复合树脂韧性和强度均较好，具有良好的导热性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）多孔氧化石墨烯的制备
a）将5-10重量份石墨切片研磨，置于2-3倍的的浓硫酸中，浓硫酸中加入2-5重量份过氧化氢，反应0.5-3小时后进行超声波震荡至形成稳定悬浮液，调节PH至5-7；
b）将1-8重量份的1,2,4-三氨基苯二盐酸盐溶于适量的盐酸溶液中，超声处理至颗粒完全溶解分散均匀，缓慢加入到悬浮液中，超声处理45-60分钟，加热至175-180℃水热处理12-16小时，冷却，用水和无水乙醇反复冲洗，真空冷冻干燥24小时,研磨1-5小时；
c）将研磨后的粉末溶解在1-2倍的氢氧化钠溶液中，分散均匀后移入镍舟烘干，放入管式电阻炉中，在惰性气体保护作用下，升温至490-520℃保温3-5小时，冷却后，用酸和大量去离子水反复冲洗，并进行烘干处理，待用；
（2）挤出复合
将步骤（1）所得的多孔氧化石墨烯与3-5重量份氧化铝、2-5重量份碳纳米管混合，加入至熔融炉中进行加热处理，加热至600-650℃并保温处理，加热过程中进行搅拌，直至混合料质地均匀，将混合完成的混合料加入挤出机中，喷涂1-2重量份硅烷偶联剂，挤出机挤出后，进行研磨粉碎均匀，待用；
（3）分散与固化
将步骤（2）所得的粉末加入适量的无水乙醇溶液中，用超声分散仪超声分散10-25分钟，然后将分散液倒入70-140重量份熔融的环氧树脂中混合，利用恒温磁力搅拌器将混合物搅拌45-60分钟，静置常温干燥1-8小时后，加入1-2重量份固化剂，使固化剂和混合物混合均匀，放入80℃烘箱中，加热固化3-5小时，固化结束后冷却至室温，既得导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂及间苯二酚型环氧树脂中的两种或三种组成
所述调节pH是使用0.5mol/L氢氧化钠溶液。
所述惰性气体为氮气。
本发明的优点是：
本发明将石墨切片氧化后，震荡至形成稳定悬浮液，之后利用1,2,4-三氨基苯二盐酸盐及其他材料进行处理，高温处理后形成多孔氧化石墨烯，之后通过和氧化铝、碳纳米管混合，熔融加热处理，喷涂硅烷偶联剂，挤出研磨粉碎均匀，与熔融的环氧树脂中混合固化既得多孔石墨烯-环氧树脂复合材料。本发明采用了浓硫酸和过氧化氢使得石墨烯进行氧化后，采用了氢氧化钠使得石墨烯氧化物进行活化，制备三维多孔石墨烯，缺陷蚀刻反应产生多孔石墨烯氧化物具有丰富的平面内纳米孔，方便和氧化铝、碳纳米管进行复合，通过挤出后，多孔石墨烯氧化物能够充当组装宏观结构的多用途构造单元，三者结合的更加均匀与紧密，之后和环氧树脂复合，从而提高了粉碎粉末与树脂基体的密着性，可增强填料的渗透性，且石墨烯是片层结构，碳纳米管是管状结构，管状可以在环氧树脂内与片状的形成更大的接触点，且片层越多，形成的接触点更多，因此使得复合树脂的导热系数有所提高。本发明制备了多孔石墨烯与氧化铝、碳纳米管结合后，与环氧树脂复合，制备的复合树脂韧性和强度均较好，具有良好的导热性。
具体实施方式
一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）多孔氧化石墨烯的制备
a）将8重量份石墨切片研磨，置于2倍的的浓硫酸中，浓硫酸中加入4重量份过氧化氢，反应2小时后进行超声波震荡至形成稳定悬浮液，调节PH至5-7；
b）将5重量份的1,2,4-三氨基苯二盐酸盐溶于适量的盐酸溶液中，超声处理至颗粒完全溶解分散均匀，缓慢加入到悬浮液中，超声处理50分钟，加热至180℃水热处理12小时，冷却，用水和无水乙醇反复冲洗，真空冷冻干燥24小时,研磨2小时；
c）将研磨后的粉末溶解在2倍的氢氧化钠溶液中，分散均匀后移入镍舟烘干，放入管式电阻炉中，在惰性气体保护作用下，升温至500℃保温3小时，冷却后，用酸和大量去离子水反复冲洗，并进行烘干处理，待用；
（2）挤出复合
将步骤（1）所得的多孔氧化石墨烯与4重量份氧化铝、3重量份碳纳米管混合，加入至熔融炉中进行加热处理，加热至600℃并保温处理，加热过程中进行搅拌，直至混合料质地均匀，将混合完成的混合料加入挤出机中，喷涂2重量份硅烷偶联剂，挤出机挤出后，进行研磨粉碎均匀，待用；
（3）分散与固化
将步骤（2）所得的粉末加入适量的无水乙醇溶液中，用超声分散仪超声分散20分钟，然后将分散液倒入100重量份熔融的环氧树脂中混合，利用恒温磁力搅拌器将混合物搅拌50分钟，静置常温干燥2小时后，加入2重量份固化剂，使固化剂和混合物混合均匀，放入80℃烘箱中，加热固化5小时，固化结束后冷却至室温，既得导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂及间苯二酚型环氧树脂中的两种或三种组成
所述调节pH是使用0.5mol/L氢氧化钠溶液。
所述惰性气体为氮气。
Claims (4)
1.一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）多孔氧化石墨烯的制备
a）将5-10重量份石墨切片研磨，置于2-3倍的的浓硫酸中，浓硫酸中加入2-5重量份过氧化氢，反应0.5-3小时后进行超声波震荡至形成稳定悬浮液，调节PH至5-7；
b）将1-8重量份的1,2,4-三氨基苯二盐酸盐溶于适量的盐酸溶液中，超声处理至颗粒完全溶解分散均匀，缓慢加入到悬浮液中，超声处理45-60分钟，加热至175-180℃水热处理12-16小时，冷却，用水和无水乙醇反复冲洗，真空冷冻干燥24小时,研磨1-5小时；
c）将研磨后的粉末溶解在1-2倍的氢氧化钠溶液中，分散均匀后移入镍舟烘干，放入管式电阻炉中，在惰性气体保护作用下，升温至490-520℃保温3-5小时，冷却后，用酸和大量去离子水反复冲洗，并进行烘干处理，待用；
（2）挤出复合
将步骤（1）所得的多孔氧化石墨烯与3-5重量份氧化铝、2-5重量份碳纳米管混合，加入至熔融炉中进行加热处理，加热至600-650℃并保温处理，加热过程中进行搅拌，直至混合料质地均匀，将混合完成的混合料加入挤出机中，喷涂1-2重量份硅烷偶联剂，挤出机挤出后，进行研磨粉碎均匀，待用；
（3）分散与固化
将步骤（2）所得的粉末加入适量的无水乙醇溶液中，用超声分散仪超声分散10-25分钟，然后将分散液倒入70-140重量份熔融的环氧树脂中混合，利用恒温磁力搅拌器将混合物搅拌45-60分钟，静置常温干燥1-8小时后，加入1-2重量份固化剂，使固化剂和混合物混合均匀，放入80℃烘箱中，加热固化3-5小时，固化结束后冷却至室温，既得导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂及间苯二酚型环氧树脂中的两种或三种组成。
3.根据权利要求1一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述调节pH是使用0.5mol/L氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1一种导热多孔石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
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