CN106084210B - 尼龙6原位插层石墨基导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,主要由膨胀氧化石墨悬浮液和已内酰胺经原位插层聚合制备而得,包括重量百分比的以下组分:15‑20%膨胀氧化石墨,68‑78%己内酰胺,1‑2%乙酸,1‑2%表面活性剂和5‑8%增韧剂。本发明制备的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料具有优异的导热性能和力学性能;采用原位插层聚合制备,使膨胀氧化石墨分散均匀于聚合物基材中;该制备方法简单易操作,不污染环境;采用的膨胀氧化石墨先经Hummers法制备再在马弗炉中膨化制备而得,该膨胀氧化石墨具有较大的层间距并对极性基团有吸附作用,提供给己内酰胺原位插层更大的空间,有利于原位插层聚合反应的进行。

Description

尼龙6原位插层石墨基导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域,涉及一种尼龙6/石墨基导热复合材料,具体涉及一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料及其制备方法。
背景技术
鳞片石墨为天然结晶形碳,熔点极高,呈层状结构,具有优异的导电性、热传导性、及耐酸碱性等性能,在近代工业用途日益广泛。
由于石墨的层间距只有0.335nm,作为原位插层的基体,难以提供反应所需的空间。利用Hummers法处理过的鳞片石墨带有羟基、羧基等极性基团,容易与其它极性基团或极性聚合物产生作用力,相互连接。而且经过膨化后的鳞片石墨层间距增大,有利于反应物质进入石墨片层之间,形成石墨基复合材料。
在我国生产尼龙6基复合材料的实际生产中,一般采用的是物理共混法,此方法容易造成填料粒子的团聚,难以分散均匀,导致最终产品物理性能具有不确定性,而采用原位插层聚合方法制备的复合材料具有良好的分散均匀性,并赋予复合材料一些优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异的导热性能和力学性能的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料及其制备方法, 该复合材料可以应用于高温导热散热领域。
本发明所采取的技术方案为:一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,包括重量百分比的以下组分:
膨胀氧化石墨 15-20%,
己内酰胺 68-78%,
乙酸 1-2%,
表面活性剂 1-2%,
增韧剂 5-8%。
优选的,膨胀氧化石墨是将鳞片石墨经Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而得;经过马弗炉膨化后的石墨层间距增大,提供给己内酰胺原位插层更大的空间。
在本发明中,乙酸作为催化剂,可以加快己内酰胺的水解速率。
优选的,表面活性剂是咪唑类阳离子表面活性剂,具体成分是咪唑啉。添加咪唑类化合物,利用咪唑环结构,通过范德华力和π - π作用与石墨中含氧基团发生相互作用,更好地剥离石墨,使层间距明显增大。
优选的,增韧剂是SBS 3411,添加增韧剂提高了复合材料的力学性能。
优选的,鳞片石墨的粒径是300目。
优选的,Hummers法的反应条件如下:将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为0-4℃,反应时间为30-40min;缓慢添加入高锰酸钾,反应时间为30-60min;接着升高温度至35-40℃,反应时间为30-60min;再升高温度至90-100℃,反应时间为30-60min;用水稀释,加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,烘干,得到膨胀氧化石墨,其中各物料具体重量百分比为:3-4%鳞片石墨、2-3%硝酸钠、9-11%高锰酸钾、82-86% 的98%浓硫酸。
制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将膨胀氧化石墨与水按质量比1:50-60混合,添加入表面活性剂,经超声分散,得到膨胀氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺添加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,超声分散,再加入乙酸,置于反应釜中反应,得到熔体物料;
3)将步骤2)得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机,添加入增韧剂,混合均匀,挤出造粒,即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料。
优选的,步骤1)中的超声分散的功率是100-200W,超声时间是0.5-1小时;步骤2)中的超声分散的功率是100-200W,超声时间是1-2小时。采用超声进行分散,使膨胀氧化石墨与水均匀地混合,为后面的原位插层反应,提供了一个良好的反应基础。
优选的,步骤2)中的反应釜反应条件控制如下:
1)前聚合阶段:
.温度:250-260℃,
.压力:1.5-1.8MPa,
.时间:5-6小时,
2)后聚合阶段:
.温度:230-240℃,
.压力:-0.1~-0.05MPa,
.时间:1-2小时。
优选的,步骤3)中的双螺杆挤出机加工工艺条件如下:
1)温度:240-260℃,
2)螺杆转速:230-280转/分,
3)压力:12-15MPa。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明制备的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料采用原位插层聚合制备,使膨胀氧化石墨分散均匀于聚合物基材中,防止了石墨在尼龙6中团聚,达到分散均匀的效果;采用的膨胀氧化石墨先经Hummers法制备再在马弗炉中膨化制备而得,该膨胀氧化石墨具有羟基,羧基极性基团,对己内酰胺中的极性基团有吸附作用,使己内酰胺容易依附在膨胀氧化石墨上;且膨胀后具有较大的层间距,提供给己内酰胺原位插层更大的空间,更加有利于原位插层聚合反应的进行;
(2)添加咪唑类化合物,利用咪唑环结构,通过范德华力和π - π作用与石墨中含氧基团发生相互作用,更好地剥离石墨,使层间距明显增大;
(3)己内酰胺聚合反应过程中加入乙酸,其作为己内酰胺水解开环的催化剂,可以加快己内酰胺水解开环速率,缩短聚合工艺时间;
(4)采用添加增韧剂与复合材料通过双螺杆挤出机挤出工艺,利用增韧剂与复合材料分子间相互作用,增强了复合材料的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,包括重量百分比的以下组分:
膨胀氧化石墨 15%,
己内酰胺 78%,
乙酸 1%,
表面活性剂 1%,
增韧剂 5%。
其中,膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨通过Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而制得。
Hummers法反应条件如下:将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为0℃,反应时间为30min;缓慢添加高锰酸钾,反应时间为30min;再升高温度至35℃,反应时间为30min;再升高温度至90℃,反应时间为30min;用水稀释,加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,烘干,得到膨胀氧化石墨。具体重量百分比为:3%鳞片石墨、2%硝酸钠、9%高锰酸钾和86% 的98%浓硫酸。
制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将膨胀氧化石墨与水按质量比1:60混合,添加入表面活性剂,在功率为100W下,超声分散1小时,得到膨胀氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,在功率为200W下,超声分散1小时后,加入乙酸,置于反应釜中反应,反应釜反应的条件控制如下:前聚合阶段反应温度为250℃,压力为1.5MPa,反应5小时;后聚合阶段反应温度为240℃,压力为-0.05MPa,反应1小时。
3)将步骤2)得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机,添加入增韧剂,混合均匀,挤出造粒,即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料;其中,双螺杆挤出机的加工条件控制如下:温度为240℃,螺杆转速为230转/分,压力为15MPa。
实施例2
一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,包括重量百分比的以下组分:
膨胀氧化石墨 15%,
己内酰胺 76%,
乙酸 2%,
表面活性剂 2%,
增韧剂 5%。
其中,膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨通过Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而制得。
Hummers法反应条件如下:将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为4℃,反应时间为40min;缓慢添加高锰酸钾,反应时间为60min;再升高温度至40℃,反应时间为60min;再升高温度至100℃,反应时间为60min;用水稀释,加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,烘干,得到膨胀氧化石墨。具体重量百分比:3%鳞片石墨,2%硝酸钠,11%高锰酸钾,84%的98%浓硫酸。
制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将膨胀氧化石墨与水按质量比1:50混合,添加入表面活性剂,在功率为200W下,超声分散1小时,得到膨胀氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,在功率为100W下,超声分散2小时后,加入乙酸,置于反应釜中反应,反应釜反应的条件控制如下:前聚合阶段反应温度为260℃,压力为1.8MPa,反应6小时;后聚合阶段反应温度为230℃,压力为-0.1MPa,反应2小时。
3)将步骤2)得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机,添加入增韧剂混合均匀,挤出造粒,即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料;其中,双螺杆挤出机的加工条件控制如下:温度为250℃,螺杆转速为280转/分,压力为12MPa。
实施例3
一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,包括重量百分比的以下组分:
膨胀氧化石墨 18%,
己内酰胺 74%,
乙酸 1%,
表面活性剂 2%,
增韧剂 5%。
膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨通过Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而制得。
Hummers法法反应条件如下:将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为4℃,反应时间为30min;缓慢添加高锰酸钾,反应时间为40min;再升高温度至40℃,反应时间为40min;再升高温度至100℃,反应时间为30min;用水稀释后加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,得到膨胀氧化石墨。具体重量百分比:4%鳞片石墨,3%硝酸钠,9%高锰酸钾,84%的 98%浓硫酸。
制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将膨胀氧化石墨与水按质量比1:60混合,添加入表面活性剂,在功率为100W下,超声分散1小时,得到膨胀氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,在功率为100W下,超声分散2小时后,加入乙酸,置于反应釜中反应,反应釜反应的条件控制如下:前聚合阶段反应温度为250℃,压力为1.8MPa,反应6小时;后聚合阶段反应温度为230℃,压力为-0.1MPa,反应2小时。
3)将步骤2)得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机,添加入增韧剂混合均匀,挤出造粒,即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料;其中,双螺杆挤出机的加工条件控制如下:温度为250℃,螺杆转速为280转/分,压力为12MPa。
实施例4
一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,包括重量百分比的以下组分:
膨胀氧化石墨 20%,
己内酰胺 69%,
乙酸 1%,
表面活性剂 2%,
增韧剂 8%。
膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨通过Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而制得。
Hummers法法反应条件如下:将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为0℃,反应时间为40min;缓慢添加高锰酸钾,反应时间为60min;再升高温度至35℃,反应时间为60min;再升高温度至90℃,反应时间为60min;用水稀释后加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,烘干即可得可膨胀石墨。具体重量百分比:4%鳞片石墨,3%硝酸钠,11%高锰酸钾,82% 98%浓硫酸。
制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将膨胀氧化石墨与水按质量比1:50混合,添加入表面活性剂,在功率为200W下,超声分散1小时,得到膨胀氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,在功率为200W下,超声分散1小时后,加入乙酸,置于反应釜中反应,反应釜反应的条件控制如下:前聚合阶段反应温度为260℃,压力为1.8MPa,反应6小时;后聚合阶段反应温度为230℃,压力为-0.1MPa,反应2小时。
3)将步骤2)得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机,添加入增韧剂,混合均匀,挤出造粒,即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料;其中,双螺杆挤出机的加工条件控制如下:温度为240℃,螺杆转速为280转/分,压力为15MPa。
对比例1
制备一种不含乙酸、表面活性剂、增韧剂的对比尼龙6原位插层石墨基导热复合材料。
一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,包括重量百分比的以下组分:
膨胀氧化石墨 15%,
己内酰胺 85%。
膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨通过Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而制得。
Hummers法法反应条件如下:将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为0℃,反应时间为30min;缓慢添加高锰酸钾,反应时间为30min;再升高温度至35℃,反应时间为30min;再升高温度至90℃,反应时间为30min;用水稀释,加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,烘干即可得可膨胀石墨。具体重量百分比:3%鳞片石墨,2%硝酸钠,9%高锰酸钾,86% 的98%浓硫酸。
制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨与水按质量比1:50混合,在功率为100W下,超声分散1小时,得到氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,在功率为200W下,超声分散1小时后,置于反应釜中反应,反应釜反应的条件控制如下:前聚合阶段反应温度为260℃,压力为1.8MPa,反应6小时;后聚合阶段反应温度为230℃,压力为-0.1MPa,反应2小时,出料,得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料。
实施例1-4和对比例1所制备的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的性能测试结果如表1所示。
表1各实施例所制备的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
热导率(W/m.k) 1.12 1.25 1.37 1.63 0.94
拉伸强度(MPa) 41.28 40.97 38.26 35.82 30.63
弯曲强度(MPa) 50.93 49.88 46.53 45.10 38.55

Claims (9)

1.一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,包括重量百分比的以下组分:
所述尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将膨胀氧化石墨与水按质量比1:50-60混合,添加入表面活性剂,经超声分散,得到膨胀氧化石墨悬浮液;
2)将己内酰胺添加入步骤1)得到的膨胀氧化石墨悬浮液中,超声分散,加入乙酸,置于反应釜中反应,得到熔体物料;
3)将步骤2)得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机,添加入增韧剂,混合均匀,挤出造粒,即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,膨胀氧化石墨是将鳞片石墨经Hummers法制备后,再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而得。
3.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,表面活性剂是咪唑类阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,增韧剂是SBS 3411。
5.根据权利要求2所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,鳞片石墨的粒径是300目。
6.根据权利要求2所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,Hummers法反应条件:将鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌,温度控制为0-4℃,反应时间为30-40min;缓慢添加入高锰酸钾,反应时间为30-60min;接着升高温度至35-40℃,反应时间为30-60min;再升高温度至90-100℃,反应时间为30-60min;用水稀释,加入双氧水溶液至溶液变黄,过滤,用水洗涤多次,烘干,得到膨胀氧化石墨;其中,各物料重量百分比为:3-4%鳞片石墨,2-3%硝酸钠,9-11%高锰酸钾,82-86%的98%浓硫酸。
7.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,步骤1)中的超声分散的功率是100~200W,超声时间是0.5-1小时;步骤2)中的超声分散的功率是100-200W,超声时间是1-2小时。
8.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,步骤2)中的反应釜中的反应条件控制如下:
前聚合阶段:
a.温度:250-260℃,
b.压力:1.5-1.8MPa,
c.时间:5-6小时,
后聚合阶段:
a.温度:230-240℃,
b.压力:-0.1~-0.05MPa,
c.时间:1-2小时。
9.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料,其特征在于,步骤3)中的双螺杆挤出机加工工艺条件如下:
1)温度:240-260℃,
2)螺杆转速:230-280转/分,
3)压力:12-15MPa。
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