CN105565300A - 高导热石墨烯膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种高导热石墨烯膜的制备方法。高导热石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：（1）氧化石墨烯薄膜的制备；（2）氧化石墨烯膜的热处理。本发明采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并通过碳化处理制备了高导热石墨烯薄膜。高导热石墨烯薄膜经过250℃热处理能够得到有效还原，经过900℃碳化处理得到的石墨烯薄膜具有类石墨化的结构，并且具有非常好的导热性能，在平面方向上的热导率达到540？W／(m·K)。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种高导热石墨烯膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子通过sp2杂化紧密堆积形成的二维蜂窝状晶体结构，具有极高的导热率，优异的电学性能和力学性能，被视为非常理想的新型导热材料之一。石墨烯的制备方法可以归纳为机械剥离法、气相沉积法以及石墨氧化还原法三大类。氧化还原法由于工艺简单可靠，被认为是一种非常有效的合成石墨烯的方法。采用改进的Hummers法将天然石墨氧化并经过超声剥离能够得到分散均匀的氧化石墨烯胶状悬浮液，通过对石墨烯胶状悬浮液施加定向作用力可以得到高取向度的氧化石墨烯薄膜，还可以通过溶液铸造在具有复杂结构的器件表面涂覆高定向的氧化石墨烯薄膜。通过热处理除去氧化石墨烯上的含氧官能团，就可以得到高导热的石墨烯薄膜。
关于高定向导热石墨膜的研究很早就已经开始。采用热膨胀还原法制备出由多层纳米石墨片堆积而成的石墨片，在平面方向上的热导率为178W／(m·K)。将石墨纸在200℃下进行热压处理得到的石墨块的热导率能够达到248.8W／(m·K)。以天然石墨为原料，通过酸化处理进行插层化学反应，再经高温膨胀，然后通过压延、压制等工艺处理可制得高导热柔性石墨，所制备的柔性石墨板的热导率可达到630W／(m·K)。
发明内容
本发明旨在提出一种高导热石墨烯膜的制备方法。
本发明的技术方案在于：
高导热石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：
首先将天然石墨在60℃条件下干燥处理12h，然后在干燥的烧杯中加入115mL浓硫酸(98％)和2.5g硝酸钠，在冰水浴的条件下冷却至温度低于5℃；
然后，在搅拌的条件下向烧杯中加入5g天然石墨，混合均匀后，在1h内分3次加入15g高锰酸钾；
将烧杯放置于45℃的恒温水浴中保温0.5h，然后滴加230mL去离子水，同时控制反应液温度不超过70℃;待体系温度为45℃时再保温反应O.5h;
将反应液加入600mL去离子水中混合，并加入25mL双氧水，观察到溶液从砖红色变为鲜亮的黄色，反应终止;
趁热过滤，并用2L稀盐酸对其进行洗涤，然后用大量去离子水洗涤，直至滤液pH在=7，然后在超声细胞粉碎机中经过500W／h的功率超声剥离1.5h，得到稳定悬浮的GO溶液;
将所得的悬浮液均匀涂覆在玻璃板上，使GO悬浮液定向流动，然后在60℃真空烘箱中干燥成薄膜，制得GO薄膜；
（2）氧化石墨烯膜的热处理:
将所得到的GO薄膜裁剪成正方，夹在两块光滑的石墨板之间，施加压力，在氮气的气氛中进行热处理，在250℃下处理30min，随后仍然在N2的气氛中自然冷却至室温得到石墨烯薄膜。
所述的浓硫酸为98％。
所述的加入15g高锰酸钾时反应液温度不超过5℃。
所述的氧化石墨烯膜的热处理加入压力为4MPa。
本发明的技术效果在于：
本发明采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并通过碳化处理制备了高导热石墨烯薄膜。高导热石墨烯薄膜经过250℃热处理能够得到有效还原，经过900℃碳化处理得到的石墨烯薄膜具有类石墨化的结构，并且具有非常好的导热性能，在平面方向上的热导率达到540W／(m·K)。
具体实施方式
高导热石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：
首先将天然石墨在60℃条件下干燥处理12h，然后在干燥的烧杯中加入115mL浓硫酸(98％)和2.5g硝酸钠，在冰水浴的条件下冷却至温度低于5℃；
然后，在搅拌的条件下向烧杯中加入5g天然石墨，混合均匀后，在1h内分3次加入15g高锰酸钾；
将烧杯放置于45℃的恒温水浴中保温0.5h，然后滴加230mL去离子水，同时控制反应液温度不超过70℃;待体系温度为45℃时再保温反应O.5h;
将反应液加入600mL去离子水中混合，并加入25mL双氧水，观察到溶液从砖红色变为鲜亮的黄色，反应终止;
趁热过滤，并用2L稀盐酸对其进行洗涤，然后用大量去离子水洗涤，直至滤液pH在=7，然后在超声细胞粉碎机中经过500W／h的功率超声剥离1.5h，得到稳定悬浮的GO溶液;
将所得的悬浮液均匀涂覆在玻璃板上，使GO悬浮液定向流动，然后在60℃真空烘箱中干燥成薄膜，制得GO薄膜；
（2）氧化石墨烯膜的热处理:
将所得到的GO薄膜裁剪成正方，夹在两块光滑的石墨板之间，施加压力，在氮气的气氛中进行热处理，在250℃下处理30min，随后仍然在N2的气氛中自然冷却至室温得到石墨烯薄膜。
其中，浓硫酸为98％。所述的加入15g高锰酸钾时反应液温度不超过5℃。所述的氧化石墨烯膜的热处理加入压力为4MPa。
Claims (4)
1.高导热石墨烯膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：
首先将天然石墨在60℃条件下干燥处理12h，然后在干燥的烧杯中加入115mL浓硫酸(98％)和2.5g硝酸钠，在冰水浴的条件下冷却至温度低于5℃；
然后，在搅拌的条件下向烧杯中加入5g天然石墨，混合均匀后，在1h内分3次加入15g高锰酸钾；
将烧杯放置于45℃的恒温水浴中保温0.5h，然后滴加230mL去离子水，同时控制反应液温度不超过70℃;待体系温度为45℃时再保温反应O.5h;
将反应液加入600mL去离子水中混合，并加入25mL双氧水，观察到溶液从砖红色变为鲜亮的黄色，反应终止;
趁热过滤，并用2L稀盐酸对其进行洗涤，然后用大量去离子水洗涤，直至滤液pH在=7，然后在超声细胞粉碎机中经过500W／h的功率超声剥离1.5h，得到稳定悬浮的GO溶液;
将所得的悬浮液均匀涂覆在玻璃板上，使GO悬浮液定向流动，然后在60℃真空烘箱中干燥成薄膜，制得GO薄膜；
（2）氧化石墨烯膜的热处理:
将所得到的GO薄膜裁剪成正方，夹在两块光滑的石墨板之间，施加压力，在氮气的气氛中进行热处理，在250℃下处理30min，随后仍然在N2的气氛中自然冷却至室温得到石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述的浓硫酸为98％。
3.根据权利要求1所述的高导热石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述的加入15g高锰酸钾时反应液温度不超过5℃。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯膜的热处理加入压力为4MPa。
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