CN107286582A - 一种pcb用氧化铝‑碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料及其制备方法 - Google Patents

一种pcb用氧化铝‑碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PCB用氧化铝‑碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，将KH550溶于乙醇溶液，加烘干的填料，向硝酸锌、柠檬酸中加蒸馏水、氧化铝填料，恒温搅拌，得表面处理导热绝缘填料；向多壁碳纳米管中加混酸，得混酸法氧化处理碳纳米管；向氧化石墨烯中加KH550，冰水浴中，超声剥离，加催化剂，在油浴下反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理，得复合增强体；将环氧树脂与前面所得物料混合，搅拌得预混物；将密炼机加热，倒入预混物，密炼混合，取出、冷却至室温，加入固化剂，用搅拌器搅拌，注入到模具中，放入真空干燥箱中干燥，除去气泡，再升温干燥，得到复合材料。

Description

一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及印刷电路板领域，具体涉及一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，对电子电路用印刷电路板(PCB)的性能也提出了更高的要求。体积轻薄且功耗较大的电子设备从诞生起就被发热问题所困扰，PCB作为每个发热器件的桥梁和载体，一直是增强设备散热的研究重点，导热性能优良的基板材料以及良好散热结构的PCB都能够将发热器件产生的热量均匀分布，增强散热效率，减少昂贵器件的热损伤。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，依照该工艺制备的基板材料具有良好的导热绝缘性、热稳定性及力学性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理及修饰：
将4-7重量份氧化铝填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，将0.1-0.2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
向3-6重量份硝酸锌、3-6重量份柠檬酸中1:15-20加入蒸馏水，搅拌溶解，得透明溶胶，升温至70-80℃水浴加热搅拌，加入表面处理氧化铝填料，继续恒温搅拌1-2h，放入90-100℃烘箱中干燥1-2h，再放到箱式炉中于1100-1200℃煅烧1-2h，研磨、过200-300目筛；
b. 混酸法氧化处理碳纳米管：
向6-9重量份多壁碳纳米管中1:10-15加入混酸，超声处理1-2h，加入等体积的去离子水稀释，过滤、水洗至中性，放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全，放入行星球磨机中球磨6-8h；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 密炼机混炼法制备复合材料：
将70-80重量份环氧树脂与a、b、c中所得物料混合，搅拌10-20min得预混物；将密炼机加热至80-90℃，倒入预混物，密炼混合30-40min，取出、冷却至室温，加入15-20重量份固化剂，用搅拌器搅拌10-20min，注入到模具中，放入30-40℃真空干燥箱中干燥1-2h，除去气泡，再升温至80-90℃干燥5-6h，得到复合材料。
其中，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。步骤b中所述混酸为质量分数为65-70%的浓硫酸与质量分数为60-65%的浓硝酸以体积比3:1-2混合，球磨转速为300-500 r/min。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂6002，固化剂为固化剂572。
本发明的反应机理及有益效果如下：
以氧化铝为增强体填料，用硅烷偶联剂KH550对其进行表面处理，偶联剂接枝到填料表面，使填料更好的分散到树脂中；再通过溶胶凝胶法对填料表面进行包覆修饰，得到氧化锌包覆氧化铝的核壳结构，氧化锌的润湿性能好，所得复合物与树脂间的界面结合强度更高，导热性能更好。
用KH550对氧化石墨烯进行部分还原及功能化修饰，得到改性石墨烯，偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团发生了亲核取代反应；再通过溶液法，使凹凸棒土颗粒以氢键结合的方式吸附在氧化石墨烯片层表面，得到复合增强体，提高了复合材料的力学性能、断裂韧性及热稳定性。
用混酸氧化法对多壁碳纳米管进行化学改性，在其表面接枝了羧基、羟基含氧基团，改善其在树脂中的分散性、提高与树脂间的结合力，填充改性效果增强。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理及修饰：
将4kg氧化铝填料置于150-160℃烘箱内干燥2h，将0.1kg KH550 1:5溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
向3kg硝酸锌、3kg柠檬酸中1:15加入蒸馏水，搅拌溶解，得透明溶胶，升温至70-80℃水浴加热搅拌，加入表面处理氧化铝填料，继续恒温搅拌1h，放入90-100℃烘箱中干燥1h，再放到箱式炉中于1100-1200℃煅烧1h，研磨、过200目筛；
b. 混酸法氧化处理碳纳米管：
向6kg多壁碳纳米管中1:10加入混酸，超声处理1h，加入等体积的去离子水稀释，过滤、水洗至中性，放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全，放入行星球磨机中球磨6h；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2kg氧化石墨烯中加入0.1重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1h，分散均匀，加入0.5kg催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5h，过滤、醇洗3次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:10分散于丙酮中，超声振荡1h，加入3kg凹凸棒土，继续超声处理1h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体。
d. 密炼机混炼法制备复合材料：
将80kg环氧树脂与a、b、c中所得物料混合，搅拌10min得预混物；将密炼机加热至80-90℃，倒入预混物，密炼混合35min，取出、冷却至室温，加入15kg固化剂，用搅拌器搅拌15min，注入到模具中，放入30-40℃真空干燥箱中干燥1h，除去气泡，再升温至80-90℃干燥5h，得到复合材料。
其中，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90%。步骤b中所述混酸为质量分数为65%的浓硫酸与质量分数为60%的浓硝酸以体积比3:1混合，球磨转速为400r/min。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂6002，固化剂为固化剂572。

Claims (6)

1.一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料，其特征在于：
将KH550溶于乙醇溶液，加烘干的填料，向硝酸锌、柠檬酸中加蒸馏水、氧化铝填料，恒温搅拌，得表面处理导热绝缘填料；向多壁碳纳米管中加混酸，得混酸法氧化处理碳纳米管；向氧化石墨烯中加KH550，冰水浴中，超声剥离，加催化剂，在油浴下反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理，得复合增强体；将环氧树脂与前面所得物料混合，搅拌得预混物；将密炼机加热，倒入预混物，密炼混合，取出、冷却至室温，加入固化剂，用搅拌器搅拌，注入到模具中，放入真空干燥箱中干燥，除去气泡，再升温干燥，得到复合材料。
2.一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于：
a. 填料的表面处理及修饰：
将4-7重量份氧化铝填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，将0.1-0.2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
向3-6重量份硝酸锌、3-6重量份柠檬酸中1:15-20加入蒸馏水，搅拌溶解，得透明溶胶，升温至70-80℃水浴加热搅拌，加入表面处理氧化铝填料，继续恒温搅拌1-2h，放入90-100℃烘箱中干燥1-2h，再放到箱式炉中于1100-1200℃煅烧1-2h，研磨、过200-300目筛；
b. 混酸法氧化处理碳纳米管：
向6-9重量份多壁碳纳米管中1:10-15加入混酸，超声处理1-2h，加入等体积的去离子水稀释，过滤、水洗至中性，放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全，放入行星球磨机中球磨6-8h；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 密炼机混炼法制备复合材料：
将70-80重量份环氧树脂与a、b、c中所得物料混合，搅拌10-20min得预混物；将密炼机加热至80-90℃，倒入预混物，密炼混合30-40min，取出、冷却至室温，加入15-20重量份固化剂，用搅拌器搅拌10-20min，注入到模具中，放入30-40℃真空干燥箱中干燥1-2h，除去气泡，再升温至80-90℃干燥5-6h，得到复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。
4.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤b中所述混酸为质量分数为65-70%的浓硫酸与质量分数为60-65%的浓硝酸以体积比3:1-2混合，球磨转速为300-500r/min。
5.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。
6.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂6002，固化剂为固化剂572。
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