CN108384196A - 一种传感器用树脂型纳米导热复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,环氧树脂、固化剂PSPA、油酸、硝酸锌、柠檬酸、Al2O3和ZnO为主要原料,采用溶胶凝胶法合成Al2O3@ZnO核壳纳米填料,利用具有较高化学活性组分的柠檬酸锌作为前驱体,氧化铝在液态条件下混合均匀,随后进行充分水解并发生缩合反应,在溶液里形成稳定的透明溶胶体系。溶胶经过陈化,胶粒之间缓慢进行聚合,最终形成凝胶。其所用主要原料,填料和环氧树脂质量比3:7;环氧树脂和固化剂PSPA质量配比为2:1;硝酸锌、柠檬酸摩尔配比3:5;本发明通过溶胶凝胶法处理填料表面状态后得到的填料所制备的导热复合材料的热导率得到了大幅的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,属于散热材料技术领域。
背景技术
集成技术跟微电子封装技术,使得电子元器件的总功率密度不断增长,所产生的热量迅速积累,导致集成器件周围的热流密度也在增加,这就需要更加高效的热控制方案。因此,电子元器件的散热问题已演变成为当前电子元器件和电子设备制造的一大焦点。
随着集成技术和微电子封装技术的发展,电子元器件的总功率密度不断增长,而电子元器件和电子设备的物理尺寸却逐渐趋向于小型、微型化,所产生的热量迅速积累,导致集成器件周围的热流密度也在增加,所以,高温环境必将会影响到电子元器件和设备的性能,这就需要更加高效的热控制方案。因此,电子元器件的散热问题已演变成为当前电子元器件和电子设备制造的一大焦点。
针对该情况,工程师们想出了一些热管理策略:例如通过增加PCB导热系数(高TC)来提升散热能力;侧重于让材料和器件能够经受更高操作温度(高TD裂解温度)的耐热策略;需要了解操作环境和材料对热循环经受程度(低CTE)的适应热方式。另外一种策略则是使用更高效率、低功率或者更低损耗的材料,从而减少热量的产生。。传统材料上,铜的热导率最高,是很好的散热材料,但铜的成本高、密度大,限制了其在散热器上的应用:铝的热导率较高、成本较低,是散热器的主要材料。镁的热导率虽比铝稍低,也属于良好的导热材料,而镁合金的散热速率显著优于铝合金及铜合金,相对于原来广泛采用的铝合金,新型散热材料在电子元件散热方面具有广泛的应用前景,正受到国内外的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,该材料具有优异的散热效果。
一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,制备方法包括以下步骤:
步骤1、称量一定质量的环氧树脂和固化剂PSPA,两者的质量比为2:1,并且在800 r/min下在高速混料机中混2min,使环氧基体与固化剂PSPA充分混合;
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比3:7),并在1000 r/min下再次混合2 min ;
步骤3、将混合物倒入事先涂有油酸作为脱模剂的直径为30mm的圆柱体模具中,将模具放置在真空干燥箱中,并抽取真空,使混合物中的气泡逸出,设置固化温度为60℃,固化时间为4h;
步骤4、固化完成后,进行脱模处理,并将固化物上下表面磨平即可获得纳米导热复合材料。
所述的Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备方法如下:
步骤1、在30ml 1.0mol/L硝酸锌溶液中滴加50ml 1.0mol/L柠檬酸溶液后得到柠檬酸锌前驱体溶胶,在80℃恒温水浴锅中对其不断进行磁力搅拌,随后加入10.0g片状Al2O3并持续加热、搅拌,反应一段时间后,得到前驱体包覆片状Al2O3凝胶;
步骤2、将上述凝胶放入干燥箱中60℃进行干燥,得到干凝胶,最后将干凝胶放入箱式炉中550℃进行锻烧,将锻烧产物进行研磨,过筛获得采用溶胶凝胶法对氧化铝表面进行处理的Al2O3@ZnO核壳纳米填料。
有益效果:本发明制备的传感器用树脂型纳米导热复合材料,采用溶胶凝胶法合成Al2O3@ZnO核壳纳米填料,利用具有较高化学活性组分的柠檬酸锌作为前驱体,氧化铝在液态条件下混合均匀,随后进行充分水解并发生缩合反应,在溶液里形成稳定的透明溶胶体系。溶胶经过陈化,胶粒之间缓慢进行聚合,最终形成凝胶。最后,凝胶经过干燥和烧结固化制备得到的核壳型纳米导热结构。通过溶胶凝胶法处理填料表面状态后得到的填料所制备的导热复合材料的热导率得到了大幅的提高;一方面是由于在氧化铝填料表面包覆了具有更高导热性能的ZnO,由于其热导率更高,所以对复合材料的导热性能产主了影响;另一方面是由于Zn0的存在改善了环氧树脂基体与填料的界面结合状态,基体与填料的结合更加紧密,降低了基体与填料的界面缺陷,因而降低了声子在界面结合处发生散射的可能,从而提高了复合材料的导热性能。
具体实施方式
实施例1
一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,该制备方法包括以下步骤:
步骤1、称量一定质量的环氧树脂和固化剂PSPA,两者的质量比为2:1,并且在800 r/min下在高速混料机中混2min,使环氧基体与固化剂PSPA充分混合;
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比3:7),并在1000 r/min下再次混合2 min ;
步骤3、将混合物倒入事先涂有油酸作为脱模剂的直径为30mm的圆柱体模具中,将模具放置在真空干燥箱中,并抽取真空,使混合物中的气泡逸出,设置固化温度为60℃,固化时间为4h;
步骤4、固化完成后,进行脱模处理,并将固化物上下表面磨平即可获得纳米导热复合材料。
所述的Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备方法如下:
步骤1、在30ml 1.0mol/L硝酸锌溶液中滴加50ml 1.0mol/L柠檬酸溶液后得到柠檬酸锌前驱体溶胶,在80℃恒温水浴锅中对其不断进行磁力搅拌,随后加入10.0g片状Al2O3并持续加热、搅拌,反应一段时间后,得到前驱体包覆片状Al2O3凝胶;
步骤2、将上述凝胶放入干燥箱中60℃进行干燥,得到干凝胶,最后将干凝胶放入箱式炉中550℃进行锻烧,将锻烧产物进行研磨,过筛获得采用溶胶凝胶法对氧化铝表面进行处理的Al2O3@ZnO核壳纳米填料。
实施例2
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比1:2),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比3:5),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比3:4),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比3:2),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比3:1),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比1:1),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比2:7),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比1:7),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中(填料和环氧树脂质量比1:10),并在1000 r/min下再次混合2 min ;其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于:纳米导热材料制备的步骤1中,不再加入固化剂进行固化反应,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于:纳米导热材料制备的步骤1中,用等量KH-560取代PSPA进行改性,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于:纳米导热材料制备的步骤2中,将Al2O3填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于:纳米导热材料制备的步骤2中,将ZnO填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于:Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备的步骤1中,在10ml 1.0mol/L硝酸锌溶液中滴加50ml 1.0mol/L柠檬酸溶液,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于:Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备的步骤1中,在30ml 1.0mol/L硝酸锌溶液中滴加10ml 1.0mol/L柠檬酸溶液,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于:Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备的步骤1中,用等量的氯化镁取代硝酸锌,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于:Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备的步骤1中,用等量的硝酸镍取代硝酸锌,施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于:Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备的步骤1中,加入5.0g片状Al2O3并持续加热、搅拌,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于:Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备的步骤1中,加入等量的CaO取代Al2O3,其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的导热材料分别进行性能检测,
体积电阻率按GB/15662-1995标准测;热导率通过DRL-Ⅲ导热系数仪测试,方法是热流法,测试标准为MIL-I-49456A;
测试结果
实验结果表明本发明提供的树脂型纳米导热复合材料具有良好的导热效果,材料在国家标准测试条件下,导热率越高,说明散热效果越好,反之,效果越差; 实施例1到实施例10,体积电阻率均达到绝缘材料标准,但导热率变化较大;与实施例1不同的是,实施例2至实施例10分别改变复合散热材料中主要原料组成的配比,对材料的散热性能均有不同程度的影响,在填料和环氧树脂质量比3:7,其他配料用量固定时,导热效果最好;对照例1至对照例2不再加入固化剂并用偶联剂KH-560取代,导热效果明显下降,说明固化反应对树脂复合导热性质产生重要影响;对照例3至对照4加单组分金属氧化物作为填料进行复合,导热系数降低,导热效果明显变差,说明核壳结构的复合填料粒子对材料导热性很重要;对照例5到对照例6降低硝酸锌和柠檬酸的用量,前驱体凝胶减少,导热效果也不好;对照例7至例8用等量的氯化镁和硝酸镍取代硝酸锌,散热效果明显变差,说明硝酸锌作为核的改性效果比较好;对照例9和对照例10降低片状Al2O3用量并用CaO取代,导热率依然不高,说明氧化铝作为填料的壳层效果较好;因此使用本发明制备的树脂型纳米导热复合材料具有良好的导热效果。
Claims (2)
1.一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,其特征在于该材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1、称量一定质量的环氧树脂和固化剂PSPA,并且在800 r/min下在高速混料机中混2min,使环氧基体与固化剂PSPA充分混合;
步骤2、然后将Al2O3@ZnO核壳纳米填料加入环氧树脂与固化剂的混合物中,并在1000r/min下再次混合2 min ;
步骤3、将混合物倒入事先涂有油酸作为脱模剂的直径为30mm的圆柱体模具中,将模具放置在真空干燥箱中,并抽取真空,使混合物中的气泡逸出,设置固化温度为60℃,固化时间为4h;
步骤4、固化完成后,进行脱模处理,并将固化物上下表面磨平即可获得纳米导热复合材料。
2.根据权利要求1所述一种传感器用树脂型纳米导热复合材料,其特征在于,
所述的Al2O3@ZnO核壳纳米填料制备方法如下:
步骤1、在30ml 1.0mol/L硝酸锌溶液中滴加50ml 1.0mol/L柠檬酸溶液后得到柠檬酸锌前驱体溶胶,在80℃恒温水浴锅中对其不断进行磁力搅拌,随后加入10.0g片状Al2O3并持续加热、搅拌,反应一段时间后,得到前驱体包覆片状Al2O3凝胶;
步骤2、将上述凝胶放入干燥箱中60℃进行干燥,得到干凝胶,最后将干凝胶放入箱式炉中550℃进行锻烧,将锻烧产物进行研磨,过筛获得采用溶胶凝胶法对氧化铝表面进行处理的Al2O3@ZnO核壳纳米填料。
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