CN107556701A - 一种传感器用环氧树脂制造工艺 - Google Patents

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本发明提供了一种传感器用环氧树脂制造工艺，包括：按重量份，将100份改性环氧树脂、60‑140份液态甲基六氢邻苯二甲酸酐；5‑15份二甲苯、乙醇或丙酮、1‑2份乳胶漆用SPA‑200消泡剂搅拌均匀，然后，在搅拌状态下加入固化剂并加热至85‑90℃，待混合物溶化成液态后，加入消泡剂，持续搅拌10‑30分钟，搅拌完成后，得到传感器用环氧树脂。

Description

一种传感器用环氧树脂制造工艺
技术领域
本发明涉及环氧树脂制造工艺，尤其是一种传感器用环氧树脂制造工艺。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子 化合物，具有良好的电绝缘性能、良好的耐热性能、优良的环境抵御能力、抗化学腐蚀，容易使用和大量生产。各类传感器广泛使用环氧树脂为灌封材料。
CN 201210364115.X公开了一种环氧树脂灌封胶及使用方法。环氧树脂灌封胶由邻甲酚醛环氧树脂基体、甲基六氢邻苯二甲酸酐固化剂、电子级准球形硅微粉填料、稀释剂以及消泡剂组成。环氧树脂基体与固化剂的组成比为1 ：0.6-1.4 ；环氧树脂基体与填料的组成比为 1 ：0.3-2.4。本发明灌封胶的固化工艺为90℃预固化0.5-1 小时，150℃固化2-3小时。该灌封材料具有低毒、低密度、低热膨胀系数、低吸水率以及高抗弯、抗压强度的特性，可广泛应用于电子控制器、传感器、航天元件等，应用前景看好。
CN201510704833.0公开了一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用，制备包括步骤：1）将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂充分反应，制备异氰酸酯修饰的填料；2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂充分反应，制备改性填料1；3）将第二无机纳米填料、偶联剂充分反应，得偶联剂修饰的填料；4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂充分反应，得改性填料2 ；5）将改性填料1 和改性填料2 分散在环氧树脂中。也公开了上述方法制备的环氧树脂灌封料在制备高导热系数热敏电阻中的应用。该发明制备的环氧树脂灌封料在固化后，所得固化物具有非常高的导热系数，用于现有结构的NTC 热敏电阻中，可以较大的加快传感器的反应速度。
CN201410222675.0公开了一种增强PI 涂层光纤与环氧树脂界面的处理方法及装置，先将PI 涂层光纤在五乙烯六胺溶液中超声处理，再在红外灯下加热干燥，即完成了对PI 涂层光纤的表面处理。该处理装置包括若干用于传送和导向PI 涂层光纤的滚轮，以及沿PI 涂层光纤传送方向依次设置的水浴加热箱和红外灯，水浴加热箱内装有五乙烯六胺溶液，且水浴加热箱内设有超声波振动棒。本发明提出的增强PI 涂层光纤与环氧树脂界面的处理方法可以增强聚酰亚胺涂层光纤与环氧树脂的界面强度，降低光纤的植入对复合材料力学性能的影响，并可以提高植入复合材料的光纤传感器的检测寿命与检测精度
现有技术各自的侧重点均不相同。同时满足低热膨胀系数、高导热系数、高抗弯和抗压强度的环氧树脂传感器材料尚未有报导。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种传感器用环氧树脂制造工艺，尤其是传感器高强、高热导环氧树脂制造工艺，其特征在于以下步骤：
（1）改性环氧树脂的制备
按重量份，将100份环氧树脂、7-13份红砖粉、1-5份聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、0.1-0.4份纳米二氧化硅、0.3-0.8份5-降冰片烯-2-甲酸、3-5份膨润土、0.01-0.1份二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)、4-8份玻璃纤维、6-12份蚕丝和55-70份聚丙烯酸乙酯,135-145℃加热融化、冷却固化以制得改性环氧树脂；
（2）传感器环氧树脂制备
按重量份，将100份上述改性环氧树脂、60-140份液态甲基六氢邻苯二甲酸酐；、5-15份二甲苯、乙醇或丙酮、1-2份乳胶漆用SPA-200消泡剂搅拌均匀，然后，在搅拌状态下加入固化剂并加热至85-90℃，待混合物溶化成液态后，加入消泡剂，持续搅拌10-30分钟，搅拌完成后，得到传感器环氧树脂。
（3）传感器环氧树脂封装材料制备
将传感器环氧树脂涂覆在被灌封物表面，室温静置0.5-1小时预固化后，置于真空干燥箱，140-150℃，恒温2-3个小时，充分固化。
所述消泡剂为本领域常用消泡剂，在此不做限制。
所述固化剂为本领域常用固化剂，在此不做限制。
所述化合物均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所述的一种传感器用环氧树脂制造工艺，其生产出的传感器环氧树脂具有低热膨胀系数、高导热系数、高抗弯和抗压强度，通过该方法制得的传感器环氧树脂封装材料具有优异的电学性能和力学性能，抗冲击强度大，传感器的使用寿命长、密封性好。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
（1）按重量份，将100份环氧树脂( 双酚A 型)、10份红砖粉、2份聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、0.3份纳米二氧化硅、0.4份5-降冰片烯-2-甲酸、4份膨润土、0.02份份二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)、5份玻璃纤维、8份蚕丝和60份聚丙烯酸乙酯，于140℃下加热融化1.5h，然后于32℃下冷却固化以制得改性环氧树脂；
（2）按重量份，将100份上述改性环氧树脂、100份液态甲基六氢邻苯二甲酸酐；、10份二甲苯、乙醇或丙酮、1.5份乳胶漆用SPA-200消泡剂搅拌均匀，然后，在搅拌状态下加入固化剂并加热至90℃，待混合物溶化成液态后，加入消泡剂，持续搅拌25分钟，搅拌完成后，得到传感器环氧树脂。
（3）将传感器环氧树脂涂覆在被灌封物表面，室温静置0.8 小时预固化后，置于真空干燥箱，145℃，恒温3 个小时，制得所述环氧树脂封装材料M-1。
实施例2
（1）按重量份，将100份环氧树脂( 双酚F型)、7份红砖粉、1份聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷) 、0.1份纳米二氧化硅、0.3份5-降冰片烯-2-甲酸、3份膨润土、0.01份二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)、4份玻璃纤维、6份蚕丝和55份聚丙烯酸乙酯，于135℃下加热融化1.2h，然后于30℃下冷却固化以制得改性环氧树脂；
（2）按重量份，将100份上述所述改性环氧树脂、按重量份，60份液态甲基六氢邻苯二甲酸酐；、5份二甲苯、乙醇或丙酮、1份乳胶漆用SPA-200消泡剂搅拌均匀，然后，在搅拌状态下加入固化剂并加热至85℃，待混合物溶化成液态后，加入消泡剂，持续搅拌15分钟，搅拌完成后，传感器环氧树脂；
（3）将传感器环氧树脂涂覆在被灌封物表面，室温静置0.5 小时预固化后，置于真空干燥箱，140℃，恒温2 个小时，制得所述环氧树脂封装材料M-2。
实施例3
（1） 按重量份，将100份环氧树脂( 双酚A 型)、13份红砖粉、5份聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、0.4份纳米二氧化硅、0.8份5-降冰片烯-2-甲酸、5份膨润土、0.1份二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)、8份玻璃纤维、12份蚕丝和70份聚丙烯酸乙酯，于145℃下加热融化2h，然后于35℃下冷却固化以制得改性环氧树脂；
（2）按重量份，将100份上述所述改性环氧树脂、140份液态甲基六氢邻苯二甲酸酐；、15份二甲苯、乙醇或丙酮、2份乳胶漆用SPA-200消泡剂搅拌均匀，然后，在搅拌状态下加入固化剂并加热至90℃，待混合物溶化成液态后，加入消泡剂，持续搅拌30 分钟，搅拌完成后，得到传感器环氧树脂
（3）将传感器环氧树脂涂覆在被灌封物表面，室温静置1 小时预固化后，置于真空干燥箱，150℃，恒温3 个小时，制得所述环氧树脂封装材料M-3。
对比例1
不加入5-降冰片烯-2-甲酸，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
不加入纳米二氧化硅，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
不加入5-降冰片烯-2-甲酸，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
步骤1不加入二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)，其他条件同实施例1。产品编号M-7
对比例5
步骤1不加入聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)，其他条件同实施例1。产品编号M-8
对比例6
步骤1取消，其它同实施例1。所得产品编号为M-9。
实施例4
将实施例1-3和对比例1-7所生产出的传感器环氧树脂封装材料，进行抗弯强度(MPA)、抗压强度(MPA) 和热膨胀系数为（10-6/℃）的检测,具体结果见表1。
表1：不同工艺生产出的传感器环氧树脂封装材料的抗弯强度(MPA)、抗压强度(MPA) 和热膨胀系数为（10-6/℃）检测结果
产品编号 抗压强度(MPA) 抗弯强度(MPA) 热膨胀系数约为（10-6/℃）
M-1 683 187 -10.5
M-2 725 195 -35
M-3 654 172 -6.2
M-4 549 149 -4.2
M-5 528 137 -3.4
M-6 513 144 -1.5
M-7 465 142 3.8
M-8 526 153 -0.6
M-9 428 126 32.8

Claims (4)

1.一种传感器用环氧树脂制造工艺,其特征在于其制备方法包括：
按重量份，将100份改性环氧树脂、60-140份液态甲基六氢邻苯二甲酸酐；、5-15份二甲苯、乙醇或丙酮、1-2份乳胶漆用SPA-200消泡剂搅拌均匀，然后，在搅拌状态下加入固化剂并加热至85-90℃，待混合物溶化成液态后，加入消泡剂，持续搅拌10-30分钟，搅拌完成后，得到传感器用环氧树脂。
2.权利要求1所述的一种传感器用环氧树脂制造工艺,其特征在于所述的改性环氧树脂的制备方法包括：
按重量份，将100份环氧树脂、7-13份红砖粉、1-5份聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、0.1-0.4份纳米二氧化硅、0.3-0.8份5-降冰片烯-2-甲酸、3-5份膨润土、0.01-0.1份二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)、4-8份玻璃纤维、6-12份蚕丝和55-70份聚丙烯酸乙酯,135-145℃加热融化、冷却固化以制得改性环氧树脂。
3.权利要求1所述的一种传感器用环氧树脂制造工艺,其特征在于涂覆工艺包括：
将传感器用环氧树脂涂覆在被灌封物表面，室温静置0.5-1小时预固化后，置于真空干燥箱，140-150℃，恒温2-3个小时。
4. 权利要求1所述的一种传感器用环氧树脂制造工艺,其特征在于涂覆工艺包括：将传感器环氧树脂涂覆在被灌封物表面，室温静置1 小时预固化后，置于真空干燥箱，150℃，恒温3 个小时。
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