CN102382625A - 一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料及其制法 - Google Patents

一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料及其制法 Download PDF

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于在乾
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Abstract

本发明提供了一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料及其制备方法。该灌封料由二氧化双环戊二烯环氧树脂、固化剂、促进剂、异氰酸酯、聚醚多元醇、双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、纳米粒子及填料制成。制备时使聚氨酯预聚体首先与双酚A环氧树脂进行交联反应，消除了与酸酐固化剂反应的可能性；由于引入了聚氨酯链段，获得了更高的抗冲击强度。该灌封料的热变形温度高达273℃。与已有的二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料相比，凝固点由45℃降低至0℃，Izod缺口抗冲击强度从11Jm-1提高到40Jm-1，填料的用量可以从传统配方的100PHR提高到300PHR，适用于要求耐热温度高于200℃的电子元器件的灌封。该灌封料的使用简单、耐候性好、工作温度范围宽、高韧性和线膨胀系数低。

Description

一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料及其制法
技术领域
本发明涉及一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料及其制法，属于高分子材料领域。
背景技术
二氧化双环戊二烯在高温下有优异的电性能，广泛地应用于高级电机工业和军工特需部门，是一种耐热性极好、强度极高的塑料，是特种环氧树脂的发展方向。传统的二氧化双环戊二烯灌封料使用马来酸酐作为二氧化双环戊二烯的固化剂，将马来酸酐与二氧化双环戊二烯混合可以获得60℃下粘度较小的混合物，此混合物的凝固点为45℃，对生产条件要求较高；加热操作时马来酸酐固化剂易挥发，对操作人员的身体有一定的刺激性；固化产物机械性能不佳、抗冲击韧性较小，需要对其进行改性。
已见报道的改性文献，分别使用聚氨酯和双酚A环氧树脂对二氧化双环戊二烯环氧树脂进行改性。使用聚氨酯对二氧化双环戊二烯环氧树脂进行改性，制备聚氨酯的聚氨酯预聚体与二氧化双环戊二烯的酸酐固化剂发生反应会生成二氧化碳气泡，不利于工业应用；双酚A环氧树脂对二氧化双环戊二烯环氧树脂进行改性，因双酚A环氧树脂本身抗冲击性能不佳，对二氧化双环戊二烯环氧树脂抗冲击性能的改善有限。(参考文献：1.郭路.快速发展耐热耐紫外线R-122脂环族环氧树脂[J].广州化工.2006年34卷第2期；2.李丽，阎丽静，彭军，张龙.高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备[J].精细石油化工.2007年5月第24卷第3期；3.王德中.环氧树脂生产与应用[M].化学工业出版社.2001年6月第二版：108～122；4.黄世强，肖汉文，程时远.特种胶黏剂[M].化学工业出版社.2002年6月第1版：41；5.C.W.McGary JR.，C.T.Patrick JR.，P.L.Smith.Resins fromendo-dicyclopentadiene dioxide[J].Journal of Applied Polymer ScienceVolume 7，Issue 1，pages 1-14，January/February 1963；6.胡浩，周权，孙凯等.双酚A型环氧改性R-122环氧树脂的研究[J].功能高分子学报.Mar.2005.Vol.18，No.1；7.谭怀山，俞霞，童丽，二氧化双环戊二烯环氧树脂/聚氨酯互穿聚合物网络的制备及其性能[J].化工进展.2008年第27卷第2期)。
发明内容
为了解决二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料抗冲击强度差、凝固点为45℃、对生产条件要求高和不利于操作的问题，本发明提供一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料及其制备方法。
1、一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其配方的原料及质量配比如下：二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料的质量比为100∶51∶7.5～12.0∶0.31～16.50∶0.88～31.70∶10～100∶8.5～85.0∶1～10∶100～300；
所述的固化剂是顺丁烯二酸酐；
所述的促进剂是甘油或三羟甲基丙烷；
所述的异氰酸酯是二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)；
所述的聚醚多元醇是聚丙二醇的PPG2000、PPG1000或聚乙二醇的PEG1000；
所述的双酚A环氧树脂是环氧值0.41～0.56的双酚A型环氧树脂；
所述的纳米粒子为纳米二氧化硅；
所述的填料为石英粉或硅微粉；填料粒度优选15～40μm。
2、所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的制备方法，其步骤和条件如下：按配比称取原料，①将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂加入51g顺丁烯二酸酐，加热搅拌至获得澄清溶液，在60℃保温待用；②将异氰酸酯加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的三口反应器中，升温至40～80℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入聚醚多元醇，经0.5h滴加完毕，搅拌0.5～3h，随后向反应器中加入双酚A环氧树脂和甲基四氢苯酐，在温度80～120℃下搅拌3～6h，停氮气保护，加入①所得澄清溶液，搅拌均匀，降温至室温出料，加入促进剂、纳米粒子和填料，搅拌均匀，得到改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。
本发明所提供的一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的使用方法如下：a.将电器元件脱锈、洗净、烘干；b.进行浇注，真空脱泡；c.将电器元件进入固化：在90℃下固化2h，在110℃下固化2h，在130℃下固化固化2h，在150℃下固化2h，在170℃下固化2h，在190℃下固化2h，在200℃下固化4h；d.固化完毕后，在烘箱内冷却至室温。
按照SJ/T 11125-1997的标准提供的检测方法，对本发明所提供的改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料以及按传统配方制备的二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的检测数据如表1。
表1改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的检测数据
Figure BDA0000093249400000031
有益效果：本发明所制备的改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，由于聚氨酯预聚体首先与双酚A环氧树脂进行交联反应，消除了与酸酐固化剂反应的可能性；另一方面，与使用双酚A环氧树脂改性相比，引入了聚氨酯链段，可以获得更高的抗冲击强度。本发明所制备的改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的性能优于SJ/T11125-1997的标准，尤其是热变形温度高达273℃，大大高于通用型环氧树脂灌封料，与已有的二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料相比，凝固点由45℃降低至0℃，Izod缺口抗冲击强度从11Jm-1提高到40Jm-1，，填料的用量可以从100PHR提高到300PHR，适用于要求耐热温度200℃的电子元器件的灌封。本发明所制备的改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的使用简单、耐候性好、工作温度范围宽、高韧性和线膨胀系数低。
具体实施方式
实施例1
称取原料，其中各原料的质量配比为二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料为100∶51∶7.5∶0.31∶1.19∶10∶8.5∶1∶100；
①将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂加入51g顺丁烯二酸酐，加热搅拌至获得澄清溶液，在60℃保温待用；②将MDI 0.31g加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的三口反应器中，升温至40℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入PPG2000 1.19g，经0.5h滴加完毕，搅拌3h，随后向反应器中加入牌号为E-51、环氧值为0.48～0.54双酚A环氧树脂10g，加入甲基四氢苯酐8.5g，在温度80℃下搅拌6h，停氮气保护，加入①所得澄清溶液，搅拌均匀；降温至室温出料，加入甘油7.5g，加入纳米二氧化硅1g、粒度为15μm的石英粉100g，搅拌均匀，得到改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。检测数据如表1。
实施例2
称取原料，其中各原料的质量配比为二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料为100∶51∶12.0∶8.30∶31.70∶100∶85.0∶8∶300；
①将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂加入51g顺丁烯二酸酐，加热搅拌至获得澄清溶液，在60℃保温待用；②将MDI 8.30g加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的三口反应器中，升温至80℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入PPG1000 31.70g，经0.5h滴加完毕，搅拌2h，随后向反应器中加入牌号为E-51、环氧值为0.48～0.54的双酚A环氧树脂100g，加入甲基四氢苯酐85.0g，在温度90℃下搅拌5h，停氮气保护，加入①所得澄清溶液，搅拌均匀；降温至室温出料，加入甘油12.0g，加入纳米二氧化硅8g、粒度为25μm的石英粉300g，搅拌均匀，得到改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。检测数据如表1。
实施例3
称取原料，其中各原料的质量配比为二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料为100∶51∶7.5∶0.62∶0.88∶50∶36.5∶5∶137；
①将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂加入51g顺丁烯二酸酐，加热搅拌至获得澄清溶液，在60℃保温待用；②将TDI 0.62g加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的三口反应器中，升温至60℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入PEG1000 0.88g，经0.5h滴加完毕，搅拌0.5h，随后向反应器中加入牌号为E-44、环氧值为0.41～0.47的双酚A环氧树脂50g，加入甲基四氢苯酐36.5g，在温度100℃下搅拌4h，停氮气保护，加入①所得澄清溶液，搅拌均匀；降温至室温出料，加入三羟甲基丙烷7.5g，加入纳米二氧化硅5g、粒度为30μm的石英粉137g，搅拌均匀，得到改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。检测数据如表1。
实施例4
称取原料，其中各原料的质量配比为二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料为100∶51∶12.0∶16.50∶23.50∶80∶58.4∶10∶150；
①将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂加入51g顺丁烯二酸酐，加热搅拌至获得澄清溶液，在60℃保温待用；②将PAPI 16.50g加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的三口反应器中，升温至40℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入PPG1000 23.50g，经0.5h滴加完毕，搅拌2h，随后向反应器中加入牌号为E-44的环氧值为0.41～0.47的双酚A环氧树脂80g，加入甲基四氢苯酐58.4g，在温度120℃下搅拌3h，停氮气保护，加入①所得澄清溶液，搅拌均匀；降温至室温出料，加入三羟甲基丙烷12.0g，加入纳米二氧化硅10g、粒度为40μm的硅微粉150g，搅拌均匀，得到改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。检测数据如表1。
对比例
按现有的二氧化双环戊二烯环氧树脂配方：将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂与51g顺丁烯二酸酐混合均匀，加热至60℃，搅拌至得到澄清透明溶液，加入甘油7.5g，石英粉50g，搅拌均匀，得到二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。检测数据如表1。

Claims (7)

1.一种改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其特征是：其配方的原料及质量配比如下：二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料的质量比为100∶51∶7.5～12.0∶0.31～16.50∶0.88～31.70∶10～100∶8.5～85.0∶1～10∶100～300；所述的固化剂是顺丁烯二酸酐；所述的促进剂是甘油或三羟甲基丙烷；所述的异氰酸酯是二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯；所述的聚醚多元醇是聚丙二醇的PPG2000、PPG1000或聚乙二醇的PEG1000；所述的双酚A环氧树脂是环氧值0.41～0.56的双酚A型环氧树脂；所述的纳米粒子为纳米二氧化硅；所述的填料为石英粉或硅微粉；填料粒度优选15～40μm。
2.如权利要求1所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其特征在于，所述的填料粒度为15～40μm。
3.如权利要求1所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其特征在于，其配方的原料及质量配比如下：二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料的质量比为100∶51∶7.5∶0.31∶1.19∶10∶8.5∶1∶100。
4.如权利要求1所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其特征在于，其配方的原料及质量配比如下：二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料的质量比为100∶51∶12.0∶8.30∶31.70∶100∶85.0∶8∶300。
5.如权利要求1所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其特征在于，其配方的成分及质量配比如下：二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料的质量比为100∶51∶7.5∶0.62∶0.88∶50∶36.5∶5∶137。
6.如权利要求1所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料，其特征在于，其配方的原料及质量配比如下：二氧化双环戊二烯环氧树脂∶固化剂∶促进剂∶异氰酸酯∶聚醚多元醇∶双酚A环氧树脂∶甲基四氢苯酐∶纳米粒子∶填料的质量比为100∶51∶12.0∶16.50∶23.50∶80∶58.4∶10∶150
7.所述的一种二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料的制备方法，其步骤和条件如下：按配比称取原料，①将100g二氧化双环戊二烯环氧树脂加入51g顺丁烯二酸酐，加热搅拌至获得澄清溶液，在60℃保温待用；②将异氰酸酯加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的三口反应器中，升温至40～80℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入聚醚多元醇，经0.5h滴加完毕，搅拌0.5～3h，随后向反应器中加入双酚A环氧树脂和甲基四氢苯酐，在温度80～120℃下搅拌3～6h，停氮气保护，加入①所得澄清溶液，搅拌均匀，降温至室温出料，加入促进剂、纳米粒子和填料，搅拌均匀，得到改性二氧化双环戊二烯环氧树脂灌封料。
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