CN101117560A - 一种改性环氧树脂灌封料的制备方法 - Google Patents

一种改性环氧树脂灌封料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种高性能的改性环氧树脂灌封料及其制备方法。该材料由A液与B液构成，A液包括聚氨酯预聚体改性的环氧树脂、有机蒙脱土、填料、及其它助剂，B液包括固化剂与促进剂。该灌封料具有低毒、浸润性好、填充量高，其固化物具有低的线膨胀系数、良好的耐候性与韧性；该灌封料制备工艺简单，性能优异，适用于工作温度范围较宽的电器元件的灌封。

Description

一种改性环氧树脂灌封料的制备方法
技术领域
本发明属于新型高分子材料领域，特别是涉及一种改性环氧树脂灌封料的制备方法。
背景技术
环氧树脂由于具有良好的介电性能、力学性能、粘结性能、耐腐蚀性能及固化物收缩率低和线膨胀系数小等优点，在电器元件灌封领域得到广泛应用。目前国外环氧树脂种类齐全，一些特种环氧树脂如：联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂等由于其良好的性能在灌封领域越来越得到重视，大多数这些特种环氧树脂力学性能与热学性能优异、黏度低、填充量大，在环氧灌封料中加入部分这些特种环氧树脂经填充大量填料后，其固化物耐开裂、耐候性良好、内应力低。而目前我国环氧树脂产业结构极不合理：普通双酚A型环氧树脂生产比例接近95％，高性能特种环氧树脂只占5％，而全球环氧树脂消费比例中，普通双酚A型环氧树脂约占80％，其余20％为特种环氧树脂，这导致一方面低端市场供过于求，而高端市场供不应求。一些高性能的电工浇注专用环氧树脂、电子元器件灌封用环氧树脂等产品大量依赖进口。目前一些低性能的环氧树脂灌封料，国内生产厂家大多数采用双酚A型环氧树脂为基料，经添加端羧基液体丁睛橡胶(CTBN)作或国内近年开发的“奇士”增韧剂增韧环氧树脂，再加入填料、固化剂及其它助剂混合而成。在室温静态环境、工作温度范围较窄、工作条件温和等条件下，此类环氧树脂灌封料基本能满足用户要求，而对于一些工作温度范围较宽(如工作温度宽-40～120℃)的灌封元件，固化物普遍存在韧性差、易开裂、耐候性差等不足。
随着电子电器工业的飞速发展，迫切需求一种以低端的双酚A型环氧树脂为基料，对其进行改性后得到高性能的环氧树脂灌封料，来满足电子电器等高性能环氧树脂灌封料的消费需求，这对于电子工业的发展具有重要的实际意义。
发明内容
为解决目前使用的环氧树脂灌封材料固化物的韧性差、易开裂的技术问题，本发明提供了一种改性环氧树脂灌封料及其制备方法。
本发明提供的一种改性环氧树脂灌封料的成分构成和配比如下：
该改性环氧树脂灌封料由A液与B液构成；所述的A液与B液的质量配比为：(70～90)∶100；所述的A液与B液要分别包装和放置；
所述的为聚氨酯预聚体改性的环氧树脂、有机蒙脱土、填料、稀释剂、偶联剂和颜料组成，B液为固化剂与促进剂组成；
所述的A液的聚氨酯预聚体是由异氰酸酯与多元醇或端羟基聚丁二烯构成，其摩尔配比为：-NCO∶-OH＝1.5～3；
所述的异氰酸酯是二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)；
多元醇是PEG2000、PPG1000、PPG2000或PTMEG2000；
所述的A液的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51或E-44；
所述的A液的聚氨酯预聚体与环氧树脂的质量配比为：(5～40)∶100；
所述的A液的有机蒙脱土由表面活性剂与钠基蒙脱土构成，表面活性剂与钠基蒙脱土质量配比为：(10～40)∶100；所述的表面活性剂为：十二烷基伯胺、十六烷基伯胺、十六烷基季铵盐、十八烷基伯胺或十八烷基季铵盐；
所述的A液的有机蒙脱土与环氧树脂的质量配比为：(1～10)∶100；
所述的A液的填料为：熔融型石英粉、结晶型石英粉、活性硅微粉、碳酸钙、氧化铝或它们的混合物；填料细度为200～1000目；填料与环氧树脂的质量配比为：(100～450)∶100；
所述的A液的稀释剂为：聚丙二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、脂肪缩水甘油醚或它们的混合物；稀释剂与环氧树脂的质量配比为：(5～40)∶100；
所述的A液的偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)或它们的混合物；偶联剂与填料的质量配比为：(0.05～1.00)∶100；
所述的A液的颜料为高色素碳黑；颜料与填料的质量配比为：(0.3～0.5)∶100；
所述的B液的固化剂与促进剂质量配比为：(0.2～1)∶100；
所述的B液的固化剂为液态甲基四氢邻苯二甲酸酐；
所述的B液的促进剂为：芐基二甲胺、氰基咪唑、2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑或它们的混合物。
本发明所提供的一种改性环氧树脂灌封料的制备方法，其步骤和条件如下：
按配比量将异氰酸酯加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的四口反应器中，升温至70～140℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入多元醇或端羟基聚丁二烯，经0.5h滴加完毕，在温度70～140℃下搅拌0.5～3h，随后向反应器中加入双酚A型环氧树脂，再在温度70～140℃下搅拌0.5～3h，然后停止氮气保护，降温至50～90℃，加入有机蒙脱土，在温度50～90℃下搅拌0.5～3h，随后降温至40℃，再按配比量加入填料、偶联剂、稀释剂和颜料，混合均匀，出料，制得A液；
按配比量将固化剂与促进剂加入反应器中，搅拌均匀，制得B液。
由A液与B液构成改性环氧树脂灌封料；所述的A液与B液的质量比配比为：(70～90)∶100。
所述的A液与B液要分别包装和放置。
本发明所提供的一种改性环氧树脂灌封料的使用方法，其步骤和条件如下：
a.将电器元件脱锈、洗净、烘干；
b.将A液加热至温度40～60℃，真空脱泡20～30min；
c.将A液与B液按质量配比为(70～90)∶100比例混合均匀，真空脱泡；
d.在80℃以上预热电器元件，然后将灌封料注入电器元件内，真空脱泡；
e.将电器元件进入固化程序，在85～100℃温度下固化1～3h，在110～130℃温度下固化1～3h，在130～150℃温度下固化1～3h；
f.固化完毕后，在烘箱内电器元件自然冷却至室温。
关于本发明所提供的一种改性环氧树脂灌封料的产品性能的监测技术指标的说明如下：
按照SJ/T 11125-1997标准提供的检测方法，对本发明所提供的一种改性环氧树脂灌封料的的固化物和对比产品的有关性能进行了检测分析，结果列于下表中。
表1环氧树脂灌封料固化物的性能
Figure A20071005608000071
有益效果：本发明所制备的一种改性环氧树脂灌封料的性能优于目前同类产品的性能，该灌封料具有低毒、浸润性好、填充量高，其固化物具有低的线膨胀系数、良好的耐候性与韧性；该灌封料制备工艺简单，性能优异，适用于工作温度范围较宽的电器元件的灌封。经济核算表明：一种改性环氧树脂灌封料的综合成本远低于目前市场上所销售的同类产品，可完全满足灌封材料的标准要求。
具体实施方式
实施例1～4是关于本发明所提供的一种改性环氧树脂灌封料的制备方法的实施例。
实施例1
将3.00g MDI加入到配有搅拌器、温度计、氮气保护管的500mL四口烧瓶中，升温至85℃，通氮气保护，在搅拌的条件下滴入PPG200012.99g，经0.5h后滴加完毕，在此温度下搅拌2h。然后向烧瓶中加入74.95g双酚A型环氧树脂E-44，在温度85℃下搅拌2h后停止氮气保护。然后降温至65℃，加入已由十八烷基三甲基氯化铵处理过的有机蒙脱土3.75g，在温度65℃下搅拌1.5h。随后降温至40℃，加入600目活性硅微粉224.85g、14.99g环氧丙烷丁基醚、0.75g碳黑，混合均匀，出料，制得A液。在100mL烧杯中加入63.71g液态甲基四氢邻苯二甲酸酐、0.64g氰基咪唑，搅拌均匀，制得B液。
由A液与B液构成改性环氧树脂灌封料；所述的A液与B液的质量比配比为：70∶100。所述的A液与B液要分别包装和放置。
实施例2
将4.43g MDI加入到配有搅拌器、温度计、氮气保护管的500mL四口烧瓶中，升温至120℃，通氮气保护，在搅拌的条件下滴入PTMG200017.68g，经0.5h后滴加完毕，在温度120℃下搅拌1.5h。然后向烧瓶中加入147.37g双酚A型环氧树脂E-51，保持120℃搅拌1.5h后停止氮气保护。然后降温至55℃，加入已用十二烷基伯胺处理过的有机蒙脱土2.95g，在温度55℃下搅拌2h。随后降温至40℃，加入400目活性硅微粉147.37g、14.74g聚丙二醇二缩水甘油醚、0.74g碳黑，混合均匀，出料，制得A液。在250mL烧杯中加入125.26g液态甲基四氢邻苯二甲酸酐、0.63g 2-甲基咪唑，搅拌均匀，制得B液。由A液与B液构成改性环氧树脂灌封料；所述的A液与B液的质量比配比为：90∶100。所述的A液与B液要分别包装和放置。
实施例3
将10.67g PAPI加入到配有搅拌器、温度计、氮气保护管的500mL四口烧瓶中，升温至100℃，通氮气保护，在搅拌条件下逐滴加入端羟基聚丁二烯8.01g，经0.5h滴加完毕，在温度100℃下搅拌1.5h。然后向烧瓶中加入62.26g双酚A型环氧树脂E-51，在100℃下搅拌2h后停止氮气保护。然后降温至75℃，加入已由十六烷基三甲基溴化铵处理过的有机蒙脱土0.62g，在75℃下搅拌1h。随后降温至40℃，加入249.04g熔融型硅微粉、18.68g脂肪缩水甘油醚、0.75g碳黑、1.25g KH560，混合均匀，出料，制得A液。在100mL烧杯中加入49.81g液态甲基四氢邻苯二甲酸酐、1.00g 2-甲基-4-乙基咪唑，搅拌均匀后得B液。由A液与B液构成改性环氧树脂灌封料；所述的A液与B液的质量比配比为：80∶100。所述的A液与B液要分别包装和放置。
实施例4
将3.60g TDI加入到配有搅拌器、温度计、氮气保护管的500mL四口烧瓶中，升温至75℃，通氮气保护，在搅拌的条件下滴入PPG100020.70g，经0.5h后滴加完毕，在75℃下搅拌2.5h。然后向烧瓶中加入97.56g双酚A型环氧树脂E-51，在75℃下搅拌2.5h后停止氮气保护，降温至50℃，加入已由十八烷基伯胺处理过的有机蒙脱土7.80g，在50℃下搅拌2h。随后降温至40℃，加入195.12g石英型硅微粉、24.39g环氧丙烷苯基醚、0.73g碳黑、0.98g KH550，混合均匀，出料，制得A液。在150mL烧杯中加入87.80g液态甲基四氢邻苯二甲酸酐、1.32g芐基二甲胺，搅拌均匀，制得B液。由A液与B液构成改性环氧树脂灌封料；所述的A液与B液的质量比配比为：75∶100。所述的A液与B液要分别包装和放置。
使用方法的实施例
本例是是关于本发明所提供的一种改性环氧树脂灌封料的使用方法的说明。
将A液放入烘箱，在温度50℃下真空脱泡，然后加入B液，混合均匀后真空脱泡。将电器元件放入烘箱内在80℃干燥0.5h，然后将灌封料注入电器元件内，真空脱泡。固化条件为95℃2h、120℃3h、145℃2h。固化完毕后关闭烘箱，自然冷却灌封件至室温。所述的A液与B液的质量比配比为：(70～90)∶100；
实施例1～4一种改性环氧树脂灌封料的固化物的性能指标列于表1中。
对比例实施例
本例为对比例，是与目前市场上常用的灌封料TCG1695的对比。
将京资化学(无锡)有限公司产的TCG1695A液在50℃下真空脱泡后，加入TCG1695B液，混合均匀，真空脱泡。将电器元件放入烘箱内在80℃干燥0.5h，然后将灌封料注入电器元件内，真空脱泡。固化条件为80℃2h、100℃2h、130℃3h。固化完毕后关闭烘箱，自然冷却灌封件至室温，得到的固化物性能见表1。
由实施例与对比例固化物的性能指标的比较可以看出：本发明所制备的一种改性环氧树脂灌封料的性能优于目前同类产品的性能，经济核算表明：一种改性环氧树脂灌封料的综合成本远低于目前市场上所销售的同类产品，可完全满足灌封材料的标准要求。

Claims (2)

1.一种高性能的改性环氧树脂灌封料，其特征是：本发明提供的一种改性环氧树脂灌封料的成分构成和配比如下：
该改性环氧树脂灌封料由A液与B液构成；所述的A液与B液的质量配比为：(70～90)∶100；所述的A液与B液要分别包装；
所述的为聚氨酯预聚体改性的环氧树脂、有机蒙脱土、填料、稀释剂、偶联剂和颜料组成，B液为固化剂与促进剂组成；
所述的A液的聚氨酯预聚体是由异氰酸酯与多元醇或端羟基聚丁二烯构成，其摩尔配比为：-NCO∶-OH＝1.5～3；
所述的异氰酸酯是二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯；
多元醇是PEG2000、PPG1000、PPG2000或PTMEG2000；
所述的A液的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51或E-44；
所述的A液的聚氨酯预聚体与环氧树脂的质量配比为：(5～40)∶100；
所述的A液的有机蒙脱土由表面活性剂与钠基蒙脱土构成，表面活性剂与钠基蒙脱土质量配比为：(10～40)∶100；所述的表面活性剂为：十二烷基伯胺、十六烷基伯胺、十六烷基季铵盐、十八烷基伯胺或十八烷基季铵盐；
所述的A液的有机蒙脱土与环氧树脂的质量配比为：(1～10)∶100；
所述的A液的填料为：熔融型石英粉、结晶型石英粉、活性硅微粉、碳酸钙、氧化铝或它们的混合物；填料细度为200～1000目；填料与环氧树脂的质量配比为：(100～450)∶100；
所述的A液的稀释剂为：聚丙二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、脂肪缩水甘油醚或它们的混合物；稀释剂与环氧树脂的质量配比为：(5～40)∶100；
所述的A液的偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或它们的混合物；偶联剂与填料的质量配比为：(0.05～1.00)∶100；
所述的A液的颜料为高色素碳黑；颜料与填料的质量配比为：(0.3～0.5)∶100；
所述的B液的固化剂与促进剂质量配比为：(0.2～1)∶100；
所述的B液的固化剂为液态甲基四氢邻苯二甲酸酐；
所述的B液的促进剂为：苄基二甲胺、氰基咪唑、2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑或它们的混合物。
2.如权利要求1所述的一种高性能的改性环氧树脂灌封料的制备方法，其特征是，步骤和条件如下：
按配比量将异氰酸酯加入配有搅拌器、温度计、氮气保护管的四口反应器中，升温至70～140℃，通氮气保护下，在搅拌条件下滴入多元醇或端羟基聚丁二烯，经0.5h滴加完毕，在温度70～140℃下搅拌0.5～3h，随后向反应器中加入双酚A型环氧树脂，再在温度70～140℃下搅拌0.5～3h，然后停止氮气保护，降温至50～90℃，加入有机蒙脱土，在温度50～90℃下搅拌0.5～3h，随后降温至40℃，再按配比量加入填料、偶联剂、稀释剂和颜料，混合均匀，出料，制得A液；
按配比量将固化剂与促进剂加入反应器中，搅拌均匀，制得B液；
由A液与B液构成改性环氧树脂灌封料；所述的A液与B液的质量比配比为：(70～90)∶100；所述的A液与B液要分别包装。
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