CN108285522A - 一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法 - Google Patents

一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，涉及聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法。本发明是要解决现有的聚氨酯材料表面能高、疏水性差，造成防腐蚀性能差的技术问题。本方法：一、准备端羟基聚丁二烯、脂肪族异氰酸酯、环氧树脂、二胺类固化剂和二月桂酸二丁基锡；二、合成端羟基聚丁二烯型聚氨酯；三、合成环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；四、将二胺类固化剂加入到环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯中混合，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中固化，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。该材料拉伸强度可达10～14MPa，与基体附着力1级，静态水接触角大于90°。可用于海洋防腐领域。

Description

一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，属于复合材料的制备领域。
背景技术
聚氨酯弹性体是由低聚物多元醇与多异氰酸酯反应制备的一类特殊弹性体，以端羟基聚丁二烯为低聚物多元醇合成的聚氨酯弹性体因其结构中含有端羟基，使其有着更优异的耐水解性、疏水性、电绝缘性和低温弹性，由于其优异的物理化学性能和机械性能，端羟基聚丁二烯型聚氨酯弹性体在国防军工领域和民用方面均具有重要的作用。
在《固体火箭技术》的2014年第1期上公开的《环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯材料的研制》一文公开了一种以N，N-二(2-羟丙基)苯胺作为扩链剂，以甲苯二异氰酸酯为交联剂，合成的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯材料，该材料具有良好的力学性能，但在应用于船体等表面保护时，在海洋环境中，一方面，由于材料与铝片基体的附着力低差，另一方面由于材料的表面能高而产生吸附，进而产生化学腐蚀、电化学腐蚀、空泡腐蚀及海生物腐蚀，这两方面严重影响了表面保护层的性能。
《固体火箭技术》的2008年第3期《环氧化端羟基聚丁二烯/H-(12)MDI型聚氨酯固化工艺的研究》一文中，采用环氧化端羟基聚丁二烯与H12MDI固化交联形成聚氨酯弹性体，这种材料的涂层表面能高，由于TDI反应活性高，涂层致密程度低，涂层缺陷不可避免，这种缺陷使得表面亲水性增强，材料表面静态水接触角在65°～75°，易于润湿，防腐蚀性能差。
发明内容
本发明是要解决现有的聚氨酯材料表面能高、疏水性差，造成防腐蚀性能差的技术问题，而提供一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法。
本发明的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、原料准备：
按质量百分比称取20.8％～58.9％的端羟基聚丁二烯、14％～28％的脂肪族异氰酸酯、12％～28％的环氧树脂、15％～23％的二胺类固化剂和0.1％～0.2％的二月桂酸二丁基锡；
二、端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：
将脂肪族异氰酸酯加入反应器中，搅拌升温至60～65℃，将预先抽真空至无泡的端羟基聚丁二烯加入反应器中，在60～65℃的条件下搅拌40～60min，加入二月桂酸二丁基锡，升温至95～100℃反应3～5h，取样测-NCO含量，当-NCO％为6.5％～7.5％时，降温至室温，过滤，得到聚氨酯预聚体；
三、环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：
将预先抽真空至无泡的环氧树脂加入到步骤二合成的聚氨酯预聚体中，升温至60～65℃保温搅拌40～60min，然后升温至120～125℃反应2～3h，取样测-NCO含量，当-NCO％为4.5％～5.5％时，降温至室温，过滤，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；
四、将二胺类固化剂加入到步骤三合成的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯中混合，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中，于80～90℃烘箱中固化22～24小时后，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。
本发明的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料是以端羟基聚丁二烯型聚氨酯为连续相，以环氧树脂为分散相形成海岛结构的微相分离型低表面能材料，该材料的制备方法简单，材料无氟无硅无溶剂，绿色环保。材料拉伸强度可达10～14MPa，与基体(铝片)附着力1级，静态水接触角大于90°。可用于海洋防腐防污领域。
附图说明
图1是实施例1制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的扫描电镜(SEM)照片；
图2是实施例1制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的静态水接触角照片；
图3是实施例2制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的静态水接触角照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、原料准备：按质量百分比称取20.8％～58.9％的端羟基聚丁二烯、14％～28％的脂肪族异氰酸酯、12％～28％的环氧树脂、15％～23％的二胺类固化剂和0.1％～0.2％的二月桂酸二丁基锡；
二、端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：将脂肪族异氰酸酯加入反应器中，搅拌升温至60～65℃，将预先抽真空至无泡的端羟基聚丁二烯加入反应器中，在60～65℃的条件下搅拌40～60min，加入二月桂酸二丁基锡，升温至95～100℃反应3～5h，取样测-NCO含量，当-NCO％为6.5％～7.5％时，降温至室温，过滤，得到聚氨酯预聚体；
三、环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：将预先抽真空至无泡的环氧树脂加入到步骤二合成的聚氨酯预聚体中，升温至60～65℃保温搅拌40～60min，然后升温至120～125℃反应2～3h，取样测-NCO含量，当-NCO％为4.5～5.5％时，降温至室温，过滤，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；
四、将二胺类固化剂加入到步骤三合成的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯中混合，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中，于80～90℃烘箱中固化22～24小时后，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述端羟基聚丁二烯为羟值1.18～1.51，数均分子量为1700-2300的低粘度液体橡胶。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述异氰酸酯为四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMXDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44。其他与具体实施方式一至三之一相同。
环氧树脂E-51和环氧树脂E-44具有活性基团。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中按质量百分比称取38.8％～46.9％的端羟基聚丁二烯、18％～20％的脂肪族异氰酸酯、15％～18％的环氧树脂、20％～23％的二胺类固化剂和0.1％～0.2％的二月桂酸二丁基锡。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中在62℃的条件下搅拌50min，升温至98℃反应4h。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中升温至62℃保温搅拌50min，然后升温至123℃反应2.5h。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中85℃烘箱中固化23小时。其他与具体实施方式一至七之一相同。
用以下的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法按以下步骤进行：
一、原料准备：
按质量百分比称取42.9％的端羟基聚丁二烯HTPB、20.2％的四甲基苯二甲基二异氰酸酯TMXDI、15.6％的环氧树脂E-51、21.2％的3,3'-二氯-4,4'-二苯基甲烷二胺MOCA、0.1％的二月桂酸二丁基锡DBTEL；
二、端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：
将TMXDI加入三口烧瓶中，搅拌升温至60℃，将预先抽真空至无泡的端羟基聚丁二烯加入三口烧瓶中，保温搅拌40min，加入二月桂酸二丁基锡，升温至100℃反应3h，取样测-NCO含量，当-NCO％＝7.0％后，降温至室温，过滤，得到聚氨酯预聚体；
三、环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：
将预先抽真空至无泡的环氧树脂E-51加入到步骤二的三口烧瓶中，升温至60℃保温搅拌40min，然后升温至120℃反应2h，取样测-NCO含量，当-NCO％＝5.2％后，降温至室温，过滤，环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；该聚氨酯为环氧树脂改性聚氨酯互穿网络聚合物；
四、将步骤三得到的产物，与事先加热熔融的MOCA快速混合，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中，于80℃烘箱中固化22小时后，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的扫描电镜(SEM)照片如图1所示，从图1中可以看出，该材料是以聚氨酯为连续相，以环氧树脂为分散相形成的具有海岛结构的微相分离材料；
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的静态水接触角照片如图2所示，从图2可以看出，该材料的静态水接触角92°，疏水性强，可以提高防腐防污性能。
按GB9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验，测试本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料与基体铝片的附着力，结果附着力为1级。
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的拉伸强度11.2MPa。
实施例2：本实施例的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、原料准备：
按质量百分比称取41％的端羟基聚丁二烯HTPB、20％的四甲基苯二甲基二异氰酸酯TMXDI、16.3％的环氧树脂E-51、22.6％的二甲硫基氯苯二胺、0.1％的二月桂酸二丁基锡DBTEL；
二、端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成
将TMXDI加入三口烧瓶中，搅拌升温至60℃，将预先抽真空至无泡的端羟基聚丁二烯加入三口烧瓶中，保温搅拌40min，加入二月桂酸二丁基锡，升温至100℃反应3h，取样测-NCO含量，当-NCO％＝7.0％后降温至室温，过滤，得聚氨酯预聚体；
三、环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成
将预先抽真空至无泡的环氧树脂E-51加入步骤二的三口烧瓶中，升温至60℃保温搅拌40min，然后升温至123℃反应2.5h，取样测-NCO含量，当-NCO％＝5.2％后降温至室温，过滤，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；
四、将步骤三得到的产物，与固化剂MOCA在3分钟之内混合均匀，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中，于80℃烘箱中固化22小时固化后，得到环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的静态水接触角照片如图3所示，从图3可以看出，该材料的静态水接触角92°。
按GB9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验，测试本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料与基体铝片的附着力，结果附着力为1级。
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的拉伸强度为
12.3MPa。
实施例3：本实施例的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、原料准备：
按质量百分比称取47.3％的端羟基聚丁二烯HTPB、13.7％的四甲基苯二甲基二异氰酸酯TMXDI、5.3％的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、14.8％的环氧树脂E-51、18.8％的3,3'-二氯-4,4'-二苯基甲烷二胺MOCA和0.1％的二月桂酸二丁基锡DBTEL；
二、端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：
将TMXDI与IPDI混合后加入三口烧瓶中，搅拌升温至60℃，将预先抽真空至无泡的端羟基聚丁二烯加入三口烧瓶中，保温搅拌40min，加入二月桂酸二丁基锡，升温至100℃反应3h，取样测-NCO含量，当-NCO％＝7.0％后降温至室温，过滤得聚氨酯预聚体；
三、环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：
将预先抽真空至无泡的环氧树脂E-51加入步骤二的三口烧瓶中，升温至60℃保温搅拌40min，然后升温至120℃反应2h，取样测-NCO含量，当-NCO％＝5.2％后降温至室温，过滤得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；
四、将步骤三得到的产物，与事先加热熔融的MOCA在1分钟之内混合均匀，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中，于85℃烘箱中固化23小时固化后，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的静态水接触角90°。
按GB9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验，测试本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料与基体铝片的附着力，结果附着力为1级。
本实施例制备的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的拉伸强度为12.8MPa。

Claims (8)

1.一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、原料准备：按质量百分比称取20.8％～58.9％的端羟基聚丁二烯、14％～28％的脂肪族异氰酸酯、12％～28％的环氧树脂、15％～23％的二胺类固化剂和0.1％～0.2％的二月桂酸二丁基锡；
二、端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：将脂肪族异氰酸酯加入反应器中，搅拌升温至60～65℃，将预先抽真空至无泡的端羟基聚丁二烯加入反应器中，在60～65℃的条件下搅拌40～60min，加入二月桂酸二丁基锡，升温至95～100℃反应3～5h，取样测-NCO含量，当-NCO％为6.5％～7.5％时，降温至室温，过滤，得到聚氨酯预聚体；
三、环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯的合成：将预先抽真空至无泡的环氧树脂加入到步骤二合成的聚氨酯预聚体中，升温至60～65℃保温搅拌40～60min，然后升温至120～125℃反应2～3h，取样测-NCO含量，当-NCO％为4.5～5.5％时，降温至室温，过滤，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯；
四、将二胺类固化剂加入到步骤三合成的环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯中混合，浇注到已经涂抹脱模剂的模具中，于80～90℃烘箱中固化22～24小时后，得环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料。
2.根据权利要求1所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述端羟基聚丁二烯为羟值1.18～1.51，数均分子量为1700-2300的低粘度液体橡胶。
3.根据权利要求1或2所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的异氰酸酯为四甲基苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44。
5.根据权利要求1或2所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取38.8％～46.9％的端羟基聚丁二烯、18％～20％的脂肪族异氰酸酯、15％～18％的环氧树脂、20％～23％的二胺类固化剂和0.1％～0.2％的二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1或2所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤二中在62℃的条件下搅拌50min，升温至98℃反应4h。
7.根据权利要求1或2所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤三中升温至62℃保温搅拌50min，然后升温至123℃反应2.5h。
8.根据权利要求1或2所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯低表面能材料的制备方法，其特征在于步骤四中85℃烘箱中固化23小时。
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