CN116239947A - 一种单组分聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分聚氨酯涂料及其制备方法，由包括以下质量份组分的原料制备而成：18～25份端羟基聚丁二烯、4～10份聚四氢呋喃醚二醇、3～7份异氰酸酯、10～17份增塑剂、0.1～1份潜固化剂和0.1～0.3份催化剂；由以下步骤制得：(1)将聚四氢呋喃醚二醇融化，加入端羟基聚丁二烯、增塑剂混合均匀后，脱水干燥得到中间产物A；(2)向中间产物A加入异氰酸酯反应，再加入催化剂反应，得到中间产物B；(3)在中间产物B中加入固化剂反应，即得单组分聚氨酯涂料。本发明的单组分聚氨酯涂料在具备良好的防水性能的同时，显著提高了涂料的力学性能以及耐候性能，且组分中不含有机溶剂，对人体及环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子涂料领域，具体涉及一种单组分聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是建筑领域常见的防水涂料，聚氨酯防水涂料根据使用组分不同，可以分为单组分和双组分，其中单组分聚氨酯防水涂料具有施工方便，但其力学性能差一些，与混凝土粘接强度不高，且又存在一定的溶剂，不符合环保发展要求，储存周期短，一般只有六个月等缺点；双组分聚氨酯防水涂料则具有固含高、力学性能高、储存周期长(可以达到12个月以上)，但因存在使用需要现场配比混合，混合不均容易导致力学性能达不到要求，其施工不方便导致限制其使用；且目前市面上使用的单双组分聚氨酯防水涂料采用的芳香族异氰酸酯，具有不耐候性的缺点。
发明内容
本发明提供了一种单组分聚氨酯涂料及其制备方法，用以解决目前现有单组分聚氨酯防水涂料力学性能不佳、固含量低、耐候性差的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种单组分聚氨酯涂料，由包括以下质量份组分的原料制备而成：
18～25份端羟基聚丁二烯、4～10份聚四氢呋喃醚二醇、3～7份异氰酸酯、10～17份增塑剂、0.1～1份潜固化剂和0.1～0.3份催化剂。
上述技术方案的设计思路在于，原料组分中端羟基聚丁二烯本身结构中不含有易水解的醚键或酯键，因此具有良好的耐水解性能，且聚四氢呋喃醚二醇、端羟基聚丁二烯本身的分子结构导致其具有良好的力学性能和耐候性，故采用聚四氢呋喃醚二醇、端羟基聚丁二烯可以提高合成产品聚氨酯材料的耐水解性、制品的力学性能以及耐候性。
作为上述技术方案的进一步优选，所述端羟基聚丁二烯的羟值为45～51mg/g。端羟基聚丁二烯羟值越高，其活性就越高，分子量越小，将会对合成产品的力学性能产生影响，本优选方案对端羟基聚丁二烯羟值的限定可最大程度提高单组分聚氨酯涂料的力学性能。
作为上述技术方案的进一步优选，所述聚四氢呋喃醚二醇羟值为35～120mg/g。
作为上述技术方案的进一步优选，所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯。脂肪族异氰酸酯可以进一步提高单组分聚氨酯涂料的耐候性。
作为上述技术方案的进一步优选，所述异氰酸酯包括HMDI、IPDI、HDI、HTDI中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步优选，所述聚氨酯涂料还包括40～55质量份的功能粉体；所述功能粉体为碳酸钙和钛白粉的混合粉体，所述钛白粉的添加量为碳酸钙添加量的10～20％。钛白粉可以进一步提高单组分聚氨酯涂料的耐候性。
作为上述技术方案的进一步优选，所述碳酸钙和钛白粉的平均粒径小于13μm。
作为上述技术方案的进一步优选，还包括0.8质量份的助剂；所述助剂包括0.1质量份的分散剂、0.2质量份的消泡剂和0.5质量份的色浆。
作为上述技术方案的进一步优选，所述塑化剂包括邻苯二甲酸酯类液体、芳烃油类、氯化石蜡类增塑剂中的至少一种。
基于同一技术构思，本申请还提供一种上述单组分聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氢呋喃醚二醇于70～80℃下融化，加入端羟基聚丁二烯、增塑剂混合均匀后，升温至115～121℃，并于真空条件下脱水干燥得到中间产物A；
(2)将所述中间产物A降温至82～88℃，并加入异氰酸酯保温反应3～4h，再加入催化剂，降温至77～83℃反应0.3～0.8h，得到中间产物B；
(3)在所述中间产物B中加入潜固化剂，于真空条件下在72～78℃反应0.3～1h，即得所述单组分聚氨酯涂料。
作为上述技术方案的进一步优选，所述中间产物A的含水率低于0.05％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的单组分聚氨酯涂料在具备良好的防水性能的同时，通过组分配比设计显著提高了涂料的力学性能以及耐候性能，且组分中不含有机溶剂，整体挥发性有机化合物含量低，对人体及环境友好；本专利单组分聚氨酯涂料具有双组分聚氨酯防水涂料的高强、高固、储存时间长的优点，同时不需要配比，施工性要比双组分聚氨酯涂料要好，最大的优势就是在这个强度，由耐候的特点，所以可以更加适合外露环境。
(2)本发明的其制备方法工艺简单，条件温和，适于大规模产业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例的单组份聚氨酯涂料，以重量份数计，由以下重量份的原料制备而成：
其中，聚四氢呋喃醚二醇的羟值为112mg/g，选用巴斯夫(中国)有限公司生产的牌号为PolyTHF1000的产品，端羟基聚丁二烯的羟值为50.7mg/g，选用日本出光石油化学生产的牌号为Polybd R-15M的产品，增塑剂选用中国台湾长春化学生产的牌号为CCP CIZER D-810的产品，功能粉体包括43份碳酸钙(选用Omya生产的牌号为1T的产品)和8份钛白粉(选用杜邦生产的牌号为R706的产品)，二者平均粒径均小于13μm，分散剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-201的产品，异氰酸酯选用万华化学生产的IPDI，消泡剂选用BYK-066，催化剂选用优润化工生产的牌号为WS-8的产品，潜固化剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-101A的产品。
本实施例的单组分聚氨酯涂料，具体制备方法为：
(1)将4.3份聚四氢呋喃醚二醇先于75℃烘箱烘烤12h进行融化，再与22份端羟基聚丁二烯、15份增塑剂、51份功能粉体、0.5份色浆进行混合，升温至118±3℃，真空为为-0.09MPa条件下进行脱水2h，然后并检测该物料含水率低于0.05％则判定为合格，不合格则继续脱水至合格；
(2)在步骤(1)所得物料中加入0.1份分散剂，并将物料温度降至70℃；
(3)在步骤(2)所得物料中加入5.9份异氰酸酯，并升温至85℃条件下保温反应3.5h；
(4)在步骤(3)所得物料中加入0.2份消泡剂、0.17份催化剂，降温至83℃条件下反应0.5h；
(5)在步骤(4)所得物料中加入0.2份潜固化剂，在78℃，真空度小于-0.08MPa条件下反应0.5h；
(6)卸载真空，出料包装密封。
实施例2：
本实施例的单组份聚氨酯涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，聚四氢呋喃醚二醇的羟值为37.3mg/g，选用巴斯夫(中国)有限公司生产的牌号为PolyTHF3000的产品，端羟基聚丁二烯的羟值为50.7mg/g，选用日本出光石油化学生产的牌号为Polybd R-15M的产品，增塑剂选用中国台湾长春化学生产的牌号为CCP CIZERD-810的产品，功能粉体包括43份碳酸钙(选用Omya生产的牌号为1T的产品)和7份钛白粉(选用杜邦生产的牌号为R706的产品)，二者平均粒径均小于13μm，分散剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-201的产品，异氰酸酯选用万华化学生产的IPDI，消泡剂选用BYK-066，催化剂选用优润化工生产的牌号为WS-8的产品，固化剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-101A的产品。
本实施例的高固高强耐候单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将9.5份聚四氢呋喃醚二醇先于75℃烘箱烘烤12h进行融化，再与20份端羟基聚丁二烯、13份增塑剂、50份功能粉体、0.5份色浆进行混合，升温至120℃，真空为为-0.09MPa条件下进行脱水2h，然后并检测该物料含水率低于0.05％则判定为合格，不合格则继续脱水至合格；
(2)在步骤(1)所得物料中加入0.1份散剂，并将物料温度降至70℃；
(3)在上述步骤(2)所得物料中加入5.7份异氰酸酯，并升温至85℃条件下保温反应3.5h；
(4)在上述步骤(3)所得物料中加入0.2份消泡剂、0.15份催化剂，降温至83℃条件下反应0.5h；
(5)在上述步骤(4)所得物料中加入0.2份潜固化剂，在78℃，真空度小于-0.08MPa条件下反应0.5h；
(6)卸载真空，出料包装密封。
实施例3：
本实施例的单组份聚氨酯涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，聚四氢呋喃醚二醇的羟值为112mg/g，选用巴斯夫(中国)有限公司生产的牌号为PolyTHF1000的产品，端羟基聚丁二烯的羟值为46mg/g，选用日本出光石油化学生产的牌号为Polybd R-45HT的产品，增塑剂选用中国台湾长春化学生产的牌号为CCP CIZER D-810的产品，功能粉体包括43份碳酸钙(选用Omya生产的牌号为1T的产品)和7份钛白粉(选用杜邦生产的牌号为R706的产品)，二者平均粒径均小于13μm，分散剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-201的产品，异氰酸酯选用万华化学生产的IPDI，消泡剂选用BYK-066，催化剂选用优润化工生产的牌号为WS-8的产品，固化剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-101A的产品。
本实施例的单组分聚氨酯涂料，具体制备方法为：
(1)将5.4份聚四氢呋喃醚二醇先于75℃烘箱烘烤12h进行融化，再与22.5份端羟基聚丁二烯、15份增塑剂、51份功能粉体、0.5份色浆进行混合，升温至120℃，真空为为-0.09MPa条件下进行脱水2h，然后并检测该物料含水率低于0.05％则判定为合格，不合格则继续脱水至合格；
(2)在步骤(1)所得物料中加入0.1分散剂，并将物料温度降至70℃；
(3)在上述步骤(2)所得物料加入5.9份异氰酸酯，并升温至85℃条件下保温反应3.5h；
(4)在上述步骤(3)所得物料加入0.2份消泡剂、0.17份催化剂(优润WS-8)，降温至83℃条件下反应0.5h；
(5)在上述步骤(4)所得物料加入0.2份潜固化剂，在78℃，真空度小于-0.08MPa条件下反应0.5h；
(6)卸载真空，出料包装密封。
实施例4：
一种高固高强耐候的单组份聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，聚四氢呋喃醚二醇的羟值为56mg/g，选用巴斯夫(中国)有限公司生产的牌号为PolyTHF3000的产品，端羟基聚丁二烯的羟值为46mg/g，选用日本出光石油化学生产的牌号为Polybd R-45HT的产品，增塑剂选用中国台湾长春化学生产的牌号为CCP CIZER D-810的产品，功能粉体包括39份碳酸钙(选用Omya生产的牌号为1T的产品)和7份钛白粉(选用杜邦生产的牌号为R706的产品)，二者平均粒径均小于13μm，分散剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-201的产品，异氰酸酯选用万华化学生产的IPDI，消泡剂选用BYK-066，催化剂选用优润化工生产的牌号为WS-8的产品，固化剂选用非特兄弟新材料科技有限公司生产的牌号为FT-101A的产品。
本实施例单组分聚氨酯涂料，具体制备方法为：
(1)将7.6份聚四氢呋喃醚二醇先于75℃烘箱烘烤12h进行融化，再与20份端羟基聚丁二烯、13份增塑剂、46份功能粉体、0.5份色浆进行混合，升温至120℃，真空为为-0.09MPa条件下进行脱水2h，然后并检测该物料含水率低于0.05％则判定为合格，不合格则继续脱水至合格；
(2)在上述步骤(1)所得物料中加入0.1分散剂，并将物料温度降至70℃；
(3)在上述步骤(2)所得物料中加入5.7份异氰酸酯，并升温至85℃条件下保温反应3.5h；
(4)在上述步骤(3)所得物料中加入0.2份消泡剂、0.15催化剂，降温至83℃条件下反应0.5h；
(5)在上述步骤(4)所得物料中加入0.2份潜固化剂，在78℃，真空度小于-0.08MPa条件下反应0.5h；
(6)卸载真空，出料包装密封。
将实施例1-4的单组分聚氨酯涂料与市售涂料进行性能测试对比，结果如表1所示：
表1：各实施例的单组分聚氨酯涂料及市售聚氨酯涂料性能对比结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种单组分聚氨酯涂料，其特征在于，由包括以下质量份组分的原料制备而成：
18～25份端羟基聚丁二烯、4～10份聚四氢呋喃醚二醇、3～7份异氰酸酯、10～17份增塑剂、0.1～1份潜固化剂和0.1～0.3份催化剂。
2.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯的羟值为45～51mg/g。
3.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述聚四氢呋喃醚二醇羟值为35～120mg/g。
4.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯。
5.根据权利要求4所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述异氰酸酯包括HMDI、IPDI、HDI、HTDI中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，还包括40～55质量份的功能粉体；所述功能粉体为碳酸钙和钛白粉的混合粉体，所述钛白粉的添加量为碳酸钙添加量的10～20％。
7.根据权利要求6所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，所述碳酸钙和钛白粉的平均粒径小于13μm。
8.根据权利要求1-5任一项所述的单组分聚氨酯涂料，其特征在于，还包括0.8质量份的助剂；所述助剂包括0.1质量份的分散剂、0.2质量份的消泡剂和0.5质量份的色浆。
9.一种权利要求1-8任一项所述的单组分聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚四氢呋喃醚二醇于70～80℃下融化，加入端羟基聚丁二烯、增塑剂混合均匀后，升温至115～121℃，并于真空条件下脱水干燥得到中间产物A；
(2)将所述中间产物A降温至82～88℃，并加入异氰酸酯保温反应3～4h，再加入催化剂，降温至77～83℃反应0.3～0.8h，得到中间产物B；
(3)在所述中间产物B中加入潜固化剂，于真空条件下在72～78℃反应0.3～1h，即得所述单组分聚氨酯涂料。
10.根据权利要求9所述的单组分聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述中间产物A的含水率低于0.05％。
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